外文翻译可调双缝流变仪挤出复合淀粉熔体的剪切粘度测量

可调双缝流变仪挤出复合淀粉熔体的剪切粘度测量联机流变仪被改进为具有高度可调节的独立温度控制的狭缝，这个创新性系统可以测量挤压淀粉熔体的剪切粘度。在可控制范围内的熔体压力和温度下用模具得到流变仪。改进的地方时在挤出机中，同时实现与电路小片和流变仪，而覆盖的表观剪切速率为530 s-1。虽然轻微的技术性问题仍然存在，但第一流变数据可以显示出假塑性流体行为的所有食谱，即流量曲线进行拟合的幂律模型。聚合物除了影响的K型和n的值，也导致更多的剪切变稀的熔融行为和真正的剪切粘度的增加。在这些初步的实验中，这些值只有有限的影响，而且发现进一步增加了纤维含量。关键词：粮食，挤出，纤维，流变收稿日期：2010年3月30日修订：2010年5月28日;接受：2010年7月16日DOI：10.1002/ceat.2010001511引言膳食纤维的加入挤出淀粉类食品产品已成为越来越感兴趣的食品制造商应对消费者需求的更健康的产品。已经报道的麦麸，从小麦籽粒精炼过程中，一个现成的和廉价的成分中包含大量的膳食纤维对预防和治疗肥胖，心血管疾病，2型糖尿病1 有显着影响。麦麸纤维掺入到挤压谷类为基础的产品的一个主要缺点是相关联的膨胀减少，导致负的纹理属性2。减少的扩张可能会导致纤维的影响粘弹行为的挤压谷物熔体，扩张机制3发挥了重要作用，。挤出的泡沫体，含有麦麸纤维和改善其适口性，以控制扩张，因此，有必要有一个可靠的熔体流变学的测量方法。几种联机技术可用来测量淀粉基材料在熔融状态下的剪切粘度。其中，双狭缝流变仪由Vergnes4引进和后来德拉瓦莱。5和拉赫6 等应用，热机械历史上启用不同的流率（剪切速率）在流变仪中维护材料。当采用流变仪，在一个特定的机械能（SME）和模具的压力下，对应于发现公司标准的生产模具的挤出机操作时，确保其成分经历了类似的在操作中的流变学测量的热机械历史电路小片，然后可以链接到扩展数据（与芯片）得到的流变学数据（用流变仪获得）。然而，他们的限制，观察获得的出口压力，同时覆盖了较宽范围的挤出一个相当大的范围内的剪切速率，使用不同的模具的几何形状和不同的食谱和覆盖。为了克服这个限制，改进的双狭缝流变仪已设计的基础上的的双缝Rheopac流变的原则4，引入可调狭缝高度，称为双缝可调流变仪（数据采集工具）。此外，产品的温度控制在狭缝中已得到改进，使用单独的热循环器，以限制在每个狭缝的剪切速率的差异引起的温度变化。为了验证其用于挤压复杂的淀粉为基础的矩阵，数据采集工具在挤压面粉与麸皮纤维的数量增加。2材料与方法面粉550型和麦麸，干式粉碎得到的麦粒来自同一来源，提供普乐维美Kliba SA（瑞士科索奈）。麸皮添加到小麦粉（2.80.2纤维），以达到纤维含量为12.60.2和24.40.2（一个Megazyme酶试剂盒， Megazyme的诠释，爱尔兰Wicklow）。使用同向旋转双螺杆挤出机“（Evolum25，Clextral公司，费尔米尼，法国），描绘了一个机桶的长度为400mm，并用螺杆直径为25毫米。该挤出机熔体达到压力（P）和温度（T）后，分别测量第四机筒前区和模具（索引D）和之前的有压力传感器（奇石，奇石乐仪器股份公司，瑞士温特图尔，4090B）和J型热电偶（ROTH+ CO AG，瑞士Oberuzwil，流变仪（索引R） ）。在一个恒定的进料速率为10公斤每小时的挤出机进行操作。桶的四个加热区保持在40，80，120，和180的温度下，分别螺杆转速为每分钟800转。面粉与麦麸混合前在粉末混合机（MJ50 Prodima，Mecatex/圣叙尔皮斯Prodima，瑞士）并供给到挤出机中，使用同向旋转双螺杆给料机（K-特隆公司，Niederlenz挤出，瑞士）。用注射器泵（ISCO500D，Teledyne公司ISCO公司林肯，内布拉斯加州，美国Teledyne公司）注入的水（202）为1.10，1.14，1.20千克H-1，分别为精制面粉，12.6纤维和24.4纤维配方，在挤出机中实现的，共有22的水分。