[工学]第一章 绪论 [tyx.ppt

仪 器 分 析 主讲 田亚新 Contact methods: Office: S-201 E-mail: 第一章 绪 论 什么是仪器分析？什么是仪器分析？ 仪器分析的发展过程 仪器分析的特点、分类及组成 分析仪器的主要性能指标 课程的主要内容及参考材料 第一节第一节 什么是仪器分析？什么是仪器分析？ 一、分析化学一、分析化学 1.1.分析化学概念分析化学概念(Analytical Chemistry(Analytical Chemistry）：）： 是化学学科的一门重要分支，是研究物质是化学学科的一门重要分支，是研究物质 的的组成、结构、形态等信息及相关理论的一等信息及相关理论的一 门学科门学科。 2. 2. 分析化学的分类分析化学的分类 根据分析化学的根据分析化学的任务分为：分为： 定性分析、定量分析和结构分析定性分析、定量分析和结构分析 根据分析的根据分析的对象分为：分为： 无机分析和有机分析无机分析和有机分析 根据分析根据分析所需试样用量, ,分为：分为： 常量、半微量、微量、超微量分析常量、半微量、微量、超微量分析 根据分析方法所用根据分析方法所用手段分类分为：分类分为： 化学分析、仪器分析化学分析、仪器分析 按数量级分类 常量：g 克 ， 半微量 ：mg 毫克 10-3 微量：ug 微克 （10-6） 超微量：ng纳克 10-9 , pg皮克 10-12 ppm ppt ppb （parts per m/t/b) 二、化学分析二、化学分析 1. 1.化学分析概念化学分析概念(chemical analysis)(chemical analysis)： 是以物质的是以物质的化学反应为基础，通过为基础，通过已知 物与待测物的化学关系，而测出未知物而测出未知物 的含量。重量法和容量法的含量。重量法和容量法 2. 2. 化学分析特点：化学分析特点： 1. 1.仪器简单仪器简单 2. 2.结果准确结果准确 3. 3.应用范围广泛应用范围广泛 4. 4.局限性：不适于测定痕量或微量组分不适于测定痕量或微量组分 三、仪器分析三、仪器分析 1. 1.仪器分析仪器分析(instrumental analysis)(instrumental analysis)： 用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学 性质以确定其化学组成、含量及化学结构的 一类分析方法 2.仪器分析的特点 优点 缺点 分析速度快 相对误差大 灵敏度高 价格昂贵，不易普及 试样用量少 需标准物 * 分 析 化 学 化 学 分 析 仪 器 分 析 酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析 重量分析 滴定分析 电导、电位、电解、库仑 极谱、伏安 发射、吸收，荧光、光度 气相、液相、离子、超临 界、薄层、毛细管电泳 红外、核磁、质谱 3.化学分析与仪器分析 测量测量常量组分常用化学分析，而测量常用化学分析，而测量微 量或痕量组分时，则常用仪器分析；，则常用仪器分析； 关系：化学分析是仪器分析的基础，仪关系：化学分析是仪器分析的基础，仪 器分析离不开化学分析；二者器分析离不开化学分析；二者互为补充互为补充 ，不可偏废，不可偏废。 第二节第二节 仪器分析的发展仪器分析的发展 分析化学发展史上的三次变革 1. 阶段一 2020世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论世纪初，依据溶液中四大反应平衡理论 ， 分析化学由一门操作技术变成一门科学分析化学由一门操作技术变成一门科学。 2. 阶段二： 第二次世界大战前后第二次世界大战前后， 仪器分析的发展仪器分析的发展 引发了分析化学的第二次变革。化学分引发了分析化学的第二次变革。化学分 析与仪器分析并重，析与仪器分析并重， （1 1）Bloch F Bloch F 和和Purcell E MPurcell E M；建立了；建立了核磁核磁 共振共振测定方法；测定方法； 19521952年诺贝尔化学奖；年诺贝尔化学奖； （2 2）Martin A J P Martin A J P 和和Synge R L MSynge R L M；建立了；建立了 气相色谱分析气相色谱分析法；法； 19521952年诺贝尔化学奖年诺贝尔化学奖 ； （3 3）Heyrovsky JHeyrovsky J，建立，建立极谱分析极谱分析法，法，19591959 年诺贝尔化学奖年诺贝尔化学奖 3. 阶段三： 从从2020世纪世纪7070年代末至今年代末至今，以计算机应用，以计算机应用 为标志的分析化学第三次变革。为标志的分析化学第三次变革。 现代分析化学的特色现代分析化学的特色: : 高效率高效率 微观化微观化 微量化微量化 自动化自动化 * 二、分析化学的进展 1.