QJ001气体分离气组成分析.doc

沧州分公司企业标准 气体分离气组成的测定法 qj/czfgs 13.001-2008（a/o） 气相色谱法 1 适用范围 本方法适用于测定石油气c2c4及总c5烃类组成（不包括双烯烃）。如液化气、气体分馏装置塔01进料及各分馏塔底、顶（除t03、t04）的烃类组成。 2 方法概述 试样被载气（氢气）带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，通过热导池检测器检测，利用记录到的色谱图，用修正面积归一化法定量计算。 3 仪器与试剂 3.1 gc-8a型气相色谱仪或其它有热导检测器的色谱仪。3.2 固定相：邻苯二甲酸二丁酯：6201担体=30:100 3.3 色谱柱：5m4mm3.4 载气：氢气，纯度99%3.5六通阀附0.5ml或1.0ml定量管3.6球胆3.7注射器：100 ml4 准备工作 称取30克邻苯二甲酸二丁酯，用乙醚（乙醚用量以能浸泡全部担体为准），再称取已处理过的担体（6080目）100克，慢慢倒入上述溶液中，稍加搅拌，浸泡10分钟后，置通风橱内红外灯下烘干，待乙醚全部蒸发后，放在干燥箱中备用或立即装柱。新柱子应在使用温度下，通氢气老化四小时。5 操作条件（以hp6820色谱仪为例） 柱温： 30 汽化： 100检测： 200 进样量（自动/手动）： 1.0/0.25ml 氢气流量： 15 ml/min 参比气流量：35 ml/min 柱前压： 0.1 mpa6 操作步骤6.1 通入载气，按操作条件启动色谱仪。 沧州分公司2008-10-01 发布 2008-10-15实施qj/czfgs 13 .001-2008（a/o） 6.2 待基线走直后即可进样。用球胆或注射器将样品通过六通阀进入色谱柱内。同时启动色谱工作站或积分仪，开始绘图。待所有峰出完后，色谱工作站或积分仪自动停止绘图，（按预先设定的停止时间），打印报告。 6.3 样品分析，下载关机方法。7计算 各组分的百分含量按下式计算： ci（%）=aifi /aifi100 式中：cii 组分的百分含量 aii 组分的峰面积 fii 组分的体积校正因子。 各组分的体积校正因子fi ： 乙烷 乙烯 丙烷 丙烯 异丁烷 正丁烷 正异丁烯 反丁烯 顺丁烯 碳5 2.02 1.55 1.55 1.22 1.18 1.23 1.18 1.15 1.00 8 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。8.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下表数值。8.2 再现性：两个实验室各自提出的两个结果之差不应大于下表数值。组 分 浓 度重 复 性再 现 性c20.10.060.081.00.120.284.00.51.2c38-100.51.422-300.92.3c42-40.20.54-80.40.715-220.71.5c550.61.5150.93.09 安全注意事项:9.1分析前严格检查仪器设备:色谱仪、氢气发生器、计算机、显示器及调理单元等，是否存在电源线路老化、裸露或松动等现象，发现问题及时与有关人员联系解决。9.2检查色谱仪尾气排放管是否正确连接，多余样品及氢气必须全部排在室外。9.3采样前检查采样器具是否完好无损，不漏气。9.4采样时必须站在上风口。戴好防护用品,使用钢瓶采样时设备应接地或与液化气系统连接，采样时应避免液化气接触皮肤以防冻伤,避免吸入蒸汽。9.5更换