中小企业的计算方法如下：其中M和Munload表示电机的转矩在负载下和无负载，nact和nmax表示实际和最大螺杆速度，mtotal是质量流率，Pmax是发动机的最大功率（27KW）。膨胀实验中使用的长度为10mm的圆形模具和3.2毫米直径。所有扩充实验重复3次流变学实验中使用一个可调节的双狭缝流变仪，总的切缝长度为250mm，狭缝的宽度（W）为20mm和高度（H）可达5毫米。该活塞的截面积是长（25毫米）宽（20毫米）（图1a）。流变仪部件该制造精度为20流明。狭缝该注意宽度和长度的选择，以提供合理的宽范围内的剪切速率挤出食品原料。被放置在活塞的端部狭缝，以避免施加高剪切量和能量耗散在该区域之前的测量区并避免早期气泡成核沿着缝隙。一个创新的滑动系统实施时，在实验期间允许对整个调整狭缝的高度（图1b）。各狭缝的温度被独立地控制在金属内的水进行循环。这些狭缝被8mm的 PEEK（聚醚醚酮）聚合物层分离。测定的温度T1（测量在57.5毫米的距离T2），T2，T3，和T4（传感器相隔一个距离y为45mm）沿狭缝的Pt-100温度探头，从狭缝壁被隔绝（ROTH+CO。AG，瑞士Oberuzwil）。承受的压力P1，P2，和P3（传感器隔开为45mm的距离为x）与压电式压力传感器（奇石4091B02，奇石仪器公司，丰泰，瑞士）测定。实验开始随着活塞完全开放。两个活塞是在同时先进的达到相似的挤出机熔体压力（PR）与获得挤出模具（PD）。狭缝的温度也被调整，以得到与模具的温度（Td）。一旦达到稳定的挤出机背面压Pr，一个活塞向上移动，而另外一个被向下移动，从而保持了在两个狭缝的挤出机的背压镨常数和调制的流动和剪切速率。当需要时，狭缝的温度重新调整为尽可能接近的目标的挤出机温度Td。通过操作在不同的狭缝的高度（H）的流变仪的剪切速率也被改变了。剪切速率所述的几何数据和的体积输出速率（QL和QR），通过计算使用的来自该发泡产品中材料的堆积密度来获得。一般来说，四个或更多的剪切速率值，包括了每个挤出机的条件。初步实验表明，即使在最高的温度下出现从两个狭缝挤出物，甚至丧失水分。因此，体积输出速率的效果水分损失校正归于每个狭缝所测得的水的损失的一半。记录获得了10分钟在每个缝隙的稳定值时的压力和温度。计算其平均值中使用的剪切应力，从公式得到表观的剪切速率（约）。 （3）对于牛顿流体已得到纠正使用Rabino-witsch-Weissenberg的校正，并根据公式计算。 （4）7。剪应力：表观剪切速率：修正的剪切速率：实际的剪切粘度：所有的流变仪实验重复三次。挤压材料与模具挤出后，用流变仪中的溶解度，分别评估通过测量根据Anderson等人的方法，测得在水中的溶解度指数（WSI）。 8。为此，挤出样品研磨并通过一个250流明网筛分。样品（2.5克）分散在30毫升去离子水，在室温搅拌温度（221）30分钟，并离心为9000克，25下15分钟。上清液中的干固体重量相过的干样品重量的百分比定义为WSI。测量结果一式两份。WSI值被用来描述其形变的历史造成的产品性能，因为这个值被证明是一个很好的衡量表明挤出含淀粉的熔化，得到的超分子结构和分子结构的成分。3 结果与讨论3.1 相关测量的面临的挑战成分的物理化学性质在挤出机带动通过熔融组合物和挤出条件，可能会影响熔体剪切粘度3。因此，用链接数据采集器的熔体剪切粘度得到的数据得到的挤出模的膨胀性能，成分转换两者是相似的。熔融的压力挤出机前板在中小企业非常有助于熔体的流变学特性，因此，各成分的分子量大小分布，这取决于挤出条件9-11。如报告标签。1所述，熔体的压力（Pr），用流变仪可以得到很好的控制，以达到目标压力（PD），用模具结构得到。然而，观察到轻微但显着的差异在中小企业，特别是面粉配方。