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化学化工学院毕业设计年产1000吨异戊烯醇生产工艺设计 摘要:本课题是年产1000吨异戊烯醇的生产工艺设计。异戊烯醇是合成香料、农药和医药等产品重要中间体的原料,也是能合成橡胶的重要原料。随着人们对异戊烯醇合应用范围在不断的扩大,需求量也大幅度上升。本设计采用异丁烯和多聚甲醛为原料,以磷酸氢二钠为催化剂进行Prins缩合反应,合成3-甲基-3-丁烯-1-醇,然后经异构化反应生成异戊烯醇。整个工艺包括物料衡算、能量衡算、设备设计与选型、经济效益与评估,并给出了工艺流程图,主要设备图和车间布置图。关键词:异戊烯醇;异构化反应;工艺设计The production design of annual yield of 1000 tons prenyl alcoholAbstract: This paper is the design and production process with an annual output of 1000 tons of isopentenol. Isoamyl alcohol is an important intermediate for the synthesis of spices, pesticide and pharmaceutical products such as raw materials, but also can be an important raw material for the synthesis of rubber. Along with the people of isoprene and application scope expands, demand is also rising. This design uses isobutene and formaldehyde as raw material, with dibasic sodium phosphate as Prins condensation catalyst, synthesis of 3- methyl -3- butene -1- alcohol , and then isomerization reaction generate isopentenyl. The whole process includ the material balance, energy balance, equipment design and selection, economic benefits and evaluation, and gives the flow chart, the map of major equipment and workshop layout.Keywords: prenyl alcohol;isomerization reaction; process design;目录第1章 综述1前言11.1 异戊烯醇的性质11.2 异戊烯醇的用途11.3 异戊烯醇的市场分析21.4 原料简述31.4.1 异丁烯31.4.2 多聚甲醛3第2章 工艺概括52.1 生产方法的评选52.1.1 异丁烯法52.1.2 异戊二烯法52.1.3 丙酮法52.2 生产工艺流程52.3生产工艺流程图6第3章 物料衡算与能量衡算83.1 物料衡算83.1.1 物料衡算的依据83.1.2 Prins 缩合反应的物料衡算93.1.3蒸馏阶段的物料衡算103.1.4 Prins 异构化反应的物料衡算113.2 能量衡算123.2.1 的计算133.2.2 的计算143.2.3 的计算153.2.4 、的计算153.2.5 的计算16第4章 工艺设备的工艺设计与选型174.1 设备工艺设计与选型174.1.1 设备工艺设计与选型的原则174.1.2 设备工艺设计的主要工作内容174.2 反应釜的设计174.2.1 确定筒体和封头184.2.2反应釜筒体和封头的几何尺寸184.2.3 釜体和夹套的强度计算194.2.4 支座的选取计算204.2.5 人孔的选择和补强圈214.2.6 接管和法兰的选择214.3固定床催化反应器214.4 冷凝器224.5设备一览表23第5章 