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1 仪器分析试题库仪器分析试题库 第一部分第一部分 单一选择题单一选择题 1、原子吸收光谱仪用的换能器或检测器是（c ） A、热导检测器 B、电导仪 C、光电倍增管 D、热电偶 2、气相色谱仪用的换能器或检测器是（a ） A、热导检测器 B、电导仪 C、光电倍增管 D、热电偶 3、测定环境水样中的氟首选的仪器分析方法是（ b ） A、GC B、ISE C、AAS D、UV 4、测定大气中的微量有机化合物（M 大于 400）首选的仪器分析方法是 ( a ) A、GC B、ISE C、AAS D、UV 5、测定试样中的微量金属元素首选的仪器分析方法是（ c ） A、GC B、ISE C、AAS D、UV 6、直接测定鱼肝油中的维生素 A 首选的仪器分析方法是（ d ） A、GC B、ISE C、AAS D、UV 7、氟离子选择性电极属于（ a ）电极。 A、晶体膜 B、硬质 C、气敏 D、活动载体 8、近紫外区的波长是（ b ）。 A、5140pm B、200400nm C、2.550um D、0.1100mm 9、荧光分析仪器中，两个单色器的夹角是（c ）度。 A、30 B、60 C、90 D、180 10、（ a ）先生采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法，一举解决了原 子吸收光谱法测量中所产生的困难。 A、 Walsh B、Doppler C、Lorentz D、Holtsmark 11、紫外光谱中，能量最小的跃迁是（ d ）。 A、 * B、n* C、* D、n* 12、在某色谱柱上，组分 A 的峰宽为秒，保留时间为 3.5 分钟。由其 计算所得的理论塔板数为（ b ）。 A、1176 B、784 C、407 D、271 13、为了提高 pH 玻璃电极对 H 响应的灵敏性，pH 玻璃电极在使用前应 在（ c ）浸泡 24 小时以上。 A 稀酸中 B 稀碱中 C 纯水中 D 标准缓冲液 中 14、pH 玻璃电极的膜电位的产生是由于（ b ）的结果 A 电子的交换与转移 B 离子的交换与扩散 C 玻璃膜的吸附作用 D 玻璃膜的不导电作用 15、用 pH 玻璃电极与饱和甘汞电极组成电池，当标准液的 pH4.0 时， 测得电池电动势为0.14V，于同样的电池中放入未知 pH 值的溶液，测得电动 势为 0.02V，则未知液的 pH 值为（ b ） A 7.6 B 6.7 C 5.3 D 3.5 2 16、当下列参数改变时，不会引起分配比 k 变化的是( b )。 A 柱长 B 固定相量 C 柱温 D 相比 17、有机化合物吸收光能后，可能产生四种类型的电子跃迁。 * n* *n*，这些电子跃迁所需能量的大小顺序为 ( b )。 A B C D 18、在空气C2H2火焰原子吸收分析中，最常用燃助比为( c )。 A 4：1 B 6：1 C 1：4 D 1：6 19、某物质经激发光照射后发出荧光，荧光比激发光( a )。 A 波长长 B 波长短 C 能量高 D 频率高 20、pH 玻璃电极的电极种类是( d )电极。 A 晶体膜 B 敏化 C 流动载体 D 刚性基质 21、一支主要响应 A 的离子选择性电极，当有 B离子存在时，选择性系 数 KAB的值应该以( b )为好。 A KAB1 B KAB1 C KAB1 D KAB0 22、下列基团中属于生色基团的是( c ) A NR2 B OH C NO D OR 23、已知成份的有机混合物的定量分析常用（ c ） A 原子吸收光谱法 B 紫外可见光谱法 C 色谱分析法 D 红外光谱法 24、GC 常用（ a ）作检测器。 A FID B AAS C Nernst D LC 25、气相色谱填充柱的长度最接近于（ c ）米。 A 0.2 B 20 C 2 D 200 26、原子发射光谱线强度与（ c ）的关系最小。 A 激发能量 B 激发光源温度 C 大气压力 D 试样中待测元素含量 27、原子吸收分光光度计不需要的部件是（ a ）。 A 比色皿 B 光栅 C 光电倍增管 D 光源 28、氟离子选择性电极属于（ a ）电极。 A 晶体膜 B 流动载体 C 刚性基质 D 敏化 29、气相色谱定性分析依据（ b ）。 A Y1/2 B tR C Y D tM 30、有机化合物能吸收适当的光波。（ d ）跃迁所需的光波能量最 高。 A n * B n C * D * 31、 分子的总能量包括 E电、 E转和 E振， 三项能量的大小次序是 （d ） 。 A E转E振E电 B E振E转E电 C E振E电E转 D E电E振E转 32、测定张家界树木叶片中的微量金属元素，首选的仪器分析方法是 （ c ） 3 A GC B ISE C AAS D UV 33、钙离子选择性电极属于（ d ）电极。 A 晶体膜 B 硬质 C 气敏 D 流动载体 34、下列分析方法中，可以用来分离有机混合物的是( b )。 