QJ013精丙烯中烃类杂质测定法.doc

沧州分公司企业标准 精丙烯中烃类杂质测定 qj/czfgs 03.013-2008(a/o) 1 适用范围本方法适用于精丙烯中烃类杂质的测定2 方法概要 本方法采用双载气，双火焰离子检测器色谱仪，分别进样，使碳1到 碳5组分分离，用外标法，由积分仪绘制谱图并打印结果。3 仪器与试剂3.1 气相色谱仪：gc-14b，双气路，双火焰离子检测器（并配有双热导），检测器的range为10e2。3.1.1 色谱柱：柱1为412m的睽二晴柱； 柱 2为44m的石墨碳黑柱。3.1.2 进样系统： 气体进样阀，定量管容积为0.5ml。3.1.3 色谱柱的老化：柱1的老化温度为6070，34小时； 柱2的老化温度为200300，34小时。 除经常分析高炭素（c7以上）试样外，一般无须老化。 特别注意：柱1的温度不能过高。3.1.4 系统连接： 上面的稳流表连接上面的六通进样阀连接睽二晴的柱子，对应检测器的极性polartty为inj1（+）；下面的稳流表连接下面的六通进样阀连接石墨碳黑柱子，对应检测器的极性polartty为inj2（+）。3.1.5 积分仪或工作站。3.2 试剂与材料3.2.1 高纯度氮气：纯度为99.99%，用于系统的载气；3.2.2 高纯度氢气和纯净空气：用于检测器的燃气和助燃气。 4 测定条件4.1.1 柱箱温度：40；4.1.2 检测器温度：fid a；b；150；4.1.3 载气n2气源压力：0.6 mpa；柱前压carrier （p）：500kpa 一路：carrier（m）：200kpa；流速：2530ml/min。 二路：carrier（m）：200kpa；流速：2530ml/min。 辅助气：氢气柱前压：40kpa；空气柱前压：30kpa。 沧州分公司2008-10-01发布 2008-10-15实施qj/czfgs 13.0132008(a/o) 5 操作步骤5.1 开机：打开主机开关，按colinttemp40ent； dnt150，按mont det-t，等到温度升到150时，点火。5.1.2 校正表的建立： （对于已经有校正表的分析方法不用重新建立校正表）按主机键盘的pol2ent，待基线走直后，从下面的进样阀进样，用石墨碳黑柱分析，谱图如下：从左到右出峰顺序分别为： 峰号 时间 名称 1 1.9 甲烷 2 2.1 乙炔 3 2.4 乙烯 4 2.6 乙烷 5 4.5 环丙烷 6 5.6 丙炔+丙二烯+丙烷 7 16.5 异丁烷 8 19.5 正丁烯 9 24.7 异丁烯 10 25.7 正丁烷 11 26.8 顺丁烯 12 31.2 丁二烯 13 33 反丁烯待谱图出完后，先删除以前的校正表，delcalib，打出面积报告，然后按prep calib，按提示逐依输入各组分的名称和数量，完成后，取一个名字存入m：盘，如：store meth m：chj1 enter；同样，在inj1（+）灯亮时，从上面的进样阀进样，通过睽二晴的柱子分析标样，建立校对表并存盘。谱图如下：qj/czfgs 13.0132008(a/o) 从左到右出峰顺序分别为： 峰号 时间 名称 1 6.1 甲烷 2 7.2 乙烷+乙烯 3 9.3 丙烷 4 11.2 丙烯+异丁烷+正丁烷 5 16.6 环丙烷 6 19.0 丙二烯 7 20 正丁烯 8 21 异丁烯 9 24.1 反丁烯 10 25.7 异戊烷 11 27.3 顺丁烯 12 30.5 丙炔 13 35.2 丁二烯5.1.3 样品分析： 用石墨碳黑柱分析样品时，调用方法chj1中的校正表； 用睽二晴柱分析样品时调用另一种方法。注意：由于仪器改造，进样口未接入系统，如用，可再接入