生产车间设计245.1 厂址的选择245.1.1 工厂选址的要求245.1.2 总平面布置的原则245.2 设备布置245.2.1反应釜设备255.2.2 换热器255.2.3泵25第6章 化工安全266.1 原料的安全防护266.1.1 异丁烯266.1.2 多聚甲醛的安全276.2 厂区的防火防爆措施286.3 安全对设备布置的要求29第7章 公用工程及三废处理317.1 公用工程317.1.1 加热蒸汽317.1.2 冷却水317.1.3 电317.2 环境保护327.2.1 废气327.2.2 废水327.2.3 废渣33第8章 经济分析348.1 车间定员348.2 投资估算348.3 经济效益分析358.4 资金筹集36结论37参考文献38iii第1章 综述前言异戊烯醇主要用于合成高效低毒农药拟除虫菊酯杀虫剂的中间体贲亭酸甲酯。近些年异戊烯醇的工业应用不断拓展,需求量不断增加。异戊烯醇的合成工艺在不断研究,已经有很快的发展,这为实现异戊烯醇工业化大规模生产提供了理论依据,异戊烯醇的产量将不断提高。制备高纯度的异戊烯主要采用催化醚化、醚解,以及异构化的工艺生产。1.1 异戊烯醇的性质异戊烯醇,又名3-甲基-2-丁烯-l-醇,英文名3-Methyl-2-buten-1-ol,相对分子质量86.13,沸点 140,密度 0.848 g/mL(25),蒸气压1.4 mm Hg (20),为无色透明液体。其结构式如图2.1所示: 图1.1 异戊烯醇的结构式1.2 异戊烯醇的用途异戊烯醇主要用于合成贲亭酸甲酯,贲亭酸甲酯是高效低毒农药拟除虫菊酯杀虫剂的中间体。随着合成异戊烯醇的工艺的不断改进,研究开发的不断加深,它在农药生产中的应用也在不断扩大,市场需求量大幅度上升。贲亭酸甲酯是拟除虫菊酯的重要前躯体,通常用原乙酸三甲酯与异戊烯醇在酸性催化剂存在的情况下,进行缩合重排,反应生成贲亭酸甲酯。 拟除虫菊酯类杀虫剂对于大部分害虫具有强烈的触杀作用, 它的蒸气还能驱赶害虫, 而且它对哺乳动物、鸟类的毒性低。由于易于降解, 它对环境没有污染。所以它适用于多种公共卫生场所。异戊烯醇还是聚羧酸减水剂的生产原料TPEG的主要中间体。在混凝土的生产和施工过程中使用这种高性能水泥减水剂,可以减少30%以上的用水量,增强30%以上混凝土的强度,在相同的情况下可减少水泥用量。1.3 异戊烯醇的市场分析拟除虫菊酯是一种新型仿生杀虫剂,近几十年来迅速发展起来的。是一种从上世纪末兴起后被广泛应用的仿生杀虫剂,自2007年我国把包括甲胺磷类等高毒高残留性的5种有机磷农药在全国范围内全面禁用后,拟除虫菊酯类杀虫剂得到了大力的提倡和推广,成为第三大类杀虫剂, 在世界杀虫剂中约占20%。拟除虫菊酯的开发与兴起被广泛认为是杀虫剂史上的第三个里程碑, 它现已形成了继有机氯、有机磷、氨基甲酸酯类杀虫剂之后又一个杀虫剂序列,是杀虫剂历史上的第三个里程碑。由于高效低毒、杀虫谱广和对哺乳类动物毒性可忽略不计,所以在农业和公共场所应用于害虫防治和消灭领域。拟除虫菊酯受杀虫剂占杀虫剂使用量的67,在国际农药市场的份额达到了21,占杀虫剂市场的26,成为杀虫剂的一大支柱。目前拟除虫菊酯类农药在国外占农药类的37%,而我国拟除虫菊酯类农药才刚刚起步.2007年开始推广,应用于各类农药市场。拟除虫菊酯可以广泛的应用于各式各样不同种类的农作物,如小麦、玉米、果树和蔬菜等农作物,前景十分广泛。聚羧酸减水剂可作为混凝土的减水剂,是刚推向市场的新宠,它有减水率高、提高强度等优点,市场前景广阔。可广泛应用于建筑工程领域中,如水利、核电等重大工程中就经常使用它,降低建筑成本。因聚羧酸减水剂的生产加工工艺比较复杂,国内很少有厂家生产。现在有关聚羧酸减水剂的应用已扩展至所有的商品混凝土生产和民用建筑施工,但我国最先是强制推行使用的,应用于高铁建设中,并得到迅速的发展。但由于异戊烯醇一直控制在美国和日本等国手中,严重地制约了我国有关异戊烯醇原料产业的发展,国内异戊烯醇的短缺成为精细化工领域中的一个原料瓶颈。所以大力发展异戊烯醇合成工艺是目前我国异戊烯醇工艺现状。