A 原子吸收光谱法 B 气相色谱法 C 紫外吸收光谱法 D 电位分析法 35、光量子的能量反比于辐射的（b ） A 频率 B 波长 C 波数 D 传播速度 36、电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的（ b ） A 能量越大 B 波长越长 C 波数越大 D 频率越高 37、人眼能感觉到的光称为可见光，其波长范围是（ c ） A 200780nm B 200400nm C 400780nm D 200600nm 38、在光度测定中，使用参比溶液的作用是（ c ） A.调节仪器透光度的零点 B.调节入射光的光强度 C.消除溶剂和试剂等非测定物质对入射光吸收的影响 D.吸收入射光中测定所不需要的光波 39、摩尔吸收系数 k 的物理意义是（ c ） A.1mol 有色物质的吸光度 B.1mol.L-1某有色物质溶液的吸光度 C.1mol.L-1某有色物质在 1cm 光程时的吸光度 D.2 mol.L-1某有色物质在 1cm 光程时的吸光度 40、紫外光度计的种类和型号繁多，但其基本组成的部件中没有（ c ） A.光源 B.吸收池 C.乙炔钢瓶 D 检测器 41、用可见分光光度计测定时，下列操作中正确的是（ b ） A.比色皿外壁有水珠 B.手捏比色皿的毛面 C.手捏比色皿的磨光面 D.用普通白纸去擦比色皿外壁的水 42、助色团对吸收带的影响是（ ad ） A.吸收强度增强 B.波长变短 C.波长不变 D. 吸收带 红移 43、在分子中吸入助色团能使紫外吸收带移动，以下基团哪些是助色团？ （ abc ） A.NH2 B.OH C.OR D COOH 44、在以下基团或分子中，能产生 R 吸收带的是（ abd ） A. C=O B. N=O C. C=C D.C=C=C=O 45、在以下基团或分子中，能产生 k 吸收带的是（ abc ） A. C=CC=C B. C=CC=O C.CCC=O D.CH3COCH3 4 46、物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外可见吸收光谱，这是因为 （ b ） A 分子的振动 B 原子核外的电子跃迁 C 分子的转动 D 原子核内层电子的跃迁 47、某非水溶性化合物，在 200250nm 有吸收，当测定其紫外可见光谱 时，应选用的合适溶剂是（ a ） A.正己烷 B 丙酮 C 甲酸甲酯 D 四氯 乙烯 48、原子吸收光谱分析法是基于待测元素的（ d ）对光源辐射出 待测元素的特征谱线的吸收程度。 A 原子 B.激发态原子 C.分子 D 基态原子 49、原子吸收分析中光源的作用是（ c ） A 提供试样蒸发和激发所需要的能量 B 产生紫外光 C 发射待测元素的特征谱线 D 产生具有足够浓度的散射光 50、采用峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收的方法必须满足下列那些 条件（ ac ） A. 发射线轮廓小于吸收线轮廓 B. 发射线轮廓大于吸收线轮廓 C. 发射线轮廓小于吸收线轮廓且发射线的中心频率与吸收线中心频率重合 D. 发射线的中心频率小于吸收线中心频率 51、空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素（ c ） A. 阴极材料 B. 填充气体 C 灯电流 D .阳极材料 52、原子吸收分光光度计中的分光系统中的关键部件是（ b ） A. 入射狭缝 B. 色散元件 C. 平面反射镜 D. 出射狭 缝 53、原子吸收分析中，吸光度最佳的测量范围是（ a ） A. 0.1 0.5 B. 0.01 0.05 C. 0.6 0.8 D 。大于 0.9 54、在原子吸收分光光度计中所用的检测器是（ c ） A. 吸光电池 B. 光敏电池 C. 光电管倍增管 D. 光电管 55、原子吸收的定量方法标准加入法，消除了下列哪种干扰？（ bd ） A. 分子吸收 B. 背景吸收 C. 光散射 D. 基体效应 56、下列有关原子吸收分析法的叙述中错误的是（ ac ） A. 在原子吸收测定中，做到较高准确度的前提是保证 100%的原子化效率 B. 背景吸收是一种宽带吸收，其中包括分子吸收、火焰气体 C. 分析难挥发元素采用贫燃火焰好 D. 背景吸收在原子吸收分析法中会使吸光度增加，导致分析误差 57、关于原子吸收分光光度计的单色器位置，正确的说法是（ b ） A. 光源辐射在原子吸收之前，先进入单色器 5 B. 光源辐射在原子吸收之后，先进入单色器 C. 光源辐射在检测之后，再进入检测器 D. 可以任意放置 58、在空心阴极灯中，影响谱线变宽的因素主要是（ d ） A. 自然变宽 B. 自吸变宽 C. 劳伦兹变宽 D. 多谱勒 变宽 59、原子吸收分光光度法中，常在试液中加入 KCl，是作为（ a ） A. 消电离剂 B. 释放剂 C. 缓冲剂 D. 保 护剂 60、原子吸收分析遇到在测定波长附近，有待测元素非吸收线干扰的情况时宜 采用哪些措施（ b ） A. 更换灯内惰性气体 B. 增加狭缝 C. 纯度较高的单元素灯 D. 另选测定波长 61、 原子吸收分析遇到灯中有连续背景发射的情况时应采用哪些措施？ （ a ） A. 更换灯内惰性气体 B. 减小狭缝 C. 纯度较高的单元素灯 D. 另选测定波长 62、原子吸收分析遇到其他元素的非吸收线干扰的情况时应采用哪些措施？ （ c ） A. 更换灯内惰性气体 B. 减小狭缝 C. 纯度较高的单元素灯 D. 另选测定波长 63、空气乙炔是原子吸收分析法中最常用的一种火焰。通常根据不同的分析 要求，则助燃比不同，若为贫燃性气体乙炔火焰，选择不同特性的火焰。请 选择（ b ） A. 燃助比为 1： 4 B. 燃助比为 1： 2 C. 燃助比为 1： 3 D. 燃助比为 1：5 64、空气乙炔是原子吸收分析法中最常用的一种火焰。通常根据不同的分析 要求，则助燃比不同，若为富燃性气体乙炔火焰，选择不同特性的火焰。请 选择（ c ） A. 燃助比为 1： 4 B. 燃助比为 1： 6 C. 燃助比为 1： 3 D. 燃助比为 1：5 65、空气乙炔是原子吸收分析法中最常用的一种火焰。通常根据不同的分析 要求，则助燃比不同。若火焰为化学计量的空气乙炔火焰，请选择燃助比 （ a ） A. 燃助比为 1： 4 B. 燃助大于1： 3 C. 燃助比小于 1： 4 D. 燃助比小于 1：6 66、气液色谱系统中，被分离组分的 k 值越大，则其保留值( a ) A 越大 B 越小 C 不受影响 D 与载气流量成 反比 67、气液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间 （ c ） 6 A 作用力越小，保留值越小 B 作用力越小，保留值越大 C 作用力越大，保留值越大 D 作用力越大，保留值越小 68、 某色谱峰， 其峰高 0.607 倍处色谱峰宽度为 4mm， 半峰宽为 （ a ） A 4.71mm B 6.66mm C 9.42mm D 3.33mm 69、气相色谱分析法，理论塔板高度与载气流速 u 间的关系为（ d ） A 随 u 的增加而增加 B 随 u 的减小而减小 C 随u的增加而出现一个最大值 D 随u的增加而出现一 个最小值 70、根据范第姆特方程式，下列说法正确的是（ b ） A h 越大，则柱效能越高，色谱峰越窄，对分离越有利 B 固定相颗粒填充越均匀，则柱效能越高 C 载气流速越高，则柱效能越高 D 载气流速越低，则柱效能越高 71、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（d ） A 样品中组分沸点最高组分的沸点 B 固定液的沸点 C 样品中各组分沸点的平均值 D 固定液的最高使用温度 72、固定相老化的目的是（ c ） A 除去表面吸附的水分 B 除去固定相中的粉状态物质 C 除去固定相中残余的溶剂和其它挥发性物质 D 提高分离效能 第二部分第二部分 填空题填空题 1、仪器分析法是一种以测量物质的_物理或物理化学物理或物理化学_性质为基础的分析方 法。 2、按固定相使用的形式，色谱法可分为_柱柱_ 色谱法、_薄层薄层_色谱法和_纸纸 _色谱法。 3、保留值表示试样中各组分在色谱柱中的_滞留滞留_时间。 4、分离极性物质应选用_强极强极_性固定相， 这时极性小的组分_先先_流出色谱 柱。 5、液膜电极用浸有某种_离子离子_剂的化学_惰惰_性多孔膜作电极膜。 6、膜电位是电极_敏感膜外侧和内侧表面敏感膜外侧和内侧表面_与_溶液溶液 _之间产生的电位 差。 7、荧光是一种_光致光致_发光。荧光的波长要比激发光的波长_长长。 8、 电子从基态跃迁至_第一激发第一激发_态时所产生的吸收谱线叫做_主共振吸收主共振吸收_ 线。 9、火焰原子吸收常用_乙炔乙炔_作燃气，用_空气或笑气空气或笑气_作助燃气。 10、分子的能量包括三项，即分子的_振动振动 _能，_电子电子_能和转动能。 7 11、能使有机物的紫外吸收峰波长向_长波长波_方向移动的杂原子团（例如I） 称之为_助色团助色团 。 12、色谱法用 R 作为总分离效能指标，一般认为 R1.5_为相邻两峰已完全 分开的标志，R 的定义为相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度的平均值之比相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度的平均值之比。 13、 仪器分析法主要可分为_电化学电化学分析法、 _光学光学_分析法和_色谱色谱_分析法 等。 14、气相色谱仪一般由五部分组成，它们是_气路系统气路系统、进样系统进样系统、分离系分离系 统统、检测系统检测系统、记录系统记录系统. _。 15、在气相色谱中，采用程序升温的目的是_使不同沸点的组分基本上都在使不同沸点的组分基本上都在 其较合适的平均柱温下得到很好的分离其较合适的平均柱温下得到很好的分离_。 16、分离极性物质应选用_强极强极-性固定液，这时极性小的_先先_流出色谱柱。 17、气相色谱检测器常分为浓度型和质量型检测器，浓度型检测器包括_热热 导导_检测器和_电子捕获电子捕获_检测器，质量型检测器包括_氢火焰离子化氢火焰离子化_检测器和_ 火焰光度火焰光度检测器。 