GB-T 13748.14-2005 镁及镁合金化学分析方法 镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法.pdf

I C S 7 7 . 1 2 0 . 2 0川 2毯羚中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 4 -2 0 0 5 代替 G B / T 1 3 7 4 8 . 9 -1 9 9 2 4- 兰 1 飞 专 兰 2阮名卜 lIi A _ JIA 2、 二 七 之 土 1人 4X .t人 口习匡 一 M-, 护 JJ 11 1 7 1 I J ， A 镍含量的测定 ， ， 更 二， n 一，、I ，、 夕， 甲峙 、 J i一 圈可 月 万夕 了夕 亡夕 亡r = 夏 太 C h e m i c a l a n a l y s i s m e t h o d s o f ma g n e s i u m a n d m a g n e s i u m a l l o y s - De t e r mi n a t i o n o f n i c k e l c o n t e n t -D i me t h y l g l y o x i me t r o p h o t o me t r i c m e t h o d （ NE Q I S O 4 0 5 8 ： 1 9 7 7 ）2 0 0 5 - 0 7 - 2 6发布2 0 0 6 - 0 1 - 0 1 实施 中华人民 共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 p ,9 9 . 9 % 置于3 0 0 m L烧杯中， 盖上表皿。加人1 0 m L水和 1 0 m L硝酸（ 3 . 2 ) ， 加热至完全溶解。加人 1 0 M I ， 盐酸（ 3 . 1 ） 小心蒸干， 再用 1 0 m l - 盐酸( 3 . 1 ) 重复蒸干一次。用水溶解盐类 ， 加热使盐类完全溶解。移人 1 0 0 0 M L容量瓶 中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 MI . 含1 m g 镍。3 . 1 3 镍标准溶液： 移取 8 . 0 0 mL镍标准贮存溶液（ 3 . 1 2 ) 于 1 0 0 m l 一 容量瓶中， 以水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含 0 . 0 8 mg 镍 。3 . 1 4 镍标准溶液 ： 移取 5 . 0 0 m l . 镍标准溶液（( 3 . 1 3 ） 于 1 0 0 m l . 容量瓶中， 以水稀 释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含 0 . 0 4 m g 镍。3 . 1 5 嗅百里酚蓝溶液（( 1 g / L ) ： 称取0 . 1 0 0 g澳百里酚蓝溶于5 m L乙醇中， 移人1 0 0 mL容量瓶中，以水稀释至刻度 ， 混匀。4 仪器 分光光度计 。标准下载网()G B / T 1 3 7 4 8 . 1 4 -2 0 0 55 试 样 厚度不大于 1 m m的碎屑。6 分析步骤6 . ， 试 料 称取1 . 0 g 试样（ 5 ) ， 精确至0 . 0 0 0 1 g o6 . 2 测定次数 独立地进行两次测定 ， 取其平均值。6 . 3 空白试验 随同试料（ 6 . 1 ) 做空白试验。6 . 4 测定6 . 4 . 1 将试料（ 6 . 1 ) 置于 2 5 0 m l . 烧杯中， 盖上表皿。加人 5 0 m L水， 缓慢地加人 7 . 5 m L盐酸（( 3 . 1 ) 和2 m L硝酸（ 3 . 2 ) 。待剧烈反应停止后， 加热使试料完全溶解。继续煮沸2 m i n -3 mi n ， 取下， 冷却。将试液移人（ 需要时先过滤） 2 5 0 m L烧杯中。控制试液体积约为 4 0 m L , 镍的质量分数大于 0 . 0 0 7 0 时， 将试液移人 1 0 0 m L容量瓶中， 以水稀释至刻度 ， 混匀。按表 1 移取试液于 2 5 0 m L烧杯中， 浓缩或稀释使试液体积约为 4 0 mL o 表 1卜 *Mrjtf*/0o0. 000 2.0. 007 00. 007 0-0. 0200. 020-0. 050 行 t4AC.LJ*V/mL 仁州6 . 4 . 2 加人 5 m L盐酸经胺溶液（ 3 . 8 ) , 2 0 mI. 柠檬酸溶液（ 3 . 7 ) , 1 0 m l , 硫脉溶液（ 3 . 9 ) 和 3 -5 滴嗅百里酚蓝溶液（( 3 . 1 5 ) ， 用氨水（ 3 . 