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毕 业 设 计 ( 届 ) 题目: 10 万吨/年粗苯精馏的工艺设计 学 院 专 业 年 级 学生学号 学生姓名 指导教师 I 10 万吨/年粗苯精馏的工艺设计 宁夏大学化学化工学院(化学工程与工艺)专业 届 摘要摘要: 苯、甲苯和二甲苯(BTX)是基本的有机化工原料,广泛用于合成橡胶、 塑料、纤维、燃料、医药、农药和炸药的生产,是一种重要的化工材料。由于粗苯 是一种初级化工品,成份混合而复杂,不能直接用于化工生产,也不能直接被用 户最终消费,就产生了粗苯精制。粗苯的精制方法有酸洗法和加氢精制法。本文 依据国外先进的环丁砜低温加氢精制的工艺生产路线,对年生产能力为 10 万吨 的粗苯精馏工艺设计的全过程进行了物料和能量的衡算;对纯苯精馏塔进行了工 艺设计。 关关键词键词:设计;粗苯;精馏塔 II 100,000 tons / year benzene distillation process design Abstract:Benzene, toluene and xylene (BTX) are basic organic chemical raw materials, which are used widely in synthetic rubber, plastic, fiber, fuel, medicine, pesticide and dynamite. They are important chemical materials. Because benzene is a primary chemical, the ingredient is mixed and complex, so it can not be directly used for chemical production and the ultimate consumer. It need to produce the crude benzol refining. The methods of crude benzene refining are pickling method and hydrogenation method. This article is based on the advanced low-temperature hydrogenation sulfolane process production line. To the whole process of distillation process design for annual output of 100,000 tons crude benzene, I have the material and heat balance calculation and the process design for benzene distillation column. Keywords: design, Benzene, Distillation III 目 录 第一章 概述1 1.1 前言1 1.2 粗苯总概述.1 1.3 生产路线的确定及生产流程图.4 1.4 环丁砜法粗苯加氢精制工艺简介.5 第二章 系统物料和热量衡算8 2.1 系统物料衡算8 2.2 热量衡算.12 第三章 纯苯精馏塔的工艺设计.16 3.1 设计计算16 3.2 流体力学验算19 3.3 塔板负荷性能图21 3.4 精馏塔塔板数计算24 第四章 结论28 参考文献.29 致 谢30 宁夏大学本科毕业设计 第一章 概述 1 第一章 概 述 1.1 前 言 化工设计是科学与技术相结合的一项工程,是将实验的研究成果转化为工业生 产的一项具有创造性的劳动。其主要内容是在确保技术,经济,环境和安全可靠的 前提下,设计最佳的原料和工艺路线,通过工艺软件的模拟分析,确定优化的工艺 流程、工艺条件、设备选型等。 本文在化工设计的基本原理、标准、规范、技巧和经验的指导下对 10 万吨/年 的粗苯精馏装置工序进行了设计。粗苯是焦炭生产过程中的主要副产品之一,其主 要成份是:苯、甲苯、二甲苯以及一些重质苯的混合物,其中苯、甲苯和二甲苯 (BTX)是基本的有机化工原料,广泛用于合成橡胶、塑料、纤维、燃料、医药、农 药和炸药的生产。随着钢铁以及炼焦工业的迅速发展,我国粗苯产量呈现稳定增加 的趋势,其副产品如粗苯、煤焦油等加工利用也日益受到重视。 