18、在气相色谱中，TCD、ECD、FID、FPD 分别指_热导检测器热导检测器、电子捕电子捕 获检测器获检测器、氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器、 火焰光度检测器火焰光度检测器. _。 19、FID 适宜于_痕量有机物痕量有机物_的分析，EDC 只对具有_电负性电负性_的物质有响 应。 20、离子选择性电极已经广泛用于工农业生产，常用的离子选择性电极有氟氟 离子选择性电极离子选择性电极 、 PH 玻璃电极玻璃电极. 等。 21、可见光的波长范围是 400nm 至_780 nm，紫外光波长范围是 10_nm 至 _400_nm。 22、在原子发射光谱分析中，绝对灵敏度最高的光源是_直流直流_电弧，稳定性 最好的光源是_CCP 激发源激发源。 23、火焰光度分析属于_原原子发射子发射_光谱分析。 24、在 AAS 法中，使试样原子化的方法有火焰原子化火焰原子化、 石墨炉原子化石墨炉原子化、 法，这两种方法的主要区别在于：火焰原子化靠火焰加热火焰原子化靠火焰加热、石墨炉原子化靠石墨炉原子化靠 电加热电加热. 25、原子发射光谱中，主共振线是由_第一激发态第一激发态、基态基态. 之间的能级跃迁 所产生的。 26、下面是单光束型原子吸收分光光度计的基本构造示意图： 其中分别代表一个主要组成部分，它们分别是： 光源光源、原子化器原子化器、分光系统分光系统、 检测系统检测系统. 27、在色谱分析中，对极性物质混合样，宜采用极性极性固定液，各组分将按 极性从小极性从小到大到大次序分离，而对非极性物质混合样，一般选用_非极性非极性_固定液， 各组分将按_沸点由低到高沸点由低到高_次序分离。 28、在空气C2H2火焰原子吸收分析中，通过调节流量比，要测定不易氧 化的元素如 Ag、Cu 等宜采用_贫燃贫燃 _特性火焰，而测定较易形成难熔氧化物的 元素如 Cr、Mo、稀土等元素，宜采用_富燃富燃_特性火焰。 显示装置 8 29、采用电位分析法测水样中 F 时，要加入总离子强度调节缓冲剂，其主 要作用是恒离子浓度恒离子浓度、 调节溶液调节溶液 PH ，次要作用是_消除干扰离子影响消除干扰离子影响、稳定稳定 液接电位液接电位_。 30、某钠电极，其选择性系数 KNa，H30，如用此电极测 pNa3 的 Na 离子溶液，要求测定误差3%，则 pH 值应满足_pH 6.00_的要求。 31、进行电解时，_能引起电解所需的最小外加电压能引起电解所需的最小外加电压-称为分解电压；_电动电动 势偏离热力学平衡值的有关现象势偏离热力学平衡值的有关现象_称为极化； 由于电极表面和溶液主体间形成浓由于电极表面和溶液主体间形成浓 度梯度而引起的电极电位偏离平衡电位的现象度梯度而引起的电极电位偏离平衡电位的现象_浓差极化。 32、TISAB 除了掩蔽干扰离子外，还可以_恒离子浓度恒离子浓度、调节溶液调节溶液 PH_。 33、用酸度计测量土壤的 pH 值，首先要预热仪器，还要做_定位定位_和_调调 节温度补偿节温度补偿_两件事（指仪器面板操作）。 34、气相色谱中范弟姆特方程中 H_A+B/ +C _，其中_C _叫传质阻力 项，_A 叫涡流扩散项，C 叫分子传质系数。 35、在色谱分析中，对强极性样品应选用_强极性强极性_的固定液，样品组分将 按_极性由小到大极性由小到大_分离。 36、原子发射光谱中， 主共振线是由_第一激发态第一激发态 与与基态基态 _之间的能级跃 迁所产生的。 37、 我们所学的 仪器分析 是一门技术基础课， 主要包括_电化学分析法电化学分析法、 光学分析法光学分析法、色谱分析法色谱分析法_和其它一些分析方法。 38、电位分析中，总离子强度调节缓冲剂除可以调节溶液离子强度外，还 可以起_调节溶液调节溶液 PH PH 、消除干扰离子影响消除干扰离子影响、稳定液接电位稳定液接电位_的作用。 39、色谱分析法可分成_气相气相 色谱法和_液相液相_色谱法。 40、当分离度 R_ 1.5 _时，两组分可基本分开。 41、在液液色谱中，为避免固定液的流失，对_强极性强极性_性固定液采用_ 弱极弱极_性的流动相。 42、使用 pH 计测量 pH 值，先要调节温度_预热仪器预热仪器 _，再用_标准标准_溶液 标定仪器。 43、原子从较高的能级跃迁到_较低较低_的能级时，将释放出多余的能量而发 出_光或热光或热 _。 44、测量微量元素含量，_ AAS 是首选方法。 45、积分吸收是指_原子吸收原子吸收中的吸收线的_总面积总面积 _。 46、 化学干扰的意思是_在溶液或原在溶液或原子化过程中待测元素与其他组分发生化子化过程中待测元素与其他组分发生化 学反应而使其原子化降低或升高而引起的干扰学反应而使其原子化降低或升高而引起的干扰_。 47、 在紫外光谱中， 生色团是指_含有不饱和双键能吸收紫外可见光产生含有不饱和双键能吸收紫外可见光产生 * 或或 n* 跃迁的基团跃迁的基团_，例如_C=C_。 48、TISAB 的中文名称为_总离子强度调节缓冲液总离子强度调节缓冲液_。 