由分析对象来看 有机物 分析 无机物分析生物活性物质 2.由分析对象的数量级来看 3.由分析自动化程度来看 常量微量痕量分子水平 手工操作仪器自动全自动智能化仪器 第三节 主要仪器分析方法 classification of instrument analytical method 仪器分析 电化学分析法光分析法 色谱分析法 热分析法 分析仪器联用技术 质谱分析法 1.色谱分析方法的分类 classification of chromatographic analysis 色谱分析法 气相色谱法薄层色谱法 液相色谱法 激光色谱法 电色谱法 超临界色谱法 2.电化学分析方法的分类 classification of electrochemical analysis 电化学分析法 电位分析法电解分析法 电泳分析法 库仑分析法 极谱与伏安分析法 电导分析法 3.光分析方法的分类 classification of electrochemical analysis 光分析法 原子吸收法 红外法 原子发射法 核磁法 荧光法 紫外可见法 分子光谱 原子光谱 4.其他分析方法的分类 classification of electrochemical analysis 其他分析法 质谱分析法 联用技术 热分析法 社会：社会：体育（兴奋剂）、生活产品质量（食体育（兴奋剂）、生活产品质量（食 品添加剂、农药残留量）、环境质量（污品添加剂、农药残留量）、环境质量（污 染实时检测）、法庭化学（染实时检测）、法庭化学（DNADNA技术，物技术，物 证）证） 化学：化学：新化合物的结构表征；分子层次上新化合物的结构表征；分子层次上 的分析方法；的分析方法； 5. 仪器分析应用领域 application fields of instrument analysis 生命科学：生命科学：DNADNA测序；活体检测；测序；活体检测； 环境科学：环境科学：环境监测；污染物分析；环境监测；污染物分析； 材料科学：材料科学：新材料，结构与性能；新材料，结构与性能；药物： 药物： 天然药物的有效成分与结构，构效关系天然药物的有效成分与结构，构效关系 研究；研究； 外层空间探索：外层空间探索：微型、高效、自动、智能微型、高效、自动、智能 化仪器研制。化仪器研制。 netgas lc2010hplc 色谱质谱联用仪 GGX-6原子吸收仪 近红外成分分析仪 酸度计 脂肪测定仪 第四节、 分析仪器的主要性能指标 灵敏度、精确度、重复性、噪音、 最小检测量 、线性范围、 选择性、分辨率 、响应时间 1.误差与偏差 误差：测量值和真值的差 绝对误差测量值真值 相对误差绝对误差真值100 系统误差可测定误差，包括：方法 误差、仪器误差、试剂误差、主观误差 。 偶然误差随机误差，不可测定误差 偏差：个别测量值和平均值的差 绝对偏差、相对偏差 平均偏差、相对平均偏差、标准偏差 2准确度、精密度、精确度 准确度：实验值和真值之间相符的程度。 精密度：各实验值彼此之间相符的程度 重复性室内精密度 再现性室间精密度 精确度： 准确度、精密度和精确度 三者的含义 3灵敏度、噪声和最小检测量 灵敏度 指输出量与输入量之比。 噪声、信噪比 噪声仪器在没有加入被测物质时 ，即输入为零时，仪器输出信号的 波动或变化。 信噪比仪器输出信号与仪器噪声 的比值，作为相对灵敏度指标来衡量 仪器的性能好坏。 噪声的表现形式 短周期的波动 长期噪音也称“起伏” 零点漂移 最小检测量 最小检测量或称之为检测极限，它是 指仪器能确切反应的最小物质含量。 (1)最小检测量的确定 以噪声水平为依据。 DnNS 式中：D为最小检测量，N为噪声水 平，S为仪器的灵敏度，n为安全系数 (2)噪声水平的衡量 (3)D与S的关系 DnNS 线性范围是指输入与输出成比例时 输入含量的范围 4线性范围 是指在样品含量发生变化时输出信号随 着发生变化的快慢程度。 7响应时间 8选择性和分辨率 它们都表示一种仪器区分特性相 近组分的能力 选用分析仪器时，最关心的分析仪 器性能主要是如下几方面 ： (1)灵敏度和最小检测量； (2)准确性、精度和重复性； (3)选择性； (4)线性范围 思思 考考 题题 1仪器分析主要有哪些误差因素? 2怎样理解化学分析法与仪器分析 法? 3怎样理解仪器的主要性能指标? 本课程主要内容 1 色谱分析气相色谱，液相色谱，氨基 酸分析仪 2 光学分析法原子吸收分光光度仪，紫 外分析法 3.电化学分析 参考（学术期刊） 国内 1. 分析化学 2.高等学校化学学报 3.光谱学与光谱分析 4. 分析试验室 5.理化检验 6. 冶金分析 7.分析科学学报 8. 光谱实验室 国外 1.Analytical Chemistry 2.Analyst 3.Talanta 4. Analytical Science 参考资料 references 2.参考书 仪器分析（第4版）高等教育出版社，