由于粗苯是一种初级化工品,成份混合而复杂,不能直接用于化工生产,也不 能直接被用户最终消费,就产生了把粗苯精制的生产行业,经过精制把粗苯分离出 苯、甲苯、二甲苯以及重质苯后,再消费到客户手中。 本文主要介绍了粗苯国内外的生产现状,并以国外先进的工艺合成路线即环丁 砜溶剂加氢工艺低压合成粗苯为依据对年生产能力为 10 万吨粗苯合成工艺的全过程 进行了物料和能量的衡算,并对纯苯精馏塔进行了设计。通过本文可以了解到 10 万 吨/年粗苯精馏装置各单元设备的物料流量、组分、全凝器和再沸器的热量负荷及精 馏塔设备的工艺指标和型号等内容。 1.2 粗苯总概述 1.2.1 粗苯的性质和用途 粗苯是煤热解生成的粗煤气中的产物之一,经脱氨后的焦炉煤气中含有苯系化 合物,其中以苯含量为主,称之为粗苯。粗苯为淡黄色透明液体,比重 0.8710.9,比水轻,不溶于水。粗苯极易燃烧,并产生浓黑色的火焰,当粗苯的 蒸汽在空气中达 1.47.5%(体积)时将形成爆炸性的混合物。粗苯中苯、甲苯、二 甲苯含量占 90%以上,是粗苯精制提取的主要产品。粗苯中不饱和化合物含量为 5%10%,此含量主要取决于炼焦炭化验温。炭化温度越高,不饱和化合物的含量就 越低,不饱和化合物在粗苯馏分中的分布很不平均,主要集中在 140以上的高沸 点馏分和 79以前的低沸点馏分中。79以前的初馏分中主要有环戊二烯脂肪烃, 140以上的重苯中主要含有古马隆、茚、苯乙烯。此外还含有甲基氧茚和二甲茚等。 这些不饱和化合物主要是带有一个或两个双键的环烯烃,极易发生聚合、树脂化作 宁夏大学本科毕业设计 第一章 概述 2 用,易和空气中的氧形成褐色的树脂状物质,溶解于苯类产品中,使之变成褐色。 所以在生产苯、甲苯和二甲苯时,需将不饱和化合物除去。粗苯中的硫化物含量约 为 0.6%2%,主要是二硫化碳、噻吩及其同系物。在刚生产出来的粗苯中尚含有约 0.2%的硫化氢,但在粗苯的储存过程中,逐渐被氧化成单体硫。粗苯中的硫化物还 有硫醇,含量甚微,一般不超过总硫化物的 0.1%。粗苯中尚含有吡啶及其同系物和 酚类,因含量甚少,不作为产品提取。粗苯中还含有少量的饱和烃,总含量一般在 0.6%1.5%,并多集中于高沸点馏分中。粗苯精制的主要产品为苯、甲苯、二甲苯、 三甲苯(轻溶剂油) 。 苯是粗苯最主要的组分,含量占 55%80%。苯为无色易挥发和易燃液体,油芳 香气味,不溶于水,而溶于乙醇。苯是有机合成工业的基础原料,用途极其广法。 中国目前主要用于合成纤维、塑料、合成橡胶、制取农药及国防工业方面。甲苯的 产率仅次于苯,可由氯化、硝化、磺化、氧化及还原等方法制取染料、医药、香料 等中间体及糖精,此外还可制取已内酰胺供生产尼龙用。甲苯的冰点很低(-95) , 可用作航天染料及内燃机燃料的添加剂。 粗苯精制所得的工业二甲苯是对-二甲苯(21%) 、邻-二甲苯(16%) 、间-二甲苯 (50%)和乙基苯(7%)的混合物。工业二甲苯可用作橡胶和油漆工业的溶剂,航天 和动力燃料的添加剂。从工业二甲苯中得到的邻、间、对-二甲苯可用于制取邻、间、 对-苯二甲酸、其中邻、对-苯二甲酸是生产增塑剂、聚酯纤维的重要原料。 1.2.2 粗苯的应用市场 随着我国钢铁工业的快速发展,我国焦炭产量出现了突飞猛进的快速发展。焦 炭行业的快速发展为粗苯产量的稳定提高奠定了基础。近几年,国家加强了炼焦过 程中的环保治理工作,强制焦化生产企业必须配套技改或建设化工产品回收装置, 不能只焦不化,生产中必须实现环保达标排放,在限期内不达标的予以关停。在政 策的强制,2006 年焦炉气回收普及率由 2005 年的平均 60%上涨到 65%70%,2007 年焦炉气回收普及率已达到 80%左右,今后几年回收普及率将以五个以上百分点的 速度增加,预计 2010 年回收普及率将达到 95%1(平均) 。伴随我国经济的发展,三 苯及其下游产品的需求量及出口量越来越大,尽管我国目前在建的和计划建设的芳 烃项目越来越多,但仍然不能满足国内的需求。粗苯通过进一步加工精制后,可以 获得如纯苯、甲苯、二甲苯和重苯等多种产品。由于近年来油价大幅上涨,与以石 油为原料生产的石油苯相比,焦化苯有着很大的利润空间,因此粗苯精制产业引起 了业界的广泛关注。焦化粗苯精制工艺的不断完善,为焦化加氢工艺提供了有利的 发展空间。焦化粗苯加氢精制的大型化、集约化将是未来芳烃发展的趋势之一2。 1.2.3 粗苯的生产现状 目前国内粗苯精制工艺主要有酸洗法和加氢法。酸洗法投资少、见效快,生产 宁夏大学本科毕业设计 第一章 概述 3 装置易建设,国内大多数精苯生产装置采用该生产工艺。