49、FID 的中文名称为_氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器。 50、ICP 的中文名称为_电感耦合等离子体电感耦合等离子体。 51、气相色谱法的英文缩写为_ GC。 52、原子吸收法的英文缩写为_ AAS。 9 53、仪器分析法是一种以测量物质的_物理或物理化学物理或物理化学_性质为基础的分析 方法。 54、Van Deemter 方程式是 H_ A+B/+C_，其中_ B/_叫做纵向 扩散项，该项在_液相液相_色谱中可以忽略不计。 55、在某色谱柱上，组分 A 的峰宽为 30 秒，保留时间为 3.5 分钟。由其计 算所得的理论塔板数为_ 784_块。 56、紫外光谱中，能量最小的跃迁是_ n*。 57、 气相色谱分析法是根据_相对保留值相对保留值_进行定性， 根据_Y1/2 _进行定量。 58、与 *跃迁相比，*跃迁所需能量较_小 小_，其 较小小 59、原子吸收光谱法的定量基础是_ A=KC_。 60、直接电位法测 pH 值实验中，测得 25、pH4.00 的缓冲溶液的 E 0.210V；同一条件下用未知溶液测得 Ex0.269V，则该未知溶液的 pH3.00。 61、固定液的极性可以用相对极性 P 来表示，这种表示方法规定， 氧二丙腈册相对极性 P_0，异三十烷注相对极性 P_100_。 在分离非极性 物质时，应选用_非极非极_性固定液，这时极性_小小_的组分先流出色谱柱。 62、TISAB 是指_总离子强度调节缓冲液总离子强度调节缓冲液_，电化学法中加入此试剂的目的 是调节试液的_ PH_值和_恒定离子强度恒定离子强度。 63、在原子吸收光谱法中，使试样原子化的方法有_火焰原子化火焰原子化_法、石墨石墨 炉原子化炉原子化法和氢化物发生法。 64、根据气相色谱法中范弟姆特方程式 HAB/uCu，试举出至少二种 影响柱效、峰扩张的因素，如填充均匀程度、载气流速、分子扩散分子扩散、分子传质分子传质。 65、采用电位分析法测水样中 F 时，各溶液中均加入总离子强度调节缓冲 剂，其主要作用是_恒定离子浓度恒定离子浓度、 调节溶液调节溶液 PH_，还可起_消除干扰离子影消除干扰离子影 响响、稳定液接电位稳定液接电位_等作用。 66、气相色谱分离分析法中，常用的浓度型检测器是_热导检测器热导检测器、电子捕电子捕 获检测器获检测器_，质量型检测器是_氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器火焰光度检测器。 67、柱长为 1.00m 时，组分 1 的调整保留时间是 6.5min，基底宽度为 40S， 则该色谱柱的有效塔板数 n有_1521_， 有效塔板高度 H有_ 1/1521=0.00066m _。若组分 2 的调整保留时间为 7.5min，基底宽度为 40S，则它们的相对保留值 r2.1_15/13_，分离度 R_1.5_。 68、气相色谱分析法是根据_ ri,s_进行定性，根据_Y1/2 _进行定量。 69、原子吸收光谱法中采用的光源是_锐线光源锐线光源，它的作用是_发射待测元发射待测元 素的特征谱线素的特征谱线.-。 第三部分第三部分 是非题是非题 1、在色谱分析中，利用色谱峰保留值来鉴定完全未知的物质，具备足够的 可靠性。 （ f ） 2、升高柱温，增加进样量和加快记录仪纸速都可以使色谱峰的半峰宽变宽。 （ f ） 10 3、晶体膜电极的检测下限，主要取决于组成电极膜的活性物质的性质。 （ t ） 4、 正庚烷等饱和烷烃在 200360nm 的紫外吸收光谱上没有吸收峰。 （ t ） 5、在火焰原子吸收光谱分析中，背景吸收干扰主要是由于在火焰中形成了 分子或较大的质点，其吸收或散射光线所致。 （ t ） 6、根据理论塔板数的大小（n）可以直接判断混合物分离的可能性。 （ f ） 7、利用不同波长的电磁波，可以建立能谱分析法、光谱分析法和波谱分析 法。 （ t ） 8、晶体膜电极的灵敏度主要取决于电极活性物质的溶解度。 （ f ） 9、在原子吸收中，由于碰撞引起吸光原子与蒸气中的原子或分子的能级稍 有变化，从而使吸收频率变化，导致谱线变宽，这类变宽叫做热变宽，也称为 Doppler 变宽。 （ f ） 10、根据理论塔板数 n 的大小可以直接判断分离的可能性。 （ f ） 11、某物质经入射光激发后发出荧光，荧光比入射光频率高。 （ f ） 12、原子吸收光谱分析中，若采用火焰原子化法，火焰温度愈高，则灵敏 度愈高。 （ f ） 13、 仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 （ t ） 14、 用 pNa 玻璃电极测量自来水中的 Na 时， 该电极叫做指示电极。 （ t ） 15、 色谱分析法可以分成气相色谱、 液相色谱、 柱色谱和纸色谱四类。（ f ） 16、ICP 的意思是“电感耦合等离子体”。 （ t ） 17、相对保留值的定义为：r21tR(2)/tR(1)。 （ f ） 18、某物质的分子吸收可见光后，经过内部转换而发出荧光，故荧光的波 长比入射光的波长要短。 （ f ） 19、苯酚上的羟基（OH）叫生色团，它的存在可使 B 带发生深色移动。 （ f） 20、气相色谱定量分析时，标准物质的定量校正因子等于零。 （ f ） 21、TISAB 是“总离子强度调节缓冲剂”的英文缩写。 （t） 22、空心阴极灯有一个空心圆筒形的钨阴极。 （ f ） 23、分配比亦称容量因子或容量比，定义为组分在两相中的质量比，即 K 组分在流动相中的质量/组分在固定相中的质量。 （ f ） 24、在原子吸收光谱分析法中，原子吸收线的总面积叫积分吸收。（ t ） 25、 在液相色谱中， 纵向扩散项 HdB/u 较小， 通常可以忽略不计。 （ t ） 26、吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起的谱线变宽称之为多普 勒（Doppler）变宽。 （ f ） 27、可以利用正庚烷等饱和烃在 200360nm 紫外吸收光谱范围内有吸收 峰而检测到它们的存在。 （ f ） 28、在气相色谱分析中，保持其它操作条件不变，如果增加固定相量，则 会引起分配系数 K 的变化。 （ f ） 29、在原子吸收光谱分析中，若采用火焰原子化法，则火焰温度越高，则 灵敏度越高。 （ f ） 30、某溶液的吸光度 A 与透光率 T 的关系式为 A=lg1/T ( t ) 11 31、某溶液的透光率为 50%，则其吸光度为 0.50 （ f ） 32、单色光不纯和杂散光的存在对分析结果没什么影响（ f ） 33、最大吸收波长是紫外 可见分光光度法定性分析的重要参数 （ t ） 34、摩尔吸收系数越大，表明该测定方法越灵敏（ t ） 35、光度计的光源要有足够的辐射强度且要稳定，并辐射强度不随波长的变化 而发生（明显的）变化（ t ） 36、单色器中色散元件主要有棱镜和光栅两大类（ t ） 37、选择盛放样品溶液和参比溶液的比色皿时只需考虑厚度（ f ） 38、 能够吸收紫外可见光， 产生 *或 n*跃迁的基团为发色团 （ t ） 39、随着共轭体系的增加，吸收峰红移，但吸收强度不变（ f ） 40、用紫外可见光谱可判断乙酰乙酸乙酯的酮式和烯醇式结构（ t ） 41、原子吸收分析法中定量分析的基本关系式是：A=KC（ t ） 42、澳大利亚物理学家瓦尔什提出用积分吸收来代替峰值吸收（ f ） 43、在原子吸收分析中，若采用火焰原子化方法，火焰温度越高，测定灵敏度 就越高（ f ） 44、背景吸收和基体效应都与试样的基体有关（ t ） 45、空心阴极灯是一种锐线光源（ t ） 46、空心阴极灯发射的光谱，主要是待测元素的纯金属或合金的光谱，光强度 随着灯电流的增大而减小（ f ） 47、在原子吸收分析法中，当吸收为 1%时，其吸光度为 0.0044（ t ） 48、多普勒变宽随气体温度升高而减小（ f ） 49、劳论兹变宽与外界气体和待测元素的摩尔质量无关（ f ） 50、原子吸收分光光度计，一般都用光栅作为色散元件（ t ） 51、在原子吸收分析法中，一般不用硫酸或磷酸处理样品。而用硝酸或盐酸 （ t ） 52、化学干扰主要影响待测元素的原子化效率（ t ） 53、火焰原子化器是利用火焰加热，使试液原子化，因此，火焰的温度是影响 原子化效率的基本因素（ t ） 54、色谱峰越窄，理论塔板数越多，理论塔板高度越小，柱效能越高（ t ） 55、 某人制备了一根色谱柱， 用组分 A 和 B 为测试样的该柱理论塔斑数为 4500， 因而推断 A 和 B 在该柱上一定能得到很好的分离( f ) 56、 描述色谱柱效能的指标是理论塔板数， 柱的总分离效能指标是分离度 （ t ） 57、载气流速增加，保留时间增长，色谱峰型变窄（ f ） 58、柱温降低，保留时间增长，色谱峰型变宽（ t ） 59、在用极性固定液分离极性组分时，分子间的作用力主要是色散力（ f ） 第四部分第四部分 名词解释名词解释 1 基线基线:没有组分流出没有组分流出，仅有流动相通过检测器时仅有流动相通过检测器时，检测器产生的响应值检测器产生的响应值。稳稳 定的基线是一条直线定的基线是一条直线，若基线下斜或上斜若基线下斜或上斜，称为漂移称为漂移，基线的上下波动基线的上下波动，称为称为 噪音噪音。 12 2 分析线分析线：元素发射的特征谱线中用来进行定性或定量分析的特征谱线元素发射的特征谱线中用来进行定性或定量分析的特征谱线。 3 共振线共振线：在原子谱线中在原子谱线中，凡是由基态与激发态之间的跃迁所产生的原子光凡是由基态与激发态之间的跃迁所产生的原子光 谱线谱线。 4 富燃性火焰富燃性火焰：助燃气少于化学计量的火焰助燃气少于化学计量的火焰。 5 释放剂释放剂： 加入金属元素与干扰物形成更稳定或更难挥发的化合物从而使得加入金属元素与干扰物形成更稳定或更难挥发的化合物从而使得 待测元素释放出来待测元素释放出来。 6 激发能激发能： 原子从基态跃迁到发射该谱线的激发态所需要的能量称为该谱线原子从基态跃迁到发射该谱线的激发态所需要的能量称为该谱线 的激发电能或是激发电位的激发电能或是激发电位. 7 荧光荧光：吸光受激分子处在不同类型的电子激发态时所产生的光辐射现象吸光受激分子处在不同类型的电子激发态时所产生的光辐射现象. 