3 ) 中和至溶液变为蓝色并过量 0 . 5 mL ， 加入 5 m L丁二酮肘乙醇溶液( 3 . 1 1 ) （ 如溶液混浊， 则过滤） 。将溶液移入 2 5 0 mI , 分液漏斗中， 冷却。6 . 4 . 3 加 1 0 mL三氯甲烷 （( 3 . 4 ) ， 振荡 1 m i n ， 静置分层， 将有机相移人第 2 个 1 2 5 m L分液漏斗中， 于水相中加人 1 m I _ -2 m L三氯甲烷（ 3 . 4 ) 。不振荡， 将有机相合并人第 2 个分液漏斗中。于水相中再加人5 m L三氯甲烷（( 3 . 4 ) ， 振荡3 0 s ， 静置分层。将有机相合并入第 2 个分液漏斗中。于水相中再加人1 mL -2 m L三氯甲烷（ 3 . 4 ) 。不振荡， 将有机相再合并人第2 个分液漏斗中， 弃去水相。6 . 4 . 4 于盛有有机相的第2 个分液漏斗中， 加入2 0 m L氨水（ 3 . 6 ) ， 振荡3 0 s ， 静置分层， 将有机相移人第 3 个 1 2 5 ml - 分液漏斗中。于盛有水相的分液漏斗中加 I mL r 2 mL三氯甲烷（ 3 . 4 ) ， 不振荡， 将有机相合并人第 3 个分液漏斗中。往盛有水相的分液漏斗中加人 5 mL三氯甲烷 （ 3 . 4 ) ， 振荡 3 0 s ， 静置分层， 将有机相合并人第 3 个分液漏斗中， 弃去水相。6 . 4 . 5 于盛有有机相的第 3 个分液漏斗中， 加人 1 0 m L盐酸（( 3 . 5 ) ， 振荡 1 mi n ， 静置分层。将有机相移人第 4 个 1 2 5 mL分液漏斗中。于盛有水相的分液漏斗中加 1 mL -2 mL三氯甲烷（ 3 . 4 ) ， 不振荡， 将有机相合并入第4 个分液漏斗中。重复用 1 0 MI, 盐酸（ 3 . 5 ) 处理有机相， 弃去有机相。将所有的水相合并到同一分液漏斗中。于水相中加人 5 M I , 三氯甲烷（ 3 . 4 ) ， 振荡 3 0 s ， 静置分层 ， 小心弃去有机相。6 . 4 . 6 将水相移人 5 0 m L容量瓶中， 加 1 m L澳水饱和溶液（ 3 . 1 0 ) ， 静置 1 5 m i n 。在摇动下缓慢滴加氨水（ 3 . 3 ) 至溶液的颜色消失并过量 2 m l . 。将溶液冷却至 3 0 以下。加人 2 m L丁二酮肪乙醇溶液( 3 . 1 1 ) ， 以水稀释至刻度， 混匀。放置 1 0 m i n a6 . 4 . 7 将部分溶液（ 6 . 4 . 6 ) 移人2 c m -5 c m吸收池中， 以随同试料所做的空白试验溶液（ 6 . 3 ) 为参比，于分光光度计波长4 4 5 n m处测量其吸光度（ 在2 0 m i n内测量完毕） ， 从工作曲线上查出相应的镍量。 G B / T 1 3 7 4 8 . 1 4 -2 0 0 56 . 5 工作曲线的绘制6 . 5 . 1 移取 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 5 . 0 0 , 1 0 . 0 0 , 1 5 . 0 0 , 2 0 . 0 0 m L镍标准溶液（ 3 . 1 4 ) ， 于一组 5 0 m L容量瓶中， 加 2 0 m L盐酸（ 3 . 5 ) ， 用水稀释至约 4 0 m L ， 以下按 6 . 4 . 6 条进行。6 . 5 . 2 将部分标准溶液（ 6 . 5 . 1 ) 移人 2 c m -5 c m吸收池中， 以试剂空白溶液为参比， 于分光光度计波长 4 4 5 n m处测量其吸光度（ 在 2 0 m i n 内测量完毕） ， 以镍量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。7 分析结果的计算 按公式（ 1 ) 计算镍的质量分数（ ） ： m V ， X 1 0 - 6 、 ， w( Ni ) 里生 一 二 二 兰 二 二 互 二 二 几 一 X 1 0 0 。 。 。 。 （1） 一 一 ” M O V , 式中： m , 自 工作曲线上查得的镍量， 单位为微克（ u $ ) 9 V o 试液总体积 ， 单位为毫升（ m L ) ; M O 试料的质量， 单位为克（ g ) ; V , 分取试液的体积， 单位为毫升（ m L ) o8 精密 度8 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果 的测定值， 在以下给出的范围内， 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（ ： ） ， 超过重复性限（ ： ） 的情况不超过5 0 0 。重复性限（ ： ） 按以下数据采用线性内插法求得： 镍的质量分数 ：0 . 0 0 0 5 0 0 . 0 0