但是,酸洗法工艺生产的 苯纯度低,而且不能有效分离甲苯、二甲苯,生产过程中产生大量无法处理的酸焦 油,严重污染环境,产品质量和产品收率低下,生产成本高,很难与大型精苯装置 竞争,被国家明令禁止并限期取缔。粗苯加氢精制技术则是通过催化加氢,脱除粗 苯中含硫化合物及非芳香烃等物质,制取高质量苯族烃的技术。催化加氢概括起来 分为高温高压、中温中压和低温低压三种工艺。应用较广泛的是 Litol 法、加氢脱硫 净化脱烷基工艺和莫非兰法加氢脱硫净化工艺。粗苯加氢精制装置投资大、建设周 期长,但是技术先进,生产的苯纯度高,与石油苯产品性能基本没有差异,能实现 与甲苯、二甲苯等的有效分离,产品为纯苯、甲苯、二甲苯(包括邻二甲苯、间二甲 苯和对二甲苯)、三甲苯和重苯等。粗苯加氢精制工艺能耗低、成本低、产品质量好、 竞争能力强,代表了粗苯加工精制的发展方向。这一技术在我国的推广使用,不仅 可使宝贵的苯资源得到充分利用,还可有效改善粗苯精制的面貌,提高清洁生产的 水平。 早在上世纪 60 年代发达国家已经淘汰了酸洗精制法,用加氢精制取代。20 世 纪 80 年代,宝钢首次引进第一套 Litol 苯加氢装置生产纯苯,90 年代石家庄焦化厂 又引进第一套 K-K 技术苯加氢装置,生产纯苯、甲苯、二甲苯等产品。目前我国宝 钢、石家庄焦化厂共有 4 套粗苯加氢装置,产能约 21 万吨/年3。 1.2.4 粗苯的生产方法及比较 工业上应用的粗苯精制方法主要有酸洗法和加氢法两种。加氢法具有产品质量 好、收率高、自动化程度高和无污染等优点。目前国外粗苯加氢精制工艺以反应温 度区分有高温法(600630)和低温加氢与溶剂萃取法(320380)两种。低 温法主要以美国 Axens 低温气液两相加氢技术、德国 Uhde 低温气相加氢技术为代 表,高温法主要以 Litol 技术为代表。下面就主要的两种工艺做简要说明。 高温加氢精制工艺是在高温(620)、高压(5.5MPa)和催化剂(Co-Mo)和 Cr2O3-Al2O3)作用下进行的气相催化两段加氢技术,将轻苯中的烯烃、环烷烃、含硫 化合物、含氮化合物转化为相应的饱和烃,同时发生苯的同系物加氢和脱烷基反应, 通过精馏方法提取高纯度的苯产品,达到苯的高回收率(回收率可达 114%)。同时值 得说明的是由于用高温催化加氢脱除的烷基制氢作为氢源,不需要外界提供氢气, 其代表生产工艺是 Litol 法4。Litol 只能生产一种高纯苯,苯的产率可达 114%;溶 剂法则可生产高纯度的苯、甲苯、和混合二甲苯,其产率分别为 98%、98%和 89%130%,但纯苯质量基本相同。 另外,因 Litol 法需在高温高压下操作,又有氢腐蚀,故设备结构复杂,制造难 度大,硬件费用高,对设备和管道材质的要求也很苛刻。目前,国内能耐高温、高 压和抗氢腐蚀的不锈钢的品种规格尚不全,再加上用量少,品种规格多,故只能从 国外成套引进。所需仪表及其备件也必须全套引进。而溶剂法的操作温度和压力均 较低,设备与管道的材料也容易选择,40O以下选用 Cr5Mo。就可满足要求,大部 宁夏大学本科毕业设计 第一章 概述 4 分材料可在国内解决。仪表、阀门及其备件国内均可解决。所以,在总投资方面, Litol 法明高于溶剂法;而综合经济效益,溶济法明显于 Litol 法。 低温加氢与溶剂萃取法精制工艺是在低温(反应温度 280350)、低压 (2.4MPa)和催化剂(Co-Mo 和 Ni-Mo)作用下进行的催化加氢过程,经脱重装置后轻 苯组分中的烯烃、环烷烃、含硫化合物、含氮化合物转化为相应的饱和烃,通过萃 取蒸馏法将芳烃和非芳烃分离。通过精馏生产可以得到高质量的苯、甲苯、二甲苯 等产品。其代表生产工艺环丁砜法和 N-甲酰吗啉溶剂法。 前已述及,溶剂萃取法的综合指标均优于 Litol 法。虽然溶剂法加氢工艺都属于 低温加氢,产品均为苯、甲苯和混合二甲苯,其质量也基本相同。但由于采用的溶 剂不同,也存在一定差别。如环丁砜法是用轻苯加氢,与 N-甲酰吗啉法用粗苯加氢 相比,可节省重苯和初馏分加氢的氢气耗量。环丁砜法的预反应器内为液相加氢, 可防止生成聚合物而堵塞反应器,N-甲酰吗啉法为气相加氢。在加氢过程中产生的 硫化氢等气体,为维持循环氢和硫化氢的平衡,环丁砜法除从稳定塔顶排出外,还 需从系统中连续外排一部分;而 N-甲酰吗啉法则是靠稳定塔顶排出的尾气就可维持 加氢系统的平衡,尾气直接送人煤气管道。环丁砜法的加氢油先后经液一液萃取和 萃取蒸馏分离掉非芳烃,再经连续精馏得到高纯度的苯、甲苯和混合三甲苯产品, 二甲苯中非芳烃含量低于 2.5%。N-甲酰吗啉法在精馏加氢油时,若想生产高纯度甲 苯,就必须经二次萃取蒸馏,否则所得二甲苯中的非芳烃含量达 4%,故精馏操作较 前者差5。