8 化学发光化学发光： 物质吸收化学反应能而激发发光物质吸收化学反应能而激发发光. 9 分离度分离度：相邻两色谱峰的保相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比留值之差与两峰宽度平均值之比. 10 灵敏线灵敏线： 每种元素的原子光谱每种元素的原子光谱,凡是具有一定强度能标记某元素存在的凡是具有一定强度能标记某元素存在的 特征谱线特征谱线. 11 原子线原子线： 原子外层电子的能级跃迁所产生的谱线原子外层电子的能级跃迁所产生的谱线. 12 最后线最后线： 如果把含有某种元素的溶液稀释如果把含有某种元素的溶液稀释,原子光谱线的数目就不断减原子光谱线的数目就不断减 少少,当元素含量少到最低限度时当元素含量少到最低限度时,仍能坚持到最后出现的谱线仍能坚持到最后出现的谱线,称为最后线或是灵称为最后线或是灵 敏线敏线. 13 分析线对分析线对： 在待测的谱线中选一条谱线作为分析线在待测的谱线中选一条谱线作为分析线,再在基体元素或是在加再在基体元素或是在加 入固定量的其它元素的谱线中选一条非自吸收谱线作为内标线入固定量的其它元素的谱线中选一条非自吸收谱线作为内标线,这两条谱线构这两条谱线构 成定量分析线对成定量分析线对. 14 贫燃性火焰贫燃性火焰： 助燃比大于化学助燃比大于化学计量的火焰计量的火焰. 第五部分第五部分 简答题简答题 1、什么是复合光和单色光？光谱分析中如何获得单色光？ 1.1.答答： 物质发出的包含多种频率成分的光物质发出的包含多种频率成分的光，称取复合光称取复合光。只包含一种频率只包含一种频率 成分的光叫单色光成分的光叫单色光，光谱分析中利用色散原理来获得单色光光谱分析中利用色散原理来获得单色光。 2、简述气相色谱仪的分离原理，气相色谱仪一般由哪几部分组成？ 2.2. 答答：气相色谱仪的分离原理气相色谱仪的分离原理：当混合物随流动相流经色谱柱时当混合物随流动相流经色谱柱时，与柱中与柱中 的固定相发生作用的固定相发生作用（溶解溶解、吸附等吸附等），），由于混合物中各组分理化性质和结构上由于混合物中各组分理化性质和结构上 的差异的差异，与固定相发生作用的大小与固定相发生作用的大小、强弱不同强弱不同，在同一推动力作用下在同一推动力作用下，各组分各组分 在固定相中的滞留时间不同在固定相中的滞留时间不同，从而使混从而使混合物中各组分按一定顺序从柱中流出合物中各组分按一定顺序从柱中流出。 气相色谱仪一般由气路系统气相色谱仪一般由气路系统、进样系统进样系统、分离系统分离系统、检测系统和记录与数检测系统和记录与数 据处理系统组成据处理系统组成。 气路系统的作用气路系统的作用：为色谱分析提供纯净为色谱分析提供纯净、连续的气流连续的气流。 进样系统的作用进样系统的作用： 进样并将分析样品瞬间汽化为蒸气而被载气带入色谱柱进样并将分析样品瞬间汽化为蒸气而被载气带入色谱柱. 分离系统的作用分离系统的作用：使样品分离开使样品分离开。 检测系统的作用检测系统的作用：把从色谱柱流出的各个组分的浓度把从色谱柱流出的各个组分的浓度（或质量或质量）信号转换信号转换 为电信号为电信号。 记录与数据处理系统的作用记录与数据处理系统的作用：把由检测器检测的信号经放大器放大后由记把由检测器检测的信号经放大器放大后由记 录仪记录和进行数据处理录仪记录和进行数据处理。 13 3、你认为在气相色谱分析中，两混合组分怎样才算达到完全分离？ R=1.5R=1.5 4、 用原子吸收光谱法测定 Ca2+时， 若溶液中存在PO43-,则会产生何种干扰？ 如何消除之？ 4. 4. 答答：在测定钙时在测定钙时，若试液中存在磷酸根若试液中存在磷酸根，则钙易在高温下与磷酸根反应则钙易在高温下与磷酸根反应 生成难解离的生成难解离的 Ca2P2O7.Ca2P2O7.消除方法消除方法：加入释放剂加入释放剂 LaCl3LaCl3，使使 La3+ La3+ 与与 PO4 3PO4 3- -生成生成 更稳定的更稳定的 LaPO4 LaPO4 ，从而抑制了磷酸根对钙的反应从而抑制了磷酸根对钙的反应。 5、什么是吸收光谱与发射光谱？两者有什么不同？ 5.5.答答： 当物质受到光辐射作用时当物质受到光辐射作用时， 物质中的分子或原子以及强磁场中的原物质中的分子或原子以及强磁场中的原 子核吸收了特定的光子后子核吸收了特定的光子后，由低能态由低能态（一般基态一般基态）被激发跃迁到高能态被激发跃迁到高能态（激发激发 态态），），此时将吸收的光辐射记录下此时将吸收的光辐射记录下来就是吸收光谱来就是吸收光谱。从高能态回到基态或较低从高能态回到基态或较低 能态能态，重新以光辐射形式释放出来而获得的光谱就是发射光谱重新以光辐射形式释放出来而获得的光谱就是发射光谱。 发射光谱的特征是在暗背景上有明亮的谱线或谱区发射光谱的特征是在暗背景上有明亮的谱线或谱区，吸收光谱的特征是在吸收光谱的特征是在 连续的亮背景上有暗线或暗区连续的亮背景上有暗线或暗区。 6、选择固定液的原则是什么？ 6.6. 固定液的选择固定液的选择，一般根据一般根据“相似相溶原则相似相溶原则”进行进行。 7、原子吸收分光光度法有几种类型的检测器？请举出典型代表。 