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芸苔素内酯含量的测定方法芸苔素内酯含量的测定方法 l1、方法提要 l2、试剂和溶液 l3、仪器 l4、色谱操作条件 l5、测定对照图谱 TL-182.0363.8508 测定方法提要测定方法提要 样品用乙酸乙酯溶解，与苯硼酸衍生化 后，以乙腈+水（80+20）为流动相，用 Shim-pack CLC-ODS柱和可变波长紫外检 测器在222nm波长下进行反相HPLC分离和 外标法定量测定。 试剂和溶液试剂和溶液 芸苔素内酯标准品：我公司生产已知含 量98.0%； 乙腈：HPLC级； 乙酸乙酯：AR级； 水：新制二次蒸馏水； 苯硼酸：已知含量； 苯硼酸溶液：1.0mg/mL苯硼酸乙酸乙酯 溶液 仪器仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或工作站； 色谱柱：不锈钢柱， Shim-pack CLC-ODS 6.0mm(i.d.)*150,5um; 超声波脱气装置； 旋转蒸发仪； 恒温水浴锅； 真空泵 色谱操作条件色谱操作条件 流动相：乙腈+水=80+20（V/V）; 流速：1.0mL/min; 柱温：37； 测定波长：222nm; 灵敏度：1.0Aufs; 进样量：10.0uL; 芸苔素内酯保留时间：17.4min(24-表)， 13.6min,15.9min,19.0min为芸苔素异构体。 测定对照图谱测定对照图谱 芸苔素内酯标准品色谱图 纯度：92.5% 芸苔素内酯的种类芸苔素内酯的种类 28高90%芸苔素原药 24表90%芸苔素原药 0
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