本科毕业论文超声波提取-气相色谱质谱法测定土壤中的酚类化合物.doc

中国地质大学（武汉）本科生论文本科毕业论文（设计）题 目：超声波提取-气相色谱质谱法测定土壤中的酚类化合物 姓 名： 李 紫 艺 学号： 20101004109 院（系）： 材 化 学 院 专业： 应 用 化 学 指导教师： 曹 颁 职称： 高 级 工 程 师 鲁 立 强 职称： 副 教 授 评 阅 人： 彭 月 娥 职称： 副 教 授 2014 年6 33本科生毕业论文（设计）原创性声明本人以信誉声明：所呈交的毕业论文（设计）是在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果，论文中引用他人的文献、数据、图件、资料均已明确标注出，论文中的结论和结果为本人独立完成，不包含他人成果及为获得中国地质大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 毕业论文作者签字： 日期： 年 月 日摘 要本论文讨论了利用超声波提取技术将土壤中的有机酚类化合物提取出来，利用酚类化合物的弱酸性，经过酸碱法进行净化萃取，再经过旋蒸氮吹后定容，用气相色谱质谱仪（GC-MS）进行定性定量分析的方法。本方法主要对七种酚类有机污染物进行分析研究，标准曲线的相关系数达到0.9996以上，方法测定标准混合酚类化合物的RSD在1.47%2.65%之间。该方法回收率均在90%及以上，检出限在0.030.68 mg/L之间，符合EAP对于酚类化合物的最低浓度要求。对实际的土壤中酚类化合物进行检测，RSD在1.62%13.41%之间，加标回收率在72.83%111.57%之间。结果表明土壤中的酚类化合物经过超声波萃取的方法，操作简单，净化效果也是达到标准，可以在以后研究室中用于土壤中酚类化合物的检测。关键字：超声波提取；气相色谱质谱仪；酚类化合物；土壤AbstractThe paper discusses a method to determine phenolic compounds in soil by ultrasonic extraction- gas chromatography mass spectrometry.The soil sample was extracted with methylene dichloride-hexane(2:1,V/V).For the faintly acid of the phenolic compounds, the extract was purified by alkaline aqueous solution (pH12) and finally extracted in methylene dichloride-ethylacetate(4:1,v/v) by hydrochloric acid (pH12，充分振荡，静置分层后弃去有机相，保留水相部分。为保证分离完全，向水相中再加入二氯甲烷正己烷混合溶剂（2:1，V/V）反萃取2-3次（加入量为水相体积的一半），弃去有机相；水相部分用1:4的盐酸溶液调节平衡PH12这4种情况下，收集反萃取后弃去的有机相进行浓缩测定，以考察反萃取效率。结果显示如表3-5所示。表3-5 不同pH条件对于混合标准酚类化合物各物质回收率的影响Table 3-5. The effect of different pH on the recovery of standard phenolic compound mixtures净化pH值8101212苯酚73.282.694.395.22-氯酚75.380.293.898.42-硝基酚78.685.395.795.92,4-二甲基酚82.890.695.398.52,4-二氯酚72.987.096.096.44-氯-3-甲基酚83.589.393.494.52,4,6-三氯酚89.990.395.395.5由表3-5可知，在净化（反萃取）过程中需要保持碱性水溶液pH12，可使有机相中酚类化合物的含量减少，而其他酸性杂质的提取增加，从而使净化（反萃取）效果达到最佳。3.3.2萃取酸性的选择本实验探讨了萃取液pH对回收率的影响，在pH=5、pH=4、pH=3和pH3这4种情况下，收集萃取后的有机相进行浓缩测定，以考察萃取效率。在几种情况下得到2-硝基酚的回收率分别为76.8%、87.3%、92.5%和92.8%。不同萃取酸性条件下2-硝基酚的回收率92.792.892.587.376.8608010012345pH值2-硝基酚的回收率%图3-5 不同萃取酸性条件下2-硝基酚的回收率Fig 3-5.The recovery of 2-nitrophenol in different PH extraction agent由图3-5比较可知，在不同条件下的萃取效率，结果显示回收率相对稳定，没有明显差别，因此在萃取步骤时只需调节pH在3以下即可。3.4超声波提取条件优化在超声波提取中所用超声时间对有机物提取的结果有较大影响。本实验考察超声时间分别为5 min、10 min、15 min、20 min、30 min和40 min对测定的影响。结果见表3-6。表3-6 不同提取时间对混合酚类化合物中各物质的提取效率Table 3-6.The extraction efficiency of the standard phenolic compound mixtures in different time by ultrasound提取时间/min51015203040苯酚69.578.487.085.593.290.42-氯酚74.678.883.281.480.382.72-硝基酚79.581.787.085.593.290.42,4-二甲基酚46.960.879.384.387.686.92,4-二氯酚78.673.373.292.495.384.94-氯-3-甲基酚75.479.787.497.597.386.52,4,6-三氯酚70.786.494.096.597.096.7由表3-6可知超声波提取时间是影响提取效率的重要因素。一元酚的提取效率随提取时间增加而明显提高，在20 min后基本趋于稳定。不同一元酚的提取率在80%100%之间，说明超声波提取20 min，即可基本完全提取一元酚。但在相同条件下二元酚的提取率则很低，且随提取时间增加而下降，这可能是由于二元酚极性强、与土壤中物质的相互作用复杂、且性质活泼易于发生化学变化所产生的；也可能是由于二元酚在土壤中的吸附与解吸机理不同于一元酚造成的。关于二元酚的提取还有待于进一步研究。因此，在本实验选择最佳超声提取时间为20 min。3.5索氏提取提取土壤中酚类化合物索氏