不同加氢精制法的综合比较见表 1-1。 表 1-1 不同加氢精制法的综合比较 项目 Litol 法 N-甲酰吗啉溶剂法 环丁砜溶剂法 温度 610 300380 300380 压力/ 6.0 3.04.0 3.04.0 Pa M 催化剂 系 rOO CMC ,OOOi MCMN ,OOOi MCMN , 氢源 循环气体 焦炉煤气 焦炉煤气 溶剂 不用 用 用 脱硫装置 MEA 法 无 无 材料选择 难 易 易 仪表选择 难 易 易 设备制造 难 易 易 生产危险性 较大 较小 较小 经济效益 差 好 好 1.3 生产路线的确定及生产流程图 粗苯加氢精制工艺路线主要应遵循以下原则:(1)工艺技术先进、成熟、可靠; (2)选择先进的设备与材料;(3)提高工艺自动化控制水平;(4)确保生产操作的稳定 与准确;(5)提高劳动生产率;(6)提高产品产率、确保产品质量;(7)采用先进有效 宁夏大学本科毕业设计 第一章 概述 5 的环保措施,强化环境治理,减少对环境的污染;(8)充分利用工艺自身的尾气和余 热,降低工艺能耗,节约能源等6。综合以上优化条件,本设计采用低温法加氢精 制。 低温法加氢精制主要包括 3 个关键单元:焦炉煤气变压吸附(PSA)制纯氢、催化 加氢精制(预加氢和主加氢)和产品提纯过程(萃取蒸馏和普通蒸馏)。低温法加氢精 制部分也设置了预反应和主反应 2 个反应器。在预反应器中,环戊二烯、苯乙烯等 易加氢、易聚合的不饱和化合物在 Ni-Mo 催化剂和 220230的条件下发生加氢反 应。在主反应器中,噻吩等硫化物、含氮化合物和含氧化合物、烯烃等在 Co-Mo 催 化剂和 340380的条件下加氢转化为烃类、H2S 和 NH3等。这里要同时抑制单环 芳烃的加氢转化反应,以减少产品的损失。加氢精制后所得的加氢油主要含有芳烃 和非芳烃 2 部分。 由于其中许多烷烃(如正己烷、正庚烷、2,4-二甲基戊烷等)可与苯、甲苯等形 成共沸物,采用常规蒸馏方法不能得到高纯的苯和甲苯。在萃取蒸馏塔中加入萃取 剂(如 N-甲酰吗啉、环丁砜等)可明显改变原溶液各组分间的相对挥发度,从而使芳 烃和非芳烃得以分离。即加入萃取剂后,非芳烃的沸点降低,从萃取蒸馏塔顶部分 离出来,塔底即为芳烃与萃取剂的混合液体,再经蒸馏可将芳烃和萃取剂分离,萃 取剂循环使用7。 该工艺的流程如图 1-1。 图 1-1 Axens 法工艺的流程图 1.4 环丁砜法粗苯加氢精制工艺简介 1.4. 1 工艺流程 环丁砜法加氢精制工艺共分 2 个主要工序:加氢精制和抽提,精馏工序。 加氢精制来自灌区的粗苯进料被加压通过进料预热器预热后进入预馏塔,预 馏塔底得到产品,塔顶产品用泵加压并和氢气混合经过和反应产物,高温热源 9 C 换热后达到反应温度后进入第一反应器,第一反应器在低温(小于 200)下进行 选择性加氢,将原料中的二烯烃苯乙烯饱和转化成乙苯,反应产物经过闪蒸气化 后再经过和第二反应器产物换热加热炉加热后达到第二反应器的温度进入第二反 宁夏大学本科毕业设计 第一章 概述 6 应器,使用高脱硫脱氮的催化剂,在温和的条件下气相加氢将原料中的吡啶 OOM C 噻吩等杂环化合物中的硫氮杂质除去,生成和不含 SN 杂质的烃类, 32 , NHSH 第一段未饱和的单烯烃饱和,而使芳烃的饱和度最小,以提高目的产品芳烃的收率。 反应产物经过换热后进入气液分离器,气相得到循环氢气,经过洗涤压缩再进入 反应系统,液相加氢油进入稳定塔,将以下轻组分,以及氢气硫化氢氨分馏 4 C 出来,从塔顶引出装置和从气液分离器的少量放空气体在外界进一步回收硫化物, 塔底得到加氢产物作为环丁砜芳烃抽提的进料进一步加工处理。 抽提与精馏利用环丁砜溶剂将加氢产物中的芳烃与非芳烃分开。环丁砜的特 性是对 BTX 芳烃溶解度高,而对非芳烃基本不溶解,利用这个特性将芳烃与非芳烃 分开,溶剂与被它溶解的芳烃在一起叫抽出液,也称为富溶剂;带少量溶剂的非芳 烃叫抽余液;溶剂回收塔底之贫剂经换热后与加氢产物混合,进入汽提塔上半部, 而抽提塔底的富剂分别与大量贫剂和新溶剂混合后,从气提塔顶部进入,在汽提塔 内,上下两股进塔物流逆向流动进行传质,塔顶的非芳烃物流经冷凝后进入回流罐, 含非芳烃和大量芳烃及溶剂一起进入抽提塔底部,在此塔与溶剂回收塔来的贫剂 (从塔顶进入)逆向接触传质,抽余液从塔顶出来后进入抽余液洗涤塔,除去少 量溶剂,作为非芳烃产品出装置。汽提塔底之富溶剂含有大量芳烃及溶剂,被送到 回收塔,将溶剂和芳烃分开,回收后的贫溶剂重复使用,回收的芳烃被送到抽出液 缓冲罐,用泵送到下游的白土精制和 BTX 分馏塔分出最终产品:苯甲苯和二甲苯8。 