水溶性酸测试（酸度计法）作业指导书.doc

编号：gygdj/ 水溶性酸（酸度计法）测试作业指导书编写： 年 月 日审核： 年 月 日批准： 年 月 日作业负责人：作业日期 年 月 日 时至 年 月 日 时固 原 供 电 局 检 修 工 区1 适用范围本作业指导书适用于指导变压器油水溶性酸（酸度计法）测试工作。2 引用文件中华人民共和国水利电力部生第158号电业安全工作规程（热力和机械部分）dl4081991电业安全工作规程（发电厂和变电所电气部分）dl-429.3-91水溶性酸测定法（酸度计法）宁夏电力设备预防性试验实施规程phs-3c酸度计使用说明书3 作业前准备工作安排3.1准备工作安排序号内 容标 准责任人备 注1制定配药及试验措施,准备好所需药品、器皿、仪器、仪表、工具，搜集被试验设备以往的试验报告（1）水溶性酸在测定先应检查所用药品、试剂纯度应符合要求，试验用器皿必须清洗干净，仪器在校验期内，无水溶性酸碱等物质的残存或污染（2）试验前应搜集被试设备以往试验报告、缺陷记录，对被试设备做到心中有数2准备好试验用油样检查试油是否浑浊、有无杂质或颜色过深等现象并做详细记录32人员要求序号内 容责任人备 注1现场作业人员应身体健康、精神状态良好2工作人员应通过电力系统油分析技能资格考核并合格者，能正确操作试验设备，并能正确分析试验结果3熟悉现场安全作业要求，并经安规考试合格33仪器仪表和工具材料序号名 称型号及编号单 位数 量备 注1分析天平tg-328a台12托盘天平台13烘 箱台14水浴锅台15酸度计phs-3c台16温度计个若干7移液管50ml个18容量瓶1000 ml个110锥形瓶250 ml个若干11量 筒50 ml个212大烧杯500ml个113滤 纸盒114镊 子个115小烧杯50 ml个若干16小药匙个117分液漏斗250 ml个418无水乙醇瓶若干19蒸馏水瓶若干20邻苯二钾酸氢钾瓶若干21氯化钾瓶若干34危险点分析序号内 容1仪器外壳漏电，发生工作人员触电2试验中发生工作人员烫伤3工作中发生误食药品，造成人员中毒4使用易燃物无水乙醇时不注意，引起火灾5化验室内未严禁烟火，引起火灾发生35安全措施序号内 容1仪器外壳良好安全接地2试验时注意不要用手直接接触被加热油样和水浴锅1.13禁止将药品放在饮食器皿中，在化验室内不准吃东西，不准将食品和食具带入化验室内1.24使用易燃物无水乙醇时应引起注意，并配备消防器材，避免引起火灾5气瓶室内严禁用明火，化验人员应具备防火灭火知识，并学会使用消防器材 36试验分工序号试验项目作业人员1试验各器皿的清洗及称量油、蒸馏水的工作2配药工作3试验工作4清理工作现场4 试验程序41开工序号内 容作业人员签字1检查工作现场的工作条件、安全措施是否完备。仪器有无良好的接地2工作负责人交代此次试验的安全措施、注意事项及对试验的技术要求3试验前应详细记录试验条件及被试设备油样的情况4检查试油是否浑浊、有无杂质或颜色过深等现象并做详细记录42试验步骤和标准要求序号试验步骤质量要求及其监督检查安全措施及注意事项责任人签字1配制邻苯二钾酸氢钾标准溶液分别用托盘天平和分析天平称取预先在110-120下烘干的邻苯二钾酸氢钾10.2108g（准确止0.0002g），置于烧杯中，用适量蒸馏水溶解后移入1000ml容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，此溶液的ph=3.97，供酸度计定位用。蒸馏水煮沸后的ph值应为6.07.0之间称量药品时尽量不要用手动，同时禁止在此期间吃东西，配完药后必须洗手。打开仪器电源按下“ph”按键，将仪器预热30分钟，然后按下条标定仪器在电极插入之前输入端必须插入q9短路端，使输入端短路以保护仪器电子元件。在电源插头插好和将电极夹装在电极架上后才可拔取q9短路端2仪器的标定插上电极，按下“ph”按键。斜率调节器调节在100%位置（1）样品器皿如不立即使用，应将其倒置于一块干净的布上（2）样品器皿如清洗不干净将影响测试结果先把电极用蒸馏水清洗，然后把电极插在一已知ph值的缓冲溶液中（如邻苯二钾酸氢钾ph=3.97），调节“温度”调节器使所指示的温度与溶液的温度相同、并摇动试杯使之溶液均匀在一般情况下24小时之内仪器不需再标定。但遇到下列情况之一，则仪器最好事先标定。a溶液温度与标定时的温度有较大的变化时；b干燥过久的电极；c换过了的新电极；d“定位”调节器有变动，或有可能变动时；e测量过浓酸ph2或ph12之后；f测量过含有氟化物的溶液而酸度在ph7的溶液之后和较浓的有机溶液之后。试验人员在全部试验过程中应精力集中，不得与他人闲谈调节“定位”调节器使仪器读数为该缓冲溶液的ph值（ph=3.97）仪器的标定已告完成，经标定的仪器、“定位”电位器不应再有变动。不用时电极的球泡最好浸在蒸馏水中3水溶性酸的萃取量取试油50ml，注入250 ml锥形瓶中，加入等体积预先煮沸过的蒸馏水，于水浴锅中加热至7080，并摇动5分钟服从命令听指挥，不准在现场打闹，做与工作无关的事情将锥形瓶中液体倒入分液漏斗，等待分层后转入烧杯等待冷却至室温锥形瓶和分液漏斗在做下次实验前必须用无水乙醇和蒸馏水清洗干净在使用有机溶剂时应小心，工作后应仔细清洗双手4试油ph值的测定待到萃取液温度冷却到室温时，往50ml烧杯中注入不含油污的30-40ml水抽出液将电极夹向上移出，用蒸馏水清洗电极头部并用滤纸干把电极插在被测溶液中，摇动试杯使之溶液均匀后读出该溶液ph值；测试结果比目视比色法高约0.2，所以应减去0.2才是实际测试结果取两次平行试验结果的平均值为测量值两次平行试验结果的ph差值不超过0.055收尾工作测试完毕关闭电源将样品器皿中的试油倒掉，清洗干净各类器皿，以备下次之用玻璃器皿易碎，应小心使用整理仪器，储藏好试剂，并检查各电源是否断开将试验结果记录在试验原始记录本上如实，认真记录出油质分析报告并做出正确的判断投入运行前的油ph5.4运行油ph4.2检查水、电、门、窗是否关好，确保安全43结尾工作序号内 容责任人签字1关闭试验电源总电源2整理作业器具和试剂，按指定