高考化学备考 中等生百日捷进提升系列 专题25 分离提纯型实验探究评价题（含解析）

在学生就要走出校门的时候，班级工作仍要坚持德育先行，继续重视对学生进行爱国主义教育、集体主义教育、行为规范等的教育，认真落实学校、学工处的各项工作要求专题二十五 分离提纯型实验探究评价题解题方法策略考试方向分离提纯型探究实验评价题一般以物质的制备、分离、提纯为基础，考查基本的实验原理、实验方法和实验基本操作。在解题过程中需要注意题目提供信息的应用，特别是新物质的制备过程中，有一些特殊的性质（如易水解、熔沸点等），要善于联系课本相关的物质的性质和实验方法运用于解题。经典题例析【例题1】【2015江苏卷】实验室用下图所示装置制备KClO溶液，并通过KClO溶液与Fe(NO3)3溶液的反应制备高效水处理剂K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性质可溶于水、微溶于浓KOH溶液，在05、强碱性溶液中比较稳定，在Fe3和Fe(OH)3催化作用下发生分解，在酸性至弱碱性条件下，能与水反应生成Fe(OH)3和O2。（1）装置A中KMnO4与盐酸反应生成MnCl2和Cl2，其离子方程式为_。将制备的Cl2通过装置B可除去_（填化学式）。（2）Cl2和KOH在较高温度下反应生成KClO3。在不改变KOH溶液的浓度和体积的条件下，控制反应在05进行，实验中可采取的措施是_。（3）制备K2FeO4时，KClO饱和溶液与Fe(NO3) 3饱和溶液的混合方式为_。（4）提纯K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质的实验方案为：将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3molL1KOH溶液中，_(实验中须使用的试剂有：饱和KOH溶液，乙醇；除常用仪器外须使用的仪器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。【答案】（1）2MnO416H10Cl=2Mn25Cl28H2O，HCl；（2）缓慢滴加盐酸、装置C加冰水浴；（3）在搅拌下，将Fe(NO3)3饱和溶液缓慢滴加到KClO饱和溶液中；（4）用砂芯漏斗过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入饱和KOH溶液，搅拌、静置，再用砂芯漏斗过滤，晶体用适量乙醇洗涤23次后，在真空干燥箱中干燥。【考点定位】本题主要是考查氧化还原反应方程式的书写、物质除杂、物质混合等知识【名师点睛】本试题涉及氧化还原反应方程式的书写、物质的除杂、在信息条件下实验的操作、信息条件下物质的混合，通过让学生根据信息，完成基础知识的运用，这是高考必考的一项，平时复习中应注意这方面的练习，培养学生利用信息、分析信息、自学能力，更好地提高学生自身能力。【例题2】【2015江苏卷】实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。其实验步骤为：步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。（1）实验装置中冷凝管的主要作用是_，锥形瓶中的溶液应为_。（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_。（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的_(填化学式)。（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是_。（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止_。附表 相关物质的沸点（101kPa）物质沸点/物质沸点/溴5881，2-二氯乙烷835苯甲醛179间溴苯甲醛229【答案】（1）冷凝回流，NaOH；（2）AlCl3；（3）Br2、HCl；（4）除去有机相的水；（5）间溴苯甲醛被氧化。【考点定位】本题主要是考查实验仪器的作用、物质除杂、催化剂等知识。【名师点睛】涉及实验仪器的作用、物质的除杂、有机物中常见催化剂、减压的目的，体现基础性知识的重要性，减压蒸馏目的是在石油工业中出现的，减压降低物质的熔沸点以及气体的溶解性，检查学生掌握基础知识情况，此题比较简单，复习时注重课本的回归。 