工艺流程如图 1-2。 图 1-2 以环丁砜为溶剂的加氢工艺流程图 1 预分馏塔;2 预反应器;3 蒸发器;4 预反应器加热炉;5 主反应器;6 氢气加热炉;7 循环氢气压缩机;8 稳 定塔;9 高压分离器;10 萃取塔;11 蒸馏塔;12 回收塔;13 白土塔;14 纯苯塔 1.4.2 工艺特点 粗苯中杂质较多,采用预蒸馏处理分离出重质苯残油,减少系统堵塞现象, 有效延长催化剂使用寿命和本装置运行周期。 宁夏大学本科毕业设计 第一章 概述 7 环丁砜法催化加氢工艺对加工的原料适应性强,灵活性大。设计装置可以加 工不同原料(重整产物、裂解汽油、氢焦化油及上述混合物)。 脱 S、N 效果好,最小芳烃饱和,芳烃损失小。 全部设备可立足国内,不需从国外进口,节省投资,备品备件易解决,建设 周期短,投产快,投资收回时间短。 采用低温粗苯加氢工艺,装置运行安全性能较高。 设计中充分利用工艺生产过程中的余热换热,以降低能耗,提高企业的经济 效益。 溶剂无毒性,整个工艺过程几乎不产生废渣和废液,基本上消除了三废,环 保效果好。装置内各排放点放出的废气经过集中收集后进入废气处理系统,对含硫 成分进一步处理,工艺过程中的事故排放气排入火炬进行焚烧处理;废水量很少, 并且排入集中的污水处理系统8。 宁夏大学本科毕业设计 第二章 系统物料和热量衡算 8 第二章 系统物料和热量衡算 2.1 系统物料衡算 2.1.1 计算基准 物料衡算中物料流量均以小时作为单位时间 2.1.2 物料总衡算 粗苯的年处理量为 10 万 t,年生产能力工作时间定为 8000 小时,产品苯的纯度 为 99.95%,换算单位后则为 12500kg/h,以此为依据进行下面计算。 (1)确定粗苯中各个组分的成份及含量 查文献7知:非芳烃(正辛烷+环己烷)为 0.67%,其中环己烷质量分数为 0.51%; 不饱和化合物(戊二烯+苯乙烯)为 2.33%,其中苯乙烯为 1.4%;硫化物(吡啶+噻 吩)为 0.73%,其中噻吩为 0.51%;BTX(苯+甲苯+二甲苯)为 94.9%,其中苯为 75.09%,甲苯为 16.1%;化合物为 1.37%,主要是(1,2,4三甲苯化合物) ; 9 C 其中轻苯为除以上化合物,重苯为以上化合物 9 C 9 C (2)各个组分的分子量数据如表 2-1 表 2-1 组分分子量 项目正辛烷环己烷戊二烯苯乙烯吡啶噻吩苯甲苯 分子量114846810479847892 (3)各个组分的摩尔量的计算 hkmolnBTX/32.146 960371 . 0 92161 . 0 787509 . 0 12500949. 0 2 hkmoln/615 . 3 1040093 . 0 65014 . 0 125000233 . 0 2 不饱和 hkmoln/9187 . 0 1140016 . 0 840051 . 0 125000067 . 0 2 非芳烃 hkmoln/1059 . 1 790022 . 0 840051 . 0 125000073 . 0 2 硫化物 hkmolCn/427 . 1 120 125000137 . 0 )( 9 hkmolnF/3866.153427 . 1 1059 . 1 9187 . 0 615 . 3 32.146 总 hkmolnF/9596.1511059 . 1 9187 . 0 615. 332.146 1轻 宁夏大学本科毕业设计 第二章 系统物料和热量衡算 9 w XW 预 分 馏 塔 轻总 XF D1,XD 预 反 应 器 蒸 发 器 氢 F 1 D 12,氢 DD 损 F 9907 . 0 3866.153 9596.151 总 轻 轻 F F X 2.1.3 预分馏塔物料衡算 如图 2-1 所示,设计要求馏出液中轻苯的回收率为 99.9%,釜液中重苯的回收 率为 99.99%,饱和液体进料,物系的平均相对挥发度 取 2.3,则有物料衡算式: ) 4 (9999 . 0 %100 1 ( )1 ( ) 3 (999 . 0 %100 ) 2 ( ) 1 ( 1 1 1 ) 轻 轻 轻 XF XW FX XD FXWXXD WDF xw D wD 联立四式求得:hkmolWhkmolDXD/5784 . 1 /8082.1511 1 0963 . 0 W X 确定回流比: 因为是饱和液体进料,所以有即: Fq XX (2-1) 7756 . 0 9907. 01 113 . 2 9907 . 0 1 13 . 