气相色谱仪操作及维护y.ppt

气 相 色 谱 仪 操 作 及 维 护 基于GC7890AFID检测器 胡畔 2012.11.16 哈尔滨莱博通药业有限公司 第一部分 气相色谱简介 第二部分 气相色谱基本操作 第三部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护 3.1管线、净化器 3.2进样口 3.3色谱柱 3.4检测器（FID） 2文档名称 | 章节名称 色谱柱 流量 控制器 稳压器 空气 氢气 载气 净化器 进样口 检测器电子部件 电脑 一、典型的气相色谱 气相色谱仪的主要组成部分： 气源部分、进样装置、色谱柱、检测器、数据系统。 第一部分 气相色谱简介 3文档名称 | 章节名称 工作原理： 气相色谱以气体作为流动相（载气），当样品进入色 谱仪气化后被载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱，由于 样品在流动相和固定相间存在分配或吸附系数的差异，在 载气冲洗下在两相间反复多次分配，使得各组分分离，依 次从色谱柱流出。 当流出有机物经过FID检测器时，在氢火焰高温里会 产生化学离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间 的电流会增大，对这个电流信号进行检测和记录即可得到 相应的谱图。 第一部分 气相色谱简介 4文档名称 | 章节名称 基本操作 1）检查仪器电源连接是否正常。 2）打开载气钢瓶气阀（输出压力0.4-0.5MPa）、氢气发 生器及空气泵开关。 3) 打开气相色谱仪电源开关，打开电脑色谱工作站。 4）根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度 。 5）FID检测器温度达到150以上，点燃FID检测器火焰。 6) 仪器稳定后，适当进行老化，老化结束后，基线平稳， 开始进样分析。 7）分析结束后，将仪器柱温箱、检测器、进样器温度均设 置到50 以下，关闭氢气、空气，待温度降至设定值时关 闭仪器电源，最后关闭载气（若为极性柱最好载气在多通 一段时间，以延长使用寿命）。 第二部分 气相色谱基本操作 5文档名称 | 章节名称 3.1管线及净化器 第三部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护 1.管线须使用气相专用铜管或不锈钢管。因为塑料管会渗透O2和 其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。 2.管线使用前确保洁净，否则先用甲醇冲洗，载气吹干。 3. 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个 月）。 4.水分捕集器：主要有硅胶、分子筛等，如失效应及时更换。 5.烃类捕集器（活性炭）、氧气捕集器：分别捕集小分子烃类物 质及氧气，微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。 一般每用完3瓶气，应更换捕集器，以防止发生污染。 6文档名称 | 章节名称 进样口重要组成部分： 1.隔垫 2.衬管 3.分流平板 4.石墨密封垫 3.2进样口 第三部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护 7文档名称 | 章节名称 关于隔垫吹扫设置，为了带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象，流量设置一 般为13ml/min。 8文档名称 | 章节名称 隔垫的故障排除方法 （1）现象 ：额外峰/园丘峰 可能原因： 隔垫漏气 排除方法： 断开进样口加热器。如圆丘峰消失，用耐温稍 高的隔垫或在相对较低的进样口温度下进样。 （2） 现象 ：大峰后基线漂移 可能原因 ：在进样时和进样后的短时间内隔垫处泄露严重( 一般用直径大的针头时容易引起）。 排除方法： 更换隔垫，用针头较细的注射器 （3）现象： 保留时间延长或缩短 可能原因： 载气在隔垫处或柱连接处漏 排除方法 检漏：如有必要更换隔垫或拧紧柱连接处 第三部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护 9文档名称 | 章节名称 第三部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护 10文档名称 | 章节名称 衬管的清洗和玻璃棉的使用 衬管的清洗 分类：分为未去活性（可用5%的二氯二甲基硅烷/正己烷溶液 浸泡24h去活）的和工厂去活性的衬管 工厂去活性的衬管的清洗步骤： 移去玻璃棉 在溶剂中超声处理（甲醇、丙酮等） 清洗并干燥 处理过程避免划伤衬管的内表面 玻璃棉的使用 去活的玻璃棉填在靠近衬管的中间位置，以提供更多表面积， 使样品迅速气化，减少热量不均匀现象。 另外玻璃棉可以捕集隔垫碎片和不挥发组分，防止污染色谱柱 。 第三部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护 11文档名称 | 章节名称 分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰，需定期检查，必要时进行清洗或更换 12文档名称 | 章节名称 13文档名称 | 章节名称 3.3色谱柱 第三部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护 分类: 1.填充柱 2.毛细管柱 色谱柱安装: 1切割：保证切割断面与管壁成直角，断面没有毛刺、碎屑 或不平整表面 2进样口： 色谱柱插入进样口的最佳长度取决于进样口类型 3检测器：色谱柱插入检测器的最佳长度取决于检测器类型 14文档名称 | 章节名称 恒温：组分较简单、沸点分布较窄的推荐恒温分析 。 在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定，基线稳定。 后流出的峰展宽。 程序升温：组分复杂、有低沸溶剂、样品组分沸程较宽的可使用程 序升温 。 当组分有较宽的沸点范围 (100C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 色谱柱的保存注意事项： 1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使 之从划痕处断裂。 2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所 污染。 第三部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护 15文档名称 | 章节名称 色谱柱的维护 u正确老化色谱柱 色谱柱需要老化的情况：新柱，柱效下降，长期使用后； 老化温度选择：足够高以除去不挥发物，足够低以延长柱寿命和减 少柱流失，老化温度越低时间应越长。 按实际工作时的柱温程序重复升温，可以使色谱柱更好老化 色谱柱老化过程：卸下柱检测器端，通载气，柱温设为比平常使用 最高温度高约10-20，保证低于柱子最高使用温度，老化过夜。 第三部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护 16文档名称 | 章节名称 推荐流量 推荐的检测器温度 250 如果检测器温度150 ，火焰将无法点燃 检测器温度最好高于炉温50 气体类型推荐的流量范围典型流量 氢气24-60ml/min30ml/min 空气200-600ml/min300ml/min 柱流量与尾吹气加和10-60ml/min25ml/min 第三部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护 3.4检测器FID 17文档名称 | 章节名称 FID点火故障 1.气体问题 u氢气、空气比例不合适 u氢气纯度不够 u尾吹气或载气流量过大 2.硬件问题 u点火线圈故障 u喷嘴堵塞 u检测器积水 3.设置问题 u温度设置不正确 第三部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护 18文档名称 | 章节名称 FID的维护 轻度污染可以再350烘烤一段时间 污染较严重时： 1.FID收集极的清洗 将两个绝缘片和收集极置于水溶性洗涤剂中，超声5min 用尼龙刷子清洗每一部分 再超声清洗5min 用镊子将部件从水槽中取出，先用热的水冲洗，然后用少量色谱纯的 甲醇冲洗。 把部件放在纸巾上晾干，然后重新装入即可。 第三部分 重要组成部分的作用、注意事项及维护 19文档名称 | 章节名称 FID的维护 2.FID喷嘴的清洗 将清洗丝从喷嘴顶部插入并穿过喷嘴。 插入抽出几次直到可 以平滑抽拉。 小心不对喷嘴造成划痕。 (否则就可能造成灵 敏度下降、峰形变差、和/或点火困难。) 在水性洗涤剂内超声5分钟。 使用喷嘴转刀清洗喷