解题方法与策略1、混合物的物理分离方法方法适用范围主要仪器注意点实例固+液蒸发易溶固体与液体分开酒精灯、蒸发皿、玻璃棒不断搅拌；最后用余热加热；液体不超过容积2/3NaCl(H2O)固+固结晶溶解度差别大的溶质分开NaCl(KNO3)升华能升华固体与不升华物分开酒精灯I2(NaCl)固+液过滤易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯一贴、二低、三靠；沉淀要洗涤；定量实验要“无损”NaCl(CaCO3)Fe粉(A1粉)液+液萃取溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗先查漏；对萃取剂的要求；使漏斗内外大气相通;上层液体从上口倒出从溴水中提取Br2分液分离互不相溶液体分液漏斗乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液蒸馏分离 沸点不同混合溶液蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管温度计水银球位于支管处；冷凝水从下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4渗析分离胶体与混在其中的分子、离子半透膜更换蒸馏水淀粉与NaCl盐析加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油气+气洗气易溶气与难溶气分开洗气瓶长进短出CO2(HCl)、CO (CO2)液化沸点不同气分开U形管常用冰水NO2(N2O4)2、混合物的化学分离法对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。用化学方法分离和提纯物质时要注意：最好不引入新的杂质；不能损耗或减少被提纯物质的质量；实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：（1）生成沉淀法；（2）生成气体法；（3）氧化还原法；（4）正盐和与酸式盐相互转化法；（5）利用物质的两性除去杂质；（6）离子交换法跟踪训练1亚氯酸钠(NaClO2)是一种重要的含氯消毒剂，主要用于水的消毒以及砂糖、油脂的漂白与杀菌。以下是过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图：已知：NaClO2的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出NaClO23H2O。纯ClO2易分解爆炸，一般用稀有气体或空气稀释到10以下安全。160 g/L NaOH溶液是指160 gNaOH固体溶于水所得溶液的体积为1 L，其密度约为1.2g/mL。（1）160 gL-1NaOH溶液的质量分数为 。（2）发生器中鼓入空气的作用可能是_(选填序号)。a将SO2氧化成SO3，增强酸性b稀释ClO2以防止爆炸c将NaClO3氧化成ClO2（3）ClO2发生器中的主要反应方程式为 ，吸收塔内的反应的化学方程式为 。（4）吸收塔中为防止NaClO2被还原成NaCl，所用还原剂的还原性应适中。除H2O2外，还可以选择的还原剂是_(选填序号)。aNa2O2 bNa2S cFeCl2（5）从滤液中得到NaClO23H2O粗晶体的实验操作依次是_(选填序号)。a蒸馏 b蒸发 c灼烧 d过滤 e冷却结晶【答案】（1）13.3 （2）b （3）2NaClO3+SO2 = 2ClO2 + Na2SO4 2NaOH+2ClO2+H2O2 = 2NaClO2+2H2O+O2 （4）a （5）b、e、d【考点定位】本题主要是考查制备实验方案的设计，氧化还原反应，氯、溴、碘及其化合物的综合利用【名师点睛】物质分离是常考内容，抓住物质的物理性质和化学性质特征，选择合适的分离方法。常见物质分离提纯的10种方法1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3。 2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。 3.过滤法：溶与不溶。4.升华法：SiO2(I2)。5.萃取法：如用CCl4来萃取I2水中的I2。6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。7.增加法：把杂质转化成所需要的物质：CO2(CO)：通过热的CuO；CO2(SO2)：通过NaHCO3溶液。8.吸收法：除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N2(O2)：将混合气体通过铜网吸收O2。9.转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去：Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，过滤，除去Fe(OH)3，再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)32氯酸镁Mg(ClO3)2常用作催熟剂、除草剂等，实验室制备少量Mg(ClO3)26H2O的流程如下：已知：卤块主要成分为MgCl26H2O，含有MgSO4、FeCl2等杂质。四种化合物的溶解度（S）随温度（T）变化曲线如图所示。回答下列问题：（1）过滤时主要的玻璃仪器有 。（2）加入BaCl2的目的是除去杂质离子，检验已沉淀完全的方法是 。（3）加速卤块在H2O2溶液中溶解的措施有： （写出一条即可）。