2 1 1 1 1 1 min 轻轻 X X X X R DD 则 R=1.5Rmin=1.50.7756=1.163 2.1.4 预反应器物料衡算 如图 2-2 所示,氢气的密度取主预反应器平均温 度下即 230,3.5Mpa 时的数值,则。 3 /67 . 1 mkg 氢 按操作要求10,保证粗苯:循环氢气=1:800 的原则, 又结合经验即氢气循环量不低于 3800m3/h,则氢气 循环的量为 1.673800=6346kg/h,即通入预反应器 氢气总量为 6369.45kg/h.蒸发器底残液为进料量 1%2%,则hkmolF/0362 . 3 %28082.151 损 图 2-1 预分馏塔示意图 图 2-2 预反应器示意图 宁夏大学本科毕业设计 第二章 系统物料和热量衡算 10 对气相物流衡算: 苯乙烯 + 氢气 苯 + 乙烷 1 2 1 1 X Y Z 104 12500104 . 1 2 解得: X=3.37kmol/h Y=Z=1.683kmol/h 戊二烯 + 氢气 戊烷 1 2 P 65 125001093 . 0 2 解得: P=3.58kmol/h 则: 13.9kg/h 2 1 PXm总 hkgmz/49.5030683 . 1 hkgmmFD z /04.640649.50 9 . 1345.6369 11 总氢氢 对液相物流衡算: 损 FDD 21 代入数据求得: hkmolD/772.148 2 2.1.5 主反应器物料衡算 如图 2-3 所示,对气相物流衡算: 噻吩 + 氢气 正丁烷 + 硫化氢 1 4 1 1 84 125000051 . 0 11 YX 解得: hkmolYhkmolX/759 . 0 /0357 . 3 11 吡啶 + 氢气 戊烷 + 氨 1 5 1 1 79 125000022 . 0 22 YX 解得: hkmolYhkmolX/3481 . 0 /7405 . 1 22 hkgm/5524 . 9 27405 . 1 0357. 3 2 总 2 D氢 2 D 1氢 D 转 D,D3 主 反 应 器 图 2-3 主反应器示意图 宁夏大学本科毕业设计 第二章 系统物料和热量衡算 11 4 D 5 DD余液 萃取精馏塔 白 土 精 馏 塔 5 D 损 DD , 6 hkgmy/75.75173481 . 0 34759 . 0 58759 . 0 hkgmmDD y /24.647275.755524 . 9 04.6406 212 总氢氢 对液相物流衡算: 转 DDD 32 (因为氢气是过量的,所以转化率取 100%)hkmolYD/759 . 0 1 转 其中 则 hkmolD/013.148 3 2.1.6 高压分离器及稳定塔物料衡算 如图 2-4,对液相物流衡算: 43 DD 对气相物流衡算: 34氢氢 DD (回收) 2.1.7 萃取蒸馏系统物料衡算 如图 2-5, 余液 DDD 54 其中: 吡啶戊二烯 芳烃 非余液 nnnD 1741. 07885 . 1 9187 . 0 hkmol/8813. 2 则: hkmolD/1317.1458813 . 2 013.148 5 2.1.8 白土精制塔作物料衡算 如图 2-6,由由经验数据知: ,1 5 DD损 则: 1 5665 DDDDD 损 解得: 144.9866kmol/h 6 D 8416 . 0 9866.144 683 . 1 78 1 125007509 . 0 苯F X 图 2-4 高压分离器及稳定塔示意图 图 2-5 萃取精馏塔示意图 图 2-6 白土精馏塔示意图 33,氢 DD 4 D 4氢 D 高压分离器 稳 定 塔 宁夏大学本科毕业设计 第二章 系统物料和热量衡算 12 D XD 纯苯7 W XW, 混合苯 纯 苯 精 馏 塔 苯F XD, 6 2.1.9 纯苯精馏塔物料衡算 如图 2-7 所示,本精馏塔设计要求馏出液纯苯的纯度为 99.95%即:9995 . 0 D X 馏出液中苯的收率为 99%。 由物料衡算式: WDF F D XWXDXD XD XD WDD 混合苯纯苯苯 苯 纯苯 混合苯纯苯 76 6 7 76 99 . 0 联立上式解得: 0506 . 0 /13.24 /86.120 7 w X hkmolW hkmolD 混合苯 纯苯 a. 确定回流比 因为是饱和液体进料,所以有即 Fq XX 7869 . 0 8416 . 0 1 9995 . 0 15 . 2 8416 . 0 9995 . 0 15 . 2 1 1 1 1 1 min 苯苯F D F D X X X X R 则: 18 . 1 7869 . 