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文档简介

电感耦合等离子体-质谱法 Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) 同时测定痕量多元素的无机质谱技术 目录 nICP-MS的起源和发展 nICP-MS系统组成及工作原理 1. 电感耦合等离子体 2. ICP与MS的接口(Interface) 3. 质谱仪 4. ICP-MS样品引入系统（进样方式） 5. 质谱图及其干扰 nICP-MS分析应用 n总结：ICP-MS方法的性能及特点 ICP-MS的起源和发展 1、1960s70s，问题的提出 电感耦合等离子体-原子发射光谱技术 (ICP-AES) 火花源无机质谱用于痕量元素分析 (SSMS) 优点：痕量多元素同时测定 分析速度快、样品引入简单 缺点：光谱干扰严重 优点：谱图简单，分辨率适中，检出限低 缺点：样品制备困难，分析速度慢 常规离子源效率低 ICP-AES + SSMS ICP-MS 分析速度：46个样品/小时 m/z记录范围：6238（LiU） 单同位素元素灵敏度：0.1mg/g 精度： 25% 全质量范围内的自动扫描 操作者对离子源的控制程度尽可能小 应用范围：地质研究 2. ICP-MS最初的性能设计要求 (1971, 3) Key Point: 连续高压离子源和质谱真空室之间的接口技术 ICP-MS的起源和发展 3. 元素分析的质谱时代 n1980，Houk MS: 掺入物的质量; W: 样品质量; K: 被测元素原子量与浓缩物原子量的比值; A: 参考同位素的天然丰度; B: 浓缩同位素的天然丰度; AS: 参考同位素在浓缩物中的丰度; BS: 浓缩同位素在浓缩物中的丰 度; R: 加入浓缩物后样品中参考同位素和浓缩同位素的比值 ICP-MS分析应用 n实验步骤 1. 测定未加浓缩同位素稀释剂的样品 估计被测成分的浓度，计算需要加入的浓缩同位素的量MS； 2. 在样品中加入浓缩同位素稀释剂，其中AS和BS值已知，计算K值 3. 测定“改变了的”同位素比值R 4. 计算样品中被测元素的浓度CX。 优点： 迄今为止最准确的元素分析方法之一 不受化学和物理因素的干扰； 不受样品基体干扰和分析方法干扰 可用于元素的形态分析 缺点： 不能用于单同位素分析 测定前需要进行预分析 同位素稀释剂价格昂贵 CX = MSK(AS-BSR)/W(BR-A) ICP-MS分析应用 HPLC-ICP-MS法 仪器结构原理 ELAN公司产 HPLC-ICP-MS ICP-MS分析应用 进样系统：气体；液体；固体 与其他分离预富集方法联用 离子源：电感耦合等离子体 接口：离子的提取及聚焦 检测器：质谱（四极杆、扇形磁场、
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