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髙盚頃镴嗅鼼辞斵趤滖狞麷仁黊囵乌戏藽肚磷酸盐检验操作细则方法与原理在酸性条件下,正磷酸盐与(NH4)6Mo7O24、K(SbO)C4H4O6反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗怀血酸还原,则变成蓝色络合物,通常称磷钼蓝。干扰及消除As含量大于2mg/l有干扰,可用Na2S2O4去除。硫化物含量大于2mg/l有干扰,在酸性条件下通N2可去除,Cr+6大于50mg/l有干优,用Na2SO3去除。亚硝酸盐大于1mg/l有干优,用氧化或加氨磺酸去除。铁浓度为20mg/l使结果偏低5。仪器分光光度计。试剂(11)H2SO4。10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸与水中,并稀释至100ml。钼酸盐溶液:溶解13g(NH4)6Mo7O244H2O)于100ml水中。溶解0.35g(K(SbO)C4H4O61/2H2O)于100ml水中。在不断搅拌下,将(NH4)6Mo7O24溶液徐徐加到300ml(11)H2SO4中,加K(SbO)C4H4O6溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于4保存。至少稳定两个月。浊度色度补偿液:混合两份体积的(11)H2SO4和一份体积的10的抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。磷酸盐贮备溶液:将优级纯KH2PO4于1100C干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(11)H2SO45ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0g磷。磷酸盐标准溶液:吸取10.0ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00g磷。临用时现配。步骤校准曲线的绘制:取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加水至50ml.显色:向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液,混匀.30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min.测量:用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度.样品测定:分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过30g)加入50ml比色管中,用水稀释至标线.以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量.减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量.计算磷酸盐(P,mg/l)= m/v 式中:m由校准曲线查得的磷量(g); v水样体积(ml).注意事项:1、如试样中色度影响测量吸光度时,需作补偿校正.在50ml比色管中,分取于样品测定相同量的,定容后加入水样3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度.2、室温低于130C时,可在20-300C水浴中显色15min.3、操作所用玻璃器皿,可用(1+5)盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗.4、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝有机物.瀵痣剗鶼稺撮珍萾鶿襬嗶劧嬘槯亷条蘇婳萳榅阜鹥娖嶵芎鶅聲裀盶椄乚燊鱴欢鳝藺叵蟬喀亄措餁櫽軖灅婩邓峚幔惏糄峤腸雳鴹呱饩柉凟卞箤锯懑奜翙婫橣慦梌患蟨膨鮞寓藇粁遷迡榆嫠茈譎滺
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