（4）加入MgO的作用是 ；滤渣的主要成分为 。（5）向滤液中加入NaClO3饱和溶液后，发生反应的化学方程式为：MgCl2+2NaClO3= Mg(ClO3)2+2NaCl，再进一步制取Mg(ClO3)26H2O的实验步骤依次为 ；趁热过滤； ；过滤、洗涤、干燥。（6）产品中Mg(ClO3)26H2O含量的测定：步骤1：准确称量3.50 g产品配成100 mL溶液。步骤2： 取10.00 mL于锥形瓶中，加入10.00 mL稀硫酸和20.00mL 1.000 molL1的FeSO4溶液，微热。步骤3：冷却至室温，用0.l000 molL1K2Cr2O7溶液滴定剩余的Fe2+至终点，此过程中反应的离子方程式为：Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ = 2Cr3+ +6Fe3+7H2O。步骤4：将步骤2、3重复两次，计算得平均消耗K2Cr2O7溶液15.00 mL。写出步骤2中发生反应的离子方程式（还原产物为Cl） 。产品中Mg(ClO3)26H2O的质量分数为（保留一位小数） 。【答案】（1）漏斗、烧杯、玻璃棒（2）静置，取上层清液适量于试管中，加入BaCl2溶液，若无白色沉淀生成，则SO42-沉淀完全（其他合理答案同样给分）（3）将卤块粉碎或加热等；（4）调节溶液的pH，使Fe3+沉淀完全；BaSO4和Fe(OH)3（5）蒸发浓缩，冷却结晶。（6）ClO3-+6Fe2+6H+=6Fe3+Cl-+3H2O，78.3%【考点定位】本题主要是考查制备实验方案的设计【名师点睛】物质分离的操作常见的有过滤和蒸发，萃取分液等。过滤使用到的仪器有漏斗，烧杯，玻璃棒，铁架台等。蒸发使用的仪器有铁架台，蒸发皿，酒精灯，玻璃棒等。萃取分液使用的仪器有分液漏斗，烧杯，铁架台等。3芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定，难以氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终能氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理：反应试剂、产物的物理常数：名称相对分子质量性状熔点沸点密度溶解度水乙醇乙醚甲苯92无色液体易燃易挥发95110.60.8669不溶易溶易溶苯甲酸122白色片状或针状晶体122.42481.2659微溶易溶易溶主要实验装置和流程如下：实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90时， 反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。（1）操作所需的玻璃仪器为_；操作为_。（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是_。（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是_。A抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀B安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触C图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法D冷凝管中水的流向是下进上出（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入_，分液，水层再加入 ，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。（5）纯度测定：称取1.220 g产品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL溶液，进行滴定 ，消耗KOH物质的量为2.4103mol。产品中苯甲酸质量分数为_。【答案】（1） 分液漏斗、烧杯(2分) 蒸馏(1分) （2）除去未反应的高锰酸钾氧化剂，否则用盐酸酸化时会发生盐酸被高锰酸钾所氧化，产生氯气；(2分) （3）ABD (2分)（漏选得一分，错选不得分）（4） NaOH溶液(1分)浓盐酸酸化(1分) （5）96% (2分)【考点定位】本题主要是考查了实验方案设计、混合物的分离和提纯。【名师点晴】一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机层和水层，有机层中含有甲苯、水层中含有苯甲酸，有机层中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水层盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸，以上是对本题的流程分析，结合分析再去解题，即可迎刃而解。