0 5 . 15 . 1 min RR 2.2 热量衡算 2.2.1 计算基准 本设计的热量衡算中物料流量均以小时作为单位时间。 2.2.2 预分馏塔的冷凝器和蒸发器热量衡算 已知数据:泡点进料温度 93(经验数值) ,由于馏出液中二甲苯9907 . 0 轻 X 的含量很低,为简化起见,则馏出液汽化热按苯和甲苯组成计算。 在操作条件下苯、甲苯纯组分的汽化热分别为 390kJ/kg 和 360kJ/kg,摩尔质 量分别为。molkgMA/78molkgMB/92及 由于是饱和液体进料,则精馏段和提馏段的蒸汽流量为: (2-2)hkmolDLVV/37.32881.151163. 181.151 提精 即: 图 2-7 纯苯精馏塔示意图 宁夏大学本科毕业设计 第二章 系统物料和热量衡算 13 kmolkJ rm /1089 . 2 783390 8082.151 78 1 125007509. 0 92360 8082.151 92 1 12500161 . 0 4 同理,釜液汽化热按 1,2,4-三甲苯计算即 。 n r 已知数据如下表 2-2: 表 2-2 不同温度下的比热容 本计算是在泡点温度下进行的,有内差法计算即 15.27393400 96.46 400600 96.4629.64 P C )/(75.1183 . 4 96.43)/(96.43molkJmolkcalC P 则: kmolkJrn/10728 . 6 15.36675.183 4 已知加热介质及冷却介质的数据: 加热蒸汽的温度为 125,汽化热为 r=2193kJ/kg,冷凝水在饱和温度下排 出 冷却水进出全凝器的温度分别为 20及 35,其平均比热容: Cp=4.176kJ/(kg) 再沸器的热损失为其有效传热量的 10%;全凝器的热损失忽略不计。 计算如下: (1)再沸器的热负荷 QB及加热蒸汽消耗量 Wh (2-3)hkJrVQ nB /1021 . 2 10728 . 6 37.328 74 加热蒸汽的理论消耗 (2-4)hkg r Q W B h /10077 2193 1021 . 2 7 考虑再沸器的热损失,则加热蒸汽的实际消耗量为: hkgWh/ 7 . 110841 . 0110077 1 (2)全凝器的热负荷 QC及冷却水消耗量 WC hkJrVQ mC /1049 . 9 1089 . 2 37.328 64 冷却水的消耗量 hkg ttC Q W P C C /1052 . 1 )2035(176 . 4 1049 . 9 5 6 12 上述计算是在恒摩尔流的假设下进行。 温度 T/K CP/cal/kmol 400k 46.96 600k 64.29 宁夏大学本科毕业设计 第二章 系统物料和热量衡算 14 2.2.3 纯苯精馏塔的冷凝器和再沸器的热量衡算 已知操作条件下的汽液平衡组成及对应的平衡温度如表 2-3。 表 2-3 汽液平衡组成及对应的平衡温度 t/ 80.1 85 90 95 x 1.00 0.780 0 .581 0.412 y 1.00 0.897 0.773 0.633 本精馏塔中进料组成 8416 . 0 苯F X 由内差法计算即:48.83 78 . 0 8416 . 0 85 78 . 0 581 . 0 8590 T T 泡点进料温度 馏出液汽化热按纯苯计算,查的即 m rkgkJkgkcal/92.39218 . 4 94/94 苯 kmolkJMrm/1006 . 3 7892.392 4 苯苯 釜液汽化热按甲苯和二甲苯计算,查表知: n r kgkJkgkJ/38.380/56.384 二甲苯甲苯 则: 95 . 0 683 . 1 78 125007509 . 0 9866.144 92 1 12500161 . 0 甲苯 X kmolkJrn/1056 . 3 10638.38095 . 0 19256.38495 . 0 4 已知加热介质及冷却介质的数据: 加热蒸汽的温度为 125,汽化热为 r=2193kJ/kg,冷凝水在饱和温度下排 出 冷却水进出全凝器的温度分别为 20及 35,其平均比热容为: Cp=4.176kJ/(kg) 再沸器的热损失为其有效传热量的 10%;全凝器的热损失忽略不计。 又有泡点进料,则。hkmolDLVV/47.26386.12018. 186.120 计算如下: (1) 再沸器的热负荷 QB及加热蒸汽消耗量 Wh hkJrVQ nB /1038 . 9 1056 . 3 47.263 64 加热蒸汽的消耗量: hkg r Q W B h /103 . 