标准解读
《SB/T 10417-2007 酱油中乙酰丙酸的测定方法》是一项行业标准，主要针对酱油中乙酰丙酸含量的检测提供了具体的操作指南。该标准适用于酿造酱油和配制酱油中乙酰丙酸含量的测定。其内容涵盖了测定原理、试剂与材料、仪器设备、样品处理及测定步骤等方面。
测定原理基于高效液相色谱法（HPLC），利用特定条件下乙酰丙酸与其他成分在固定相与流动相之间分配系数差异实现分离，并通过紫外检测器或其它适宜类型的检测器进行定量分析。此方法具有较高的灵敏度和准确性，能够有效区分并测量出酱油样品中的乙酰丙酸含量。
对于所需使用的试剂和材料，标准中详细列出了包括但不限于：乙腈、水（超纯）、磷酸二氢钾、磷酸等溶剂及缓冲溶液；同时指定了各种化学物质的具体纯度要求。此外，还明确了实验过程中可能用到的标准品——乙酰丙酸，以及如何正确配置标准工作溶液的方法。
关于仪器设备部分，《SB/T 10417-2007》规定了必须使用带有适当检测器的高效液相色谱仪来进行测试，并且对色谱柱类型、尺寸及填料特性提出了建议。同时强调了需要配备数据处理系统以确保结果计算的准确性和可追溯性。
样品处理环节描述了从取样到前处理直至进样前的所有准备工作流程，包括过滤、稀释等步骤。特别指出，在实际操作时应严格按照实验室安全规范执行，避免污染或其他干扰因素影响最终测定结果。
最后，该标准还给出了详细的测定步骤说明，包括流动相的选择与配制、柱温控制、进样量设定等内容。通过对照已知浓度的标准曲线来计算未知样品中乙酰丙酸的确切含量。整个过程需遵循严格的质量控制措施，保证数据的有效性和可靠性。
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- 废止
- 已被废除、停止使用，并不再更新
- 2007-01-25 颁布
- 2007-07-01 实施
©正版授权
文档简介
犐犆犛 犡 备案号： 中华人民共和国国内贸易行业标准 犛犅犜 酱油中乙酰丙酸的测定方法 犕犲狋犺狅犱犳狅狉犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪犮犲狋狔犾狆狉狅狆犻狅狀犻犮犪犮犻犱犻狀狊狅狔狊犪狌犮犲发布 实施 中华人民共和国商务部 发 布 书 犛犅犜 目次 前言 ! 范围 ! 内标法 ! 原理 ! 试剂和溶液 ! 仪器和设备 ! 分析步骤 ! 外标法 ! 原理 ! 试剂 ! 仪器和设备 ! 分析步骤 ! 书 犛犅犜 前言 本标 准 是 为 了 配 合 国 家、行 业 出 台 的 一 系 列 酱 油 新 标 准，即：酿 造 酱 油 、 配制酱油、酸水解植物蛋白调味液的实施而制定的。 本标准由中国调味品协会提出。 本标准由中华人民共和国商务部归口。 本标准起草单位：北京市食品酿造研究所、广东佛山海天调味食品有限公司。 本标准主要起草人：吴鸣、钟佛生、黄文彪、车有荣、邓嫣容、石欲容、潘淑芬、杨桂菊。 犛犅犜 酱油中乙酰丙酸的测定方法范围 本标准规定了用气相色谱法测定酱油中乙酰丙酸的方法。 本标准适用于酱油中乙酰丙酸的测定。 本标准方法的检出限：。内标法原理 样品经酸化后，用乙醚提取乙酰丙酸，以正庚酸作内标物质，用具有氢火焰离子化检测器的气相色 谱仪进行测定，以内标法进行定量。试剂和溶液 除非另有规定，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。无水硫酸钠：下灼烧，贮于密闭容器中备用。无水乙醚。浓盐酸。饱和氯化钠。标准品正庚酸：色谱纯，纯度。标准品乙酰丙酸：色谱纯，纯度。正庚酸标准溶液：称取正庚酸标准品（精确至）（），用乙酸乙酯定容至。此标准溶液的浓度为。乙酰丙酸标准溶液：称取乙酰丙酸标准品（精确至）（），用乙酸乙酯定容 至。此标准溶液的浓度为。标准系列溶液：分别准确吸取乙酰丙酸标准溶液（）、 、 、 于个容量瓶中，各加入 正庚酸标准溶液（），用乙酸乙酯定容， 即得标准系列溶液，相当于每毫升含， 的乙酰丙酸。仪器和设备 实验室常规仪器、设备及下列各项： 具塞试管。气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（）。色谱柱：石 英弹性 毛细 管柱，柱 长 ，内 径 ，涂 膜 厚 度 ；固 定 液：。或与此相当的色谱柱。 圆底烧瓶。浓缩设备（水浴、旋转蒸发仪或氮吹仪）。分析步骤样品提取 准确称取试样（精确至）于具塞试管（）中，加入饱和氯化钠溶 液、 正庚酸标准溶液（）、浓盐酸（），充分震摇后，加入无水乙 醚，震摇萃取，静置约。待分层后，吸取上层乙醚萃取液于 圆底 烧瓶（）中，再重复萃取两次，合并乙醚萃取液，用 饱和氯
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