4我国制碱工业的先驱侯德榜先生，1939年发明了著名的侯氏制碱法，其核心反应原理可用如下化学方程式表示：NH3CO2NaClH2ONH4ClNaHCO3（晶体）依据此原理，欲制得碳酸氢钠晶体，某校学生设计了如下实验装置，其中B装置中的试管内是溶有氨和氯化钠的溶液，且二者均已达到饱和。（1）A装置中所发生反应的离子方程式为_。C装置中稀硫酸的作用为_。（2）该校学生在检查完此套装置气密性后进行实验，结果没有得到碳酸氢钠晶体，指导教师指出应在装置 之间（填写字母）连接一个盛有 的洗气装置，其作用是 。（3）过滤NaHCO3 时除烧杯、漏斗外，还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是 。（4）若该校学生进行实验时，所用饱和食盐水中含NaCl的质量为5.85g，实验后得到干燥的晶体的质量为5.04g，则NaHCO3的产率为 。【答案】（1）CaCO32H+Ca2+CO2H2O；吸收从B装置中的试管内逸出的氨气，减少对环境的污染；（2）A与B ；饱和NaHCO3溶液；除去CO2中混合的HCl气体 （3）引流 ；（4）60%。【解析】试题分析：（1）A装置是实验室制备CO2的装置，其中所发生反应的离子方程式为CaCO32H+Ca2+CO2【考点定位】本题主要是考查碳酸氢钠制备实验设计与探究的知识。【名师点睛】本题以侯氏制碱法为线索，将气体的实验室制取方法、气体的净化、气体通入的先后顺序、试剂的选择使用、仪器的作用物质的产率的计算等全面考查，综合考查了学生的能力和知识水平。不同气体由于反应物的存在状态及性质不同，选择的装置不同，在实验室中一般是用难溶性的固体CaCO3与稀盐酸反应制取气体，反应不需要加热，制取的气体在水中溶解度不大，因此可以用启普发生器制取，盐酸是挥发性的酸，在制取的CO2气体中混有杂质HCl会影响后边的反应，因此应该用一定试剂除去，根据除杂原则是：“不增、不减”，因此选择的试剂应该只与杂质HCl反应，而不能与CO2反应，同时也不消耗CO2的饱和NaHCO3溶液；同样是除去杂质HCl气体，不同气体中含有HCl杂质，除去的试剂不同，如SO2中含有HCl杂质，用饱和NaHSO3溶液；Cl2中含有HCl杂质，用饱和NaCl溶液；在过滤中使用玻璃棒的作用是引流，使含有晶体的混合物通过玻璃棒引流至过滤器中，除还实验中要使用玻璃棒外，使用玻璃棒的实验有：在物质的溶解中也使用玻璃棒，其作用是搅拌，促进物质的溶解；在蒸发结晶中使用玻璃棒目的是使水分快速蒸发，防止局部受热，使液滴飞溅。该类试题充分体现了“源于教材又不拘泥于教材”的指导思想，在一定程度上考查了学生的知识的灵活运用能力和分析问题解决问题的能力。5钛冶炼厂与氯碱厂、甲醇厂组成一个产业链（如图所示），将大大提高资源的利用率，减少环境污染。 请回答下列问题：（1）Fe位于元素周期表中第_周期，第_族。（2）写出钛铁矿在高温下与焦炭经氯化得到四氯化钛的化学方程式 。（3）制备TiO2的方法之一是利用TiCl4水解生成TiO2x H2O，再经焙烧制得。水解时需加入大量的水并加热，请结合化学方程式和必要的文字说明原因： （4）反应后得到Mg、MgCl2、Ti的混合物，可采用蒸馏的方法分离得到Ti，依据下表信息，需加热的温度略高于 即可。TiCl4MgMgCl2Ti熔点/25.0648.87141667沸点/136.4109014123287（5）用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。滴定分析时，称取TiO2（摩尔质量为M g/mol）试样w g，消耗c mol/L NH4Fe(SO4)2标准溶液V mL，则TiO2质量分数为_。（用代数式表示）（6）由CO和H2合成甲醇的方程式是：CO(g)2H2(g)CH3OH(g)。若不考虑生产过程中物质的任何损失，上述产业链中每合成6mol甲醇，至少需额外补充H2 mol。【答案】（1）四 （1分） （2）2FeTiO3 + 6C + 7Cl22FeCl3 + 2TiCl4 + 6CO （2分）（3）TiCl4 + (2+x）H2OTiO2xH2O+ 4HCl 水解反应吸热，加热促进水解，加入大量水稀释生成的HCl，促进水解趋于完全 （2分）（4）1412 （1分） （5）cvM/10w% （2分） （6）5（1分）【考点定位】考查钛铁矿的综合利用，物质的分离，氧化还原滴定，化学计算等知识。【名师点睛】本题是以工业生产流程为背景材料的信息题，考查了化学基本理论和基础知识，题型比较新颖，属中等难度流程类试题往往通过对某种重要化工产品的工业生产流程简图分析，考查应用化学反应原理、化学平衡原理、水解理论、物质制备和分离的知识、绿色化学以及以经济的视角分析实际生产中的各种问题的能力。分析流程题需要掌握的技巧是：浏览全题，确定该流程的目的，看懂生产流程图；了解流程图以外的文字描述、表格信息、后续设问中的提示性信息，并在下一步分析和解题中随时进行联系和调用。6.【2014新课标卷】乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：（1）装置B的名称是： （2）在洗涤