虽然类似的成分在挤出机中的热机械史上，可能会达到进一步的修改可能会出现的额外剪切流变仪和停留时间。如图图2给出了在水中的溶解度指数（WSI）确定为三个相应的配方与模具挤出，并在最低和最高的剪切速率下的流变仪。当使用流变仪的模具相比WSI值增加，尤其是对于不加麸皮的配方。这些变化是剪切速率的依赖性。这可能表明淀粉进一步解聚，特别是支链淀粉的链10，以及改性纤维和蛋白质溶解度。这不是纤维配方为12.6的情况下，而只观察到在最高剪切速率为24.4配方。这清楚地表明，一些配方和成分可能更敏感的工艺条件，可在流变仪中实现。较高的中小企业与流变仪的使用相关联的值，比较电路小片，特别是对于没有加入麸糠配方，可能部分解释了报告WSI值较高的原因。观察到的熔融温度之间的电路小片（Td）的流变仪（Tp的）的差异可能会有所影响，尽管它是观察所有配方（表1）得到的。它也是可能的机械剪切和相关的增加，沿切口的整体或局部温度利于在WSI出现这些变化。范围内的温度梯度可以在两个狭缝之间观察到，尽管冷却回路是独立的，并不能完全消除。在恒定的剪切速率，温度低于5 K沿狭缝观察。该狭缝的温度仍然受流量的影响。这些随流量增加，但最低和最高温度测量之间的差异从来没有超过10 K（图3）。如该图所示。3，以相等的剪切速率（QL= QR）一个显着较高（最多3 K）的熔融温度测量在左边的狭缝。如果粘度和从而上面的狭缝壁发送的剪切应力沿狭缝的位置是独立的，压力应沿切口呈线性减少。第一和第二之间的压力传感器测得的压力差，因此，第二和第三换能器之间的一个相同。然而，非线性压力分布沿缝隙测量。（图4）中的狭缝的整体压力差P1-P2，P2，P3之间的差异呈负相关。这种差异是较高的低P1-P3的值（P1和P3之间的全部压降高达40），即，较低的剪切应力，因此，较低的剪切速率下。这种非线性的压降在所述狭缝中，特别是在低剪切速率时，会有几个因素，这可能会解释部分地相互抵消：（一）材料的异质性，存在不间断的颗粒沿狭缝逐步发生的物理化学变化，（二）进一步与伴随的粘度变化，大量营养素逐渐解聚，（三）粘性发热和/或温度的不平衡，导致粘度的变化超过狭缝长度切缝，（四）气泡的形成，特别是在低的P1-P3的差异，导致粘度的增加或减少，这取决于气体的体积分数，或者（五）熔体粘度的压力依赖性。其它相似的压力P1和P3之间的差异，左侧狭缝更敏感，这表明只有一小的非线性和某些条件下的合适的狭缝中的狭缝的压力呈非线性比，在P1-P3出现差异，甚至相反效果。在相似剪切速率下，观察左侧狭缝更高的压力的压力传感器P1，P2和P2，P3之间的失衡，以及先前提到的左侧狭缝，此狭缝内的压力不平衡的系统和更高的温度可能也可以链接到流变仪的设计。由于挤出机的螺杆的两个狭缝几何形状及运动学（逆时针旋转）不表现出相对对称，因此一个流量实际上可能受到青睐。据观察这可能会导致在左侧和右侧的狭缝之间的差异。较高压力在左侧狭缝之间的压力换能器呈非线性，尤其是在低剪切速率（低P1-P3的值），也导致了相似的表观剪切速率下的剪切应力值的显着差异，随着剪切应力的计算根据P1和P3之间的压力降低。浓缩液悬浮物和聚合物熔体可能会出现在固体表面用来防滑。这可能会导致沿狭缝测得一个较低的的压力并低估剪切粘度。在这种延误的情况下，修正程序需要考虑到这一点12。为了估计上面的狭缝壁滑动，通过流变仪狭缝三个不同的高度（H=5，4.5和4毫米）操作的剪切应力和表观剪切速率可以估算出各狭缝的高度（图5）。不同的狭缝高度值之间表明在墙上防滑系统性差异 7。未检测到这样的差异，因此，可以得出结论，对测得的剪切速率和剪切应力没有发生这样的滑移。 3.2测量结果根据所选择的运行通过和工艺条件，可以实现范围为530 s-1的表观剪切速率。这是一个相对较小的范围内，并可能不足以在膨胀实验中挤出模头的出口处使用相匹配的剪切速率。的3.2毫米直径的管芯的情况下，计算出的在模具出口的剪切速率顺序是600 s-1。