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学习几种定量测定方法 什么是分析化学 n表征和量测的化学 n分析化学分类： 1、定性分析确定物质各组分的种类 2、定量分析确定物质各组分的含量 3、结构分析确定物质各组分的结合方式 n分析化学是以实验为基础的科学 定性分析举例 n离子鉴定 Cl-、Br-、I-、SO42-、CO32-、SO32- NH4+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Ag+、Ba2+、Cu2+ K+、Na+ n酸碱性检验 石蕊试纸、pH试纸、pH计 n气体检验 H2、O2、CO2、SO2、Cl2、HCl、H2S、NH3 定量测定常用仪器测质量 托盘天平 （精度0.1g） 电子天平 （精度0.001g） 分析天平 （精度0.00001g） 粗略精确非常精确 定量测定常用仪器测体积 量筒 （精度0.1mL） 滴定管 （精度0.01mL） 量气管 （精度0.01mL） 粗略精确 硫酸铜结晶水含量测定 结晶水合物 n很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常 含有一定量的结晶水 胆矾（CuSO45H2O）绿矾（FeSO47H2O） 明矾（KAl(SO4)212H2O） 石膏（CaSO42H2O）芒硝（Na2SO410H2O） 结晶水的失去 n有些结晶水合物易风化，或受热到一定温度时，脱 去结晶水的一部分或全部 CuSO45H2OCuSO43H2OCuSO4H2O CuSO4 102113 258 CuO 650 Cu2O 1000 如何测定硫酸铜晶体中的结晶水 CuSO4xH2 O ？ CuSO4 -xH2O A g B g (A-B) g x= 18B 160(A-B) 操作流程 1研磨 在研钵中 将硫酸铜晶体研碎 为什么要研碎？ 加热灼烧装置 泥三角泥三角 坩埚坩埚 坩埚钳坩埚钳 三三脚脚架架 2称量 准确称量坩埚质量W1，取约2 g已经研碎的硫 酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量（W2 ） A=W2-W1 3 3加热加热 将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架 上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用 玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜 晶体完全变成白色粉末，晶体完全变成白色粉末，且不再有水蒸气逸出且不再有水蒸气逸出 。 玻璃棒搅拌的作用是什么玻璃棒搅拌的作用是什么? ? 4、冷却称量 将坩埚放在干燥器 里冷却。 待坩埚在干燥器里 冷却后，将坩埚放在天 平上称量，记下坩埚和 无水硫酸铜的总质量W3 1 1、能否放在空气中自然冷却？、能否放在空气中自然冷却？ 2 2、如何判断硫酸铜晶体失水已完全？、如何判断硫酸铜晶体失水已完全？ 变色硅胶（吸水性） 干燥器 5、恒重操作 n把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，然后放 在干燥器里冷却后再称量，记下质量，到连 续两次称量的质量差不超过0.001g为止。 B=W3-W1 为何要质量差不超过为何要质量差不超过0.001g?0.001g? 6、数据处理 x= 18B 160(A-B) = 18(W3-W1) 160(W2-W3) 流程总结 研磨研磨 晶体晶体 称量称量 坩埚坩埚 称量称量 坩埚坩埚+晶体晶体 加热加热 冷却冷却 称量称量 恒重操作恒重操作 数据数据 处理处理 WW 1 1 WW 2 2 WW 3 3 在整个实验中，在整个实验中， 至少需要加热至少需要加热_次，次， 称量称量_次次 2 4 n根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验，填 写下列空白： (1)从下列仪器中选出所需仪器 A.电子天平 B.研钵 C.试管夹 D.酒精灯 E.药匙 F.泥三角 G.坩埚 H.干燥器 I.石棉网 J.