高三化学二轮复习 热点专练14 化学实验有机物的制备与提纯

到乌蒙山区的昭通;从甘肃中部的定西，到内蒙古边陲的阿尔山，看真贫、知真贫，真扶贫、扶真贫，成为“花的精力最多”的事;“扶贫先扶志”“扶贫必扶智”“实施精准扶贫”化学实验-有机物的制备与提纯1溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下，按下列合成步骤回答问题：(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0 mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了_气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是_；(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；滤液依次用l0 mL水、8 mL l0的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_；向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_；(3)经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为_，要进一步提纯，下列操作中必须的是_(填入正确选项前的字母)；A重结晶 B过滤 C蒸馏 D萃取(4)在该实验中，a的容积最适合的是_(填入正确选项前的字母)。A 25 mL B50 mL C 250 mL D 509 mL2醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如下：可能用到的有关数据如下：相对分子质量密度（g.cm-3）沸点溶解性环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90。分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。回答下列问题：(1)装置b的名称是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是_（填正确答案标号）。A立即补加B冷却后补加C不需补加 D重新配料(3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为_。(4)分液漏斗在使用前须清洗干净并_；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的_（填“上口倒出”或“下口倒出”）。(5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是_。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有_（填正确答案标号）。A圆底烧瓶B温度计 C吸滤瓶 D球形冷凝管E接收器(7)本实验所得到的环己烯产率是_（填正确答案标号）。A41% B50% C61%D70%3乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：(1)装置B的名称是 。(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是 ； 第二次水洗的主要目的是 。(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号）。A直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出 B直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 。(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是 。(6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。(7)本实验的产率是 。A30 B40 C50 D60(8)在进行蒸馏操作时，若从130 开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)，原因是 。1【答案】(1)HBr吸收HBr和Br2(2)除去HBr和未反应的Br2干燥 (3)苯C (4)B2【答案】(1)直形冷凝管 (2)防止爆沸 B (3)(4)检漏 上口倒出 (5)干燥（或除水除醇） (6)C D (7)C3【答案】(1)球形冷凝管； (2)洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠； (3)D； (4)提高醇的转化率； (5)干燥； (6) b； (7)