DB41T 1001-2014 饲料产品混合均匀度的测定离子色谱法

 46 南省地方标准 1/T 10012014 饲料产品混合均匀度的测定   离子色谱法      of     2014 - 12 - 30发布 2015 - 03 - 01实施 河南省质量技术监督局  发布 10012014 I 前  言 本标准按照 准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写和 准编写规则  第4部分：化学分析方法给出的规则起草。 本标准由河南省质量技术监督局提出。 本标准起草单位：开封市质量技术监督检验测试中心。 本标准主要起草人：郭宏毅、李红艳、李健、陈书磊、李明、朱闪闪、张庆。 本标准参加起草人：刘勇、贺笑笑、孙海洋、栗琳、邱媛婧、郭嘉、陈成、肖冲。  10012014 1 饲料产品混合均匀度的测定   离子色谱法      1 范围 本标准规定了饲料产品混合均匀度的测定  离子色谱法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、复合预混合饲料、微量元素预混合饲料、维生素预混合饲料混合均匀度的测定；也适用于混合机混合性能及饲料加工工艺中混合均匀度的测定。 本方法检出限：氯离子（.5 mg酸根离子（.0 mg2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。  602  化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备  5918  饲料产品混合均匀度的测定  6682  分析实验室用水规则和试验方法  10649  微量元素预混合饲料混合均匀度的测定 3 原理 用离子色谱法同时测定饲料试样萃取液中的氯离子（硫酸根离子（量，通过计算同一批次多采样点采取的不同试样中氯离子（硫酸根离子（量检测数据的差异，来表征饲料产品的混合均匀度。 4 试剂和溶液 般要求：除非另有说明，测定过程中所使用的化学试剂均为优级纯；水应符合 6682 一级水规格。 水碳酸钠（ 酸氢钠（ 化钠（ 酸钠（ 醇（ 酸钠溶液(1.0 )：水碳酸钠（250 水溶解后移入 1000 ，稀释至刻度，摇匀。 酸氢钠溶液(1.0 )：酸氢钠（250 水溶解后移入1000 ，稀释至刻度，摇匀。  10012014 2 洗液：分别吸取碳酸钠溶液（碳酸氢钠溶液（水稀释成浓度为：碳酸钠4.5 、碳酸氢钠0.8 的混合溶液。或根据所用分析柱的特性，分别吸取适当体积的碳酸钠溶液（碳酸氢钠溶液（释成适于所用分析柱要求的浓度作为淋洗液，使用时配制。 离子标准溶液：（ 0.1 mg/ 602配制。 酸盐标准溶液：（ 0.1 mg/ 602配制。 5 仪器和设备 子色谱仪：配有抑制器；阴离子分析柱；电导检测器。 析筛：量瓶：1000 形瓶：250  500 剂过滤装置：水系膜： m。 样瓶：聚乙烯或高密度聚丙烯材质，25 0 00 射器：1  0 化柱： （ 或等效的样品前处理小柱。 注：使用前需活化：用注射器分别抽取5 0 2 mL/ mL/放20 复使用。如重新活化后小柱填料颜色不褪去，则应更换。 化柱： 1.0  ，或等效的样品前处理小柱。 注：柱使用前需活化：用注射器抽取纯水20 2 mL/ mL/放20 不可再生。 式过滤器：水系膜：m。 6 样品的采集与制备 品的采集 方法所需样品应单独采取。切记小心不要让采样设备及盛装样品的容器污染样品。 一批饲料产品至少抽取10个有代表性的原始样品，每个样品的采样量约200 g，取样点的确定应考虑各方位的深度、袋数或物流的代表性，每一个样品应由一点集中取样，取样时不允许有任何翻动或再混合。 样的制备 将样品（四分法分别制备50 粒饲料应粉碎并全部通过分析筛（密封储存备用。 7 分析步骤 样提取 1) 是适合的市售产品的实例，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对这一产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。  10012014 3 配合饲料、浓缩饲料、精料补充料称取试样25 g（g），置于500 ，准确加水250 声20 合预混合饲料、维生素预混合饲料、微量元素预混合饲料称取试样510  g（g），置于250 形瓶（，准确加水100 声20 上清液用滤纸过滤备用。 化 用注射器（取滤液（0 2 mL/4mL/速依次流过净化柱（针式过滤器（弃去前面3 .0 6 .5 收集净化液于试样瓶(5. 6)中备用。 白液 除不加试样外， 谱条件 测定结果与所使用仪器和条件有关，设定的参数应保证色谱分析时目标组分与其它组分能有效分离，下列给出的参数已被证明是可行的，采用其他条件应验证其适用性： 阴离子分析柱：250   带4 50  护柱； 抑制器：自循环电解连续再生抑制器； 抑制电流：25 淋洗液：用前应过滤脱气； 检测器：电导检测器； 柱温：30 ； 流速：1.0 mL/进样量：10 L。 准曲线 混合标准溶液按表1 配制。 表1 混合标准溶液系列中各阴离子浓度 阴离子 混合标准溶液浓度    别吸取各浓度的标准溶液10L，按浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪中，得到相应的色谱图（参见附录A 图 测得各阴离子不同浓度响应值的峰面积；以阴离子质量浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制氯离子（硫酸根离子（准曲线并计算线性回归方程。 样测定 在相同色谱条件下，依次进空白液（试样溶液（10 L，得到试样色谱图，以保留时间定性、外标法定量。试样色谱图参见附录A 图 2)是适合的市售产品的实例，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对这一产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。  10012014 4 8 结果计算 样溶液中氯离子、硫酸根离子浓度的平均值 试样溶液中氯离子（硫酸根离子（度的平均值x，分别按式（1）计算： 101 2 3 101110 10 + += =（1） 式中：  123,10x  分别为10个试样溶液中氯离子（硫酸根离子（浓度值。 样溶液中氯离子、硫酸根离子的浓度值的标准差s 试样溶液中氯离子（硫酸根离子（度值的标准差s，分别按式（2）计算： ( )( ) ( ) ( ) ( )102222 21 2 3 10110 1 10 1+ = =(2) 合均匀度 饲料样品混合均匀度数值以同一批次10个试样溶液中氯离子（硫酸根离子（度的变异系数异系数明混合均匀度越好。 10个试样溶液中氯离子（硫酸根离子（度的变异系数值以（%）表示，分别按式（3）计算： ) 100 (3) 计算结果保留到小数点后一位。  10012014 5 A  A  附 录 A （资料性附录） 离子色谱图 准溶液离子色谱图 氯离子（ 硫酸根离子（氯离子（ 2 硫酸根离子（ 离子（ 硫酸根离子