三脚架 除上述仪器外，还需要的仪器是： ； (2)某学生实验后得到以下数据： 则可计算出x=_（保留三位有效数字） 坩埚钳坩埚钳 玻璃棒玻璃棒 加热前质量加热后质量 W1（容器）W2（容器+晶体）W3（容器+无水硫酸铜） 5.402 g7.613 g6.820 g 4.974.97 误差： 理论值 实验值-理论值 100%=_ -0.6% 误差分析 18(W3-W1) 160(W2-W3) x= 操作对W2-W3 影响 对W3-W1 影响 对x影响 加热热前称量坩埚时埚时 未完全干燥 晶体试样试样 受潮 加热热温度过过低固体未完全变变白 加热时热时 晶体溅溅出坩埚埚 加热热温度过过高，固体部分变为变为 黑 色 加热热后坩埚埚未放在干燥器中冷却 晶体中混有受热热不分解的杂质杂质 坩埚埚中有受热热不分解的杂质杂质 样样品硫酸铜铜晶体已有部分失水 两次称量差值值大于0.001g 无无 水的质量水的质量 无水无水CuSOCuSO 4 4 的质量的质量 测定1mol气体体积 气体摩尔体积Vm n标准状况下，1mol任何理想气体所占的体 积都约为22.4升 在常温常压下，在常温常压下，1mol1mol气体体积应该气体体积应该_22.4L_22.4L 0（273K），1.01105Pa（1atm） 若要测定气体的摩尔体积，是否一定要制备出若要测定气体的摩尔体积，是否一定要制备出1mol1mol气体？气体？ 可以通过测定哪些物理量进行计算？可以通过测定哪些物理量进行计算？ V V mm = = V V n n 气体体积（气体体积（L L） 气体物质的量（气体物质的量（molmol） 气体摩尔体积（气体摩尔体积（L/molL/mol） 如何测定气体的体积 气体 气球 气体 针筒 以上两种测量方式存在什么问题？ 以上两种测量方式对气体有何要求？ 气体 量 筒 气体 量 筒 选择合适的气体进行测量 n选择标准 1、无毒无害 2、溶解性小 3、分子量小 4、简便易得 5、常温下稳定 HH 2 2 、OO 2 2 、N N 2 2 、ClCl 2 2 、HeHe COCO 2 2 、COCO、NONO、NONO 2 2 、SOSO 2 2 HH 2 2 S S、NHNH 3 3 、HClHCl 安全性安全性 排水测气无干扰排水测气无干扰 分子间作用力小，减小误差分子间作用力小，减小误差 方便性方便性 正确性正确性 如何测定H2的物质的量 n制备方法： Mg + 2H+ Mg2+ + H2 x molx molW gW g m(Mgm(Mg) ) M(MgM(Mg) ) n(Hn(H 2 2 )=)= V V mm= = M(MgM(Mg) ) V(HV(H 2 2 ) ) m(Mgm(Mg) ) 化学反应气体体积测定仪 A、气体发生器 B、储液瓶 C、液体量瓶 使用方法：使用方法： 取取一定质量一定质量的镁带与稀硫的镁带与稀硫 酸在酸在A A瓶中瓶中完全反应完全反应，产生的，产生的HH 2 2 把把B B瓶中的液体（品红溶液）通瓶中的液体（品红溶液）通 过导管压入过导管压入C C瓶，读出液体数据瓶，读出液体数据 转换转换成氢气的体积。成氢气的体积。 问题1、在使用之前，还需进行什么操作？ 问题2、用针筒将稀硫酸（10mL，3mol/L ）注入A瓶，会对气体体积的测定产生什么 影响？ HH 2 2 检查装置气密性 液体体积被计入气体体积 化学反应气体体积测定仪 问题3、C瓶中的液体体积是否就是H2体积？ 使用前使用后 A B C A B C V气 问题4、B瓶中的气体是否处于常温常压下？ P 测定气体体积时要确认气体所处的温度与压强 还应加入导管中的液体体积 压强大于大气压，体积偏小 改进的测气装置 A、Y型管（气体发生装置） B、测气管（精确到0.01mL） C、水准管 稀硫酸稀硫酸镁条镁条 使用方法：使用方法： 取取一定质量一定质量的镁带与的镁带与 稀硫酸在稀硫酸在A A中中完全反应完全反应， 产生的产生的HH 2 2 把把B B中的水通过中的水通过 导管压入导管压入C C，读出，读出B B中前后中前后 液面差即为液面差即为HH 2 2 体积。体积。 问题1、在使用之前，如何进 行气密性检查？ 问题2、根据B管的量程，估算 镁条的最大用量约为多少？ 使C中液面高于B，一段时间内 不恢复 约0.048g 测气装置 稀硫酸稀硫酸镁条镁条 A 使用前使用后 问题3、硫酸体积是否对气体测量造成影响？ 问题4、如何正确读取气体体积？ （温度、压强） V气 P 无影响 待冷却后，调节水准管液面与量气管相平 流程总结 打磨打磨 镁条镁条 称量称量 镁条镁条 装配装配 仪器仪器 引发引发 反应反应 数据数据 处理处理 冷却冷却 调压调压 量取量取 硫酸硫酸 读数读数 WW V V V V mm= 24.31 = 24.31 V V WW 理论值:Vm=22.4(273+t)/273 误差分析 操作对V影响对Vm影响 实验实验 装置发发生漏气 未冷却就调压进调压进 行测测量 未作调压处调压处 理就直接测测量 调压时调压时 水准管液面低于量气管液面 镁镁条未反应应完 硫酸未反应应完 读读数时时仰视视刻度 读读数时时俯视视刻度 镁镁条中含有不与硫酸反应应的杂质杂质 镁镁条表面氧化膜未处处理干净净 镁镁条中混有铝铝 V V mm= 24.31 = 24.31 V V WW 氢气体积氢气体积 镁条质量镁条质量 无 无 酸碱中和滴定 中和滴定 n用已知物质的量浓度的酸（或碱）来测定 未知物质的量浓度的碱（或酸）的方法 酸与碱的反应实质（离子方程式）：酸与碱的反应实质（离子方程式）： HH + + + OH + OH - - H H 2 2 O O 当酸与碱恰好完全反应时当酸与碱恰好完全反应时: : n(Hn(H + + ) = ) = n(OHn(OH - -) ) 若酸为若酸为HH n n A A，碱为，碱为B(OH)B(OH)m m : : ncnc酸 酸V V酸 酸 = = mcmc碱 碱V V碱 碱 滴定计算举例 n用0.1032mol/L的HCl溶液滴定25.00mL未知 氢氧化钠溶液，滴定完成时用去盐酸溶液 27.84mL。计算待测氢氧化钠溶液的物质的量 浓度。 n用0.1230mol/L的NaOH溶液滴定25.00mL未 知浓度的硫酸溶液，滴定完成时用去NaOH溶 液27.84mL。计算待测硫酸溶液的物质的量浓 度。 ncnc酸 酸V V酸 酸 = = mcmc碱 碱V V碱 碱 10.10320.0278410.10320.02784 = 1c= 1c碱 碱0.02500 0.02500 2c2c酸 酸0.02500 0.02500 = 10.12300.02784= 10.12300.02784 待解决的问题 准确测量参加反应的两种溶液的体积 量筒量筒 滴定管滴定管 哪个更精确？为什么？哪个更精确？为什么？ 滴定管的构造与读数 活塞活塞 0 0刻度刻度 最大刻度最大刻度 最小刻度最小刻度0.1mL0.1mL 估读至估读至0.01mL0.01mL 确认凹液面最低处的方法确认凹液面最低处的方法 普普 通通 管管 蓝蓝 线线 衬衬 背背 管管 1.41mL1.41mL 42.29mL42.29mL 待解决的问题 准确判断中和反应什么时候“恰好” 完全（称为滴定终点） pHpH传感器传感器 V V NaOHNaOH(mL (mL) pH) pH 40.00 7.00 VNaOH 40.00 待解决的问题 n酸碱指示剂：在一定的酸碱性条件下，能 发生颜色变化的化学试剂，常用来检验溶液 的酸碱性或指示滴定终点。 常见的酸碱指示剂 甲基橙甲基橙 石蕊石蕊 甲基橙甲基橙 酚酞酚酞 pH=7pH=7pH=9pH=9 pH=11pH=11 酚酞酚酞 8 8 5 5 红红 紫紫 蓝蓝 4.44.4 3.13.1 红红 橙橙 黄黄 1010 8 8 无色无色 粉红粉红 红红 选择原则：终点时指示 剂的颜色变化明显灵敏 、易观察。 灵敏灵敏不灵敏不灵敏不灵敏不灵敏灵敏灵敏 指示剂的应用 VNaOH 40.00 甲基橙甲基橙 酚酞酚酞 8 4.4 V V NaOHNaOH(mL (mL) pH) pH 甲基橙甲基橙 指示终点指示终点 酚酞酚酞 指示终点指示终点 误差均在误差均在11以内以内 理论终点理论终点 中和滴定基本操作技能 n滴定管的预处理 1、水洗 2、润洗 3、注液 4、调零 为什么要润洗？为什么要润洗？ 省略第省略第2 2步有何影响？步有何影响？ 中和滴定基本操作技能 n滴定的手法 n终点的判断起始起始 慢滴慢滴 终点终点 过头过头 旋转旋转 NaOH HCl+酚酞 滴定时目滴定时目 光应注视光应注视 何处？何处？ 当溶液由无色变为粉红色，充分摇动后当溶液由无色变为粉红色，充分摇动后红色在半分钟内不褪红色在半分钟内不褪， 即为滴定终点即为滴定终点 若半分钟后红色褪去，可能是什么原因造成？若半分钟后红色褪去，可能是什么原因造成？ 为何不用为何不用 烧杯作容烧杯作容 器？器？ 中和滴定流程 课题：测定NaOH溶液浓度 1 检查是否漏水和堵塞 2 洗净后用指定的酸和碱液润洗 3 装液，赶气泡，调整液面，读数。 4 将一定体积未知浓度的NaOH溶液放入锥形瓶中，滴 入几滴甲基橙。 5 滴定操作及滴定终点的观察。（指示剂变色，不马上 变回） 6 读数并记录数据 7 重复上述实验并求算碱的平均体积，计算碱的浓度 中和滴定流程 课题：测定NaOH溶液浓度 取取20.00mL20.00mL 待测液待测液 准备准备 滴定管滴定管 滴入滴入2-32-3滴滴 指示剂指示剂 滴定至终点滴定至终点读数读数 平行平行 测定测定 数据数据 处理处理 V V 待测液待测液 V V 标准液标准液 C