的实验数据，在图5中给出，代表的流量曲线通常符合假塑性流体材料。因此，他们根据来自实验数据和幂律模型拟合方程K和n的值（5）调整幂律模型总结于表1。添加的麦麸食谱的n值的可重复性明显不如配方表没有加入麸糠。这说明这些食谱表明停留时间短，在节流孔的熔体流变仪具有一个强有力的加速度低流量稳定性。然而，这些结果清楚地表明麸皮纤维挤压面粉的流动行为的影响。当麸皮纤维被添加，K增加了2倍（从8380高达17210帕）和n从0.28下降到0.16。因此，增加的麦麸纤维含量导致挤出的熔体增加了剪切稀化问题。效果并不被纤维含量影响。这导致了在真正的剪切粘度在30 s-1从720增加到970帕。由于在挤压过程中小麦纤维溶解度较低和它们的低反应性13，其与淀粉相互作用的可能很低。因此，它们可以被认为是连续熔融淀粉基体所包围的惰性物质。因此可能并行而加固填料与合成聚合物，这表明剪切粘度增加和减少在于幂指数或填料量增加14。然而，不同于用于合成聚合物，小麦纤维电平可能进一步提高在挤压过程中，由于在淀粉/纤维接口的剪切提高淀粉解聚。在测试的条件下，这可以抵消纤维剪切粘度增加的效果，部分解释了进一步增加纤维含量对剪切粘度的影响有限。4 结论在测试条件下，在挤出机中保持接近成分的热机械历史与所描述的流变仪，与模具同时覆盖表观剪切速率范围为530 s-1。在墙上可以不打滑。每个狭缝的独立温度控制，使温度和压力之间的狭缝差异减少。然而，仍然可以观察到沿着狭缝的狭缝和相关的压力内部和相互之间的非线性温度梯度。狭缝之间一个更有效的热传递系统的设计和冷却系统可以使结果优化。虽然轻微的技术性问题依然存在，流变数据表明挤压或不添加麸皮的面粉的行为促进了假塑性流动。该流量曲线，能适合于0.16至0.28的范围内的n个由幂律模型。麦麸纤维除了影响的K型和n的值，也导更多的剪切稀化流动行为。这些初步的实验中发现，当进一步增加纤维含量，这些值只有有限的影响。在今后的工作中，流变仪获得的流变数据使此相关的产品数据扩展。致谢笔者想确认Christine Thoduloz，NRC，在水中的溶解度指数测量和，Nicolas Bovet ，NRC，试点工厂实验。该意见和评论，无论是NRC Robert J. Redgwell和Stefan FM Kaufmann，以及Bernhard Hochstein，KIT，高度赞赏。使用的符号C s1 校正的剪切速率 Pa s 真实的剪切粘度H mm 狭缝高度K Pa s 校正一致性系数Lp mm 活塞的截面积M Nm 负载下的电机的转矩Munload Nm 无负荷电机转矩N 幂指数nact rpm 实际螺杆转速nmax rpm 最大的螺杆转速mtotal kg h1 质量流率P Pa 压强Pmax kW 发动机最大功率QT mm3s1 总体积流速QL mm3s1 左侧狭缝体积流速QR mm3s1 右侧狭缝体积流速SME kJ kg1 特定的机械能T K 温度 Pa 剪切应力W mm 狭缝宽度X mm 两个压力传感器之间的距离y mm 两个温度探头之间的距离标d 模r 流变仪参考文献1 M. Marlett, M. I. McBurney, J. L. Slavin, J. Am. Diet. Assoc.2002, 102 (7), 993.2 S. Yanniotis, A. Petraki, E. Soumpasi, J. Food Eng. 2007, 80,594.3 C. I. Moraru, J. L. Kokini, CRFSFS 2003, 2, 147.4 B. Vergnes, G. Della Valle, J. Tayeb, Rheol. Act. 1993, 32, 465.5 G. Della Valle, B. Vergnes, P. Colonna, A. Patria, J. Food Eng.1997, 31,