甲醇的电催化氧化纳米颗粒制备纳米PtN.ppt

甲醇的电催化氧化纳米颗 粒制备纳米PtNi 摘要 制备PtNi纳米粒子的方法：常规加热（PtNi-1)、长时间 在室温下反应(PtNi-2)、微波辅助还原(PtNi-3) Pt纳米粒子播种双金属纳米颗粒的形成是必不可少的 通过循环伏安法测定结果的相对速率按照123的催化活 性和颗粒大小之间反比关系 引言 使用直接甲醇燃料电池（DMFC），利用微波合成探索直 接甲醇燃料电（DMFC）的应用 铂纳米粒子的播种的重要性 亲氧性金属铂金激活C-H键在表面吸附甲醇裂解 。PTX-CO物 种，其形成的过程中牢固地保持由Pt表面。当相邻的亲氧性 金属存在可以通过反应涉及表面吸附水上亲氧性金属氧化成 CO2吸附的CO。 实验内容 材料:含0.1克火神碳XC72、30ml水的悬浮液，0.2克 PVP，5mM的K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml,40微升肼， 400微升1mol/L的NaOH PtNi-2的准备 材料:含0.1克火神碳XC72、30ml水的悬浮液，0.2克 PVP ，5mM的K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml,40微升肼，400微升 1mol/L的NaOH PtNi-1的准备 PtNi-3 的准备 材料:含0.1克火神碳XC72、30ml水的悬浮液，0.2克 PVP，5mM的K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml,40微升肼， 400微升1mol/L的NaOH 0.1克火神碳XC72 、30ml水 0.2克PVP、 5mM的 K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml 60。C的恒温水浴 40微升肼400微升1mol/L的NaOH pH=10.5的混合物 搅拌2小时 PtNi纳米粒子 水洗真空干燥（120。C） 产物 0.1克火神碳XC72 、30ml水 0.2克PVP、 5mM的 K2PtCl4、NiCl.6H2O各10ml 60。C的恒温水浴 40微升肼400微升1mol/L的NaOH pH=10.5的混合物 搅拌12小时 PtNi纳米粒子 水洗真空干燥（120。C） 产物 0.1克火神碳XC72 30ml水 0.2克PVP 5mM的K2PtCl4 NiCl.6H2O各10ml 100W微波辐射 10分钟 搅拌、微波加热 冷却至室温 过滤悬浮液 固体产物 水洗烘干 产物 结果和讨论 K2PtCl4 + NH2NH2 Pt +N2 +2KCl + 2HCl 2NiCl2 + NH2NH2 + 4NaOH 2Ni + N2 + 4NaCl + 4H2O 反应方程式： Ni含量更低，铂和镍之间的化学计量比为1：1 氢氧化钠维护的pH值反应环境减少Ni21灵巧的离子 氢氧化钠还可以用来控制双金属纳米粒子的大小形成 结论：这个实验显示了铂纳米粒子种子在低温形成镍纳米粒 子过程中的有利影响。类似的结果可以在实验中通过常规加 热或者微波辐射可以得到。 两个异常：纳米PtNi纳 米粒子的形成可在室温 下进行 ，相同的技术不 能生产的纯净的镍纳米 颗粒 三种方法的XRD模式 EDX:所有样品的EDX分析显示铂镍之间的化学计量比近似 1:1，也显示了这些双金属样品是不受钾和氯杂质的影响的 。 面心立方铂的特 性没有面心立方 镍的痕迹 Samp le XPS of Pt4f (B.E. in eV)XPS of Ni2p (B.E. in eV) PtNi- 1 71.3 (Pt0), 72.6 (PtO), 74.6 (Pt0) and 75.80 (Pt(OH)2) 852.7 (Ni0), 855.7 (Ni(OH)2) and 857.3 (NiOOH） PtNi- 2 71.1 (Pt0), 72.5 (PtO), 74.5 (Pt0) and 75.70 (Pt(OH)2) 852.6 (Ni0), 855.6 (Ni(OH)2) and 857.2 (NiOOH) PtNi- 3 71.25 (Pt0), 72.65 (PtO), 74.45 (Pt0) and 75.75(Pt(OH)2) 852.7 (Ni0), 855.7 (Ni(OH)2) and 857.3 (NiOOH) XPS数据 从上表可知，Pt是主要金属 XPS测量图谱 结论；Pt和Ni之间的比率被认为是分别为1：8.631：8.601：3.61 。微波辐射有望形成较小的铂种子为随后形成上金属铂镍纳米粒 子，因此镍的富集程度相比较于其他两种方法相当低。 PtNi-1 PtNi-2 PtNi-3 TEM图片 结论：PtNi-3最好，使用微波 加热得到的利益较小，更好的 分散在碳棒上的铂镍上，因此 证实通过TEM检查。 方法一 方法二 方法三 电化学活动可以按照下面排列：PtNi-1 PtNi2 PtNi-3。 1mol硫酸和2mol甲醇的溶液中 几对甲醇氧化循环伏安图 l正向扫描时甲醇氧化峰是 0.66V，峰电流密度值分别为 ：-0.18，-0.43，-0.82 l反向扫描又发现一个峰 三套反应条件：（1）常规加热（2）持续的室温反应（3）微 波辐射。微波辐射比较理想。 通过微波加热得到的铂镍纳米粒子有最小和最均匀的