7.7.答答：有光电池有光电池、光电管和光电倍增管三种光电管和光电倍增管三种，常用的是光电倍增管常用的是光电倍增管。 8、说明原电池和电解池的区别。 8.8. 答答： 如果化学电池中的反应是自发进行的如果化学电池中的反应是自发进行的， 反应中化学自由能降低转化反应中化学自由能降低转化 为电能为电能，在外电路在外电路接通情况下产生电流接通情况下产生电流，这种化学电池为原电池这种化学电池为原电池；如果电池中如果电池中 化学反应所需要的能量由外电源提供时反应才能进行化学反应所需要的能量由外电源提供时反应才能进行，将外电源的电能转化为将外电源的电能转化为 化学能化学能，消耗外电源的电能产生电流消耗外电源的电能产生电流，这种化学电池为电解池这种化学电池为电解池。 9、何谓电位分析中的指示电极和参比电极？金属基电极和膜电极有何区 别？9. 答答：电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化，并能反并能反 映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。电极电位恒定电极电位恒定，不受溶液组成不受溶液组成 或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。 金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。膜膜 电极的敏感膜一般是由在电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小水中溶解度很小，且能导电的金属难溶盐经加压或拉且能导电的金属难溶盐经加压或拉 制而成的单晶制而成的单晶、多晶或混晶活性膜多晶或混晶活性膜。 10、何谓 TISAB 溶液？它有哪些作用？ 10. 10. 答答：在测定溶液中加入大量的在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适对测定离子不干扰的惰性电解质及适 量的量的 pHpH 缓冲剂和一定的掩蔽剂缓冲剂和一定的掩蔽剂，构成总离子强度调节缓冲液构成总离子强度调节缓冲液（TISABTISAB）。）。 其作用有其作用有：恒定离子强度恒定离子强度、控制溶液控制溶液 pHpH、消除干扰离子影响消除干扰离子影响、稳定液接电稳定液接电 位位。 11、光谱分析法是如何分类的？ 11.11. 答答：按照产生光谱的物质类型的不同按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱可以分为原子光谱、分子光谱分子光谱、 固体光谱固体光谱；按照产生光谱的方式不同按照产生光谱的方式不同，可以分为发射光谱可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光吸收光谱和散射光 谱谱；按按照光谱的性质和形状照光谱的性质和形状，又可分为线光谱又可分为线光谱、带光谱和连续光谱带光谱和连续光谱。 12、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 14 12. 12. 答答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度fNfN、多普勒变宽和压多普勒变宽和压 力变宽力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 13、原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 13. 13. 答答：原子吸收光谱法原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件采用极大吸收进行定量的条件：光源发射线光源发射线 的半宽度应小于吸收线半宽度的半宽度应小于吸收线半宽度；通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收 线的中心频率线的中心频率0 0 相重合相重合。 定量的依据定量的依据：A=KcA=Kc 14、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 14. 14. 答答：原子吸收光谱仪主要由光源原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器原子化器、分光系统分光系统、检测系统四检测系统四 大部分组成大部分组成。 源的作用源的作用：发射待测元素的特征谱线发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态 原子原子。 分光系统的作用分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接使检测系统只能接 收分析线收分析线。 检测系统的作用检测系统的作用：把单色器分出的光信号转换为电信号把单色器分出的光信号转换为电信号，经放大器放大后经放大器放大后