4 2193 1038 . 9 3 6 考虑再沸器的热损失 :hkgWh/1073 . 4 ) 1 . 01 (103 . 4 33 1 (2)全凝器的热负荷 QC及冷却水消耗量 WC hkJrVQ mC /1006 . 8 1006 . 3 47.263 64 宁夏大学本科毕业设计 第二章 系统物料和热量衡算 15 hkg r Q W C C /1029 . 1 2035176 . 4 1006 . 8 5 6 上述计算在恒摩尔流假设下进行。 宁夏大学本科毕业设计 第三章 纯苯精馏塔的工艺设计 16 第三章 纯苯精馏塔的工艺设计 3.1 设计计算 已知精馏段的有关工艺参数如下: 气相流量: 液相流量:smVS/068 . 2 360076 . 2 7847.263 3 smLS/0035 . 0 3600876 7861.142 3 气相密度: 液相密度: 3 /76 . 2 mkg v 3 /876mkg L 液相表面张力:mmN L /5 .20 3.1.13.1.1 塔径计算 由 V VL C max 0302 . 0 76 . 2 876 3600068 . 2 36000035 . 0 2 1 2 1 V L S S V L 取板间距mhmH lT 06 . 0 45 . 0 板上液层高度 则mhH lT 39 . 0 06 . 0 45 . 0 由以上数据查图 3-1 图 3-1 史密斯关联图 宁夏大学本科毕业设计 第三章 纯苯精馏塔的工艺设计 17 得 (3-1)083 . 0 20 5 . 20 083 . 0 20 /083 . 0 2 . 02 . 0 2020 L CCsmC 则 故 sm/476 . 1 76 . 2 76 . 2 876 083 . 0 max 取安全系数为 0.7,则空塔气速为sm/033 . 1 476 . 1 7 . 07 . 0 max (3-2)m V D S 597 . 1 033 . 1 14 . 3 068 . 2 44 按标准塔径圆整后为 D=1.6m 塔截面积: 222 0096 . 2 6 . 1 44 mDAT 空塔气速: sm/029 . 1 0096. 2 068 . 2 3.1.2 溢流装置计算 因塔径 D=1.6m,可选用单溢流弓形降液管,采用凹形受液盘,各项计算如下 a 堰长 Lw Lw =0.7D=0.71.6=1.12m b 溢流堰高度 hw 由 hw=hL-hOW,选用平直堰,堰上液层高度 hOW (3-3) 3 2 1000 84 . 2 w s ow L L Eh ,则近似取1E mhow014 . 0 12 . 1 36000035 . 0 1 1000 84 . 2 3 2 故 (3-4)mhhh owlw 046 . 0 014 . 0 06 . 0 c 弓形降液管宽度 Wd和截面积 Af , 由 ,查图 3-2,7 . 0 D lw 得 2 18. 00096 . 2 09 . 0 09 . 0 15 . 0 09 . 0 mAA D W A A Tf d T f 及 mDWd24 . 0 6 . 115 . 0 15 . 0 依式,即留时间验算液体在降液管中停s L HA h Tf 5 3600 宁夏大学本科毕业设计 第三章 纯苯精馏塔的工艺设计 18 ss514.23 36000035 . 0 45 . 0 18 . 0 3600 故降液管设计合理。 图 3-2 弓形降液管的参数图 d 降液管底隙高度 ho sm L L h o oW h o /08 . 0 3600 取 则 mho039 . 0 08 . 0 12 . 1 3600 36000035 . 0 即 mmhh ow 006 . 0 007 . 0 039 . 0 046 . 0 故降液管底隙高度设计合理。选用凹形受液盘,深度为。mmhw50 3.1.3 塔板布置 因 D 1.5m, 取 WS=0.09m , WC=0.06m 3.1.4 筛孔计算及其排列 本例所处理的物系无腐蚀性,可选用, 筛孔直径 碳钢板mm4mmd4 0 筛孔按正三角形排列。取孔中心距 ,筛孔数目 n 为mmdt12433 0 (3-5) r xr xrxA t A n a a1 2 22 2 sin 180 2 155 . 1 其中 mWW D x sd 47 . 0 )09 . 0 24 . 0 (8 . 0)( 2 宁夏大学本科毕业设计 第三章 纯苯精馏塔的工艺设计 19 mW D r
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