1.4 原料简述1.4.1 异丁烯表1.1 异丁烯的物理性质熔点()沸点()临界温度()临界压力(MPa)闪点()-140.3-6.9144.83.99-77相对密度(水=1)(-49)相对蒸汽密度(空气=1)燃烧热(kJ/mol)引燃温度()蒸汽压(kPa/0)0.692.02705.3465131.52异丁烯又名2-甲基丙烯,英文名2-methyl propene,分子式:C4H8,相对分子质量:56.11,沸点:-6.9,在常温下是无色气体,具有低毒。异丁烯易溶于大多数有机溶剂,但不溶于水。异丁烯与空气混合形成的混合物具有爆炸性,当遇到热源或者明火就有燃烧或者爆炸的危险,而且会引发回燃。与氧化剂接触会发生剧烈反应。异丁烯气体比空气重,能够在较低的空地扩散到相当远的地方。燃烧后的产物是二氧化碳和一氧化碳,一氧化碳气体也是有毒气体。表1.2 异丁烯市场价格表年份20082009201020112012价格12000元/吨9300元/吨11000元/吨12500元/吨13000元/吨1.4.2 多聚甲醛表1.3 多聚甲醛的物理性质熔点()闪点()着火温度()蒸汽压(kPa/0)爆炸极限120170713704100.197073%相对密度(水=1)相对蒸汽密度(空气=1)稳定性1.391.03稳定多聚甲醛,又称固体甲醛,分子式:(CH2O)n,相对分子质量:(30)n,密度:1.45g/mL(20),有甲醛刺激性气味,白色易燃性球状固体颗粒。易溶于苛性钠和钾的溶液,能溶于稀酸和稀碱,易溶于热水,但微溶于冷水,不溶于乙醇、乙醚,在工业生产上多应用多聚甲醛替代工业生产的普通甲醛水溶液。在合成涂料、农药及制取消毒剂等种类繁多的产品中,使用多聚甲醛,即可以节省能耗、减少脱水所使用的能量,又可以大量减少废水处理量。多聚甲醛比工业甲醛有效成分高,多聚甲醛是固体颗粒,有利于化学合成及在其他工业领域上的应用,特别是要求原料不能带水的条件下使用无水甲醛作原料的合成方面,用途广泛。第2章 工艺概括2.1 生产方法的评选纵观异戊烯醇的生产历史和现状,根据合成异戊烯醇的原料的不同,可以把异戊烯醇的合成路线主要分成三种:第一种是异丁烯法,第二种是异戊二烯法,第三种是丙酮法。2.1.1 异丁烯法 异丁烯和多聚甲醛在磷酸氢二钠的催化下进行Prins缩合反应生成3-甲基-3-丁烯-1-醇,然后采用-为载体负载Pd作为异构化反应的催化剂,将3-甲基-3-丁烯1-醇加氢脱氢异构成3-甲基-2-丁烯-1-醇。此反应的工艺路线较短,生产原料丰富,产物与中间体分离容易。这个方法是现在合成异戊烯醇工业生产的主要方法。2.1.2 异戊二烯法 异戊二烯与HCl经催化,合成氯代异戊烯。产物1-氯-3-甲基-2-丁烯经催化生产1-氯-3-甲基-3-丁烯,产物与乙酸钠反应生成乙酸酯,经水解最终得到产物。该方法的优点是原料丰富,化学反应平缓,缺点是操作繁琐,设备投资大,且原料异戊二烯的沸点低,蒸汽有比较大的毒性危害,氯化氢对设备有较大的腐蚀。2.1.3 丙酮法 在碱性的环境下,丙酮和乙炔反应,经催化反应合成乙炔基异丙醇,再经催化剂Pd/C催化加氢合成甲基丁烯醇,最后经异构反应生成异戊烯醇。以丙酮作为原料生成异戊烯醇的工艺路线,优点是我国乙炔的产量较大,容易获得,适合大规模生产,产物与中间体容易分离。缺点是该反应选择性较差,产品产率较低。要以贵金属作为催化剂,增加生产成本。通过比较,以异丁烯为原料的生产工艺的方法最优。2.2 生产工艺流程以异丁烯为原料合成异戊烯醇的主要分为Prins缩合和Prins异构化两步,主要反应方程式如下:图2.1 异戊烯醇的反应路线Prins缩合反应制备3-甲基-3-丁烯-1-醇,采用异丁烯和多聚甲醛为原料生产效果最佳。以磷酸氢二钠作为催化剂,在不锈钢反应釜中加入95多聚甲醛,以叔丁醇作为溶剂,使原料溶入其中,发生反应。然后在反应釜中充入氮气,排出釜里面的空气,避免发生爆炸。然后加入异丁烯,在搅拌的条件下(搅拌在条件允许的范围内强度越高越好),加热至200持续反应4小时,然后等冷却后出料蒸馏,得到异戊烯醇的异构体3-甲基-3-丁烯-1-醇,收率可达到85。最后用催化剂进行异构化反应得到3-甲基-2-丁烯-1-醇。异构化反应生成异戊烯醇是双键的移位,是脱氢和加氢的两步反应。Prins异构化反应必须在临氢的环境下在催化剂床层中进行反应,催化剂采用-为载体负载的Pd。3-甲基-3-丁烯-1-醇异构反应制备3-甲基-2-丁烯-1-醇过程中会产生大量的低沸点化合物,如烃类和醛类。Pd类催化剂的催化效能虽然较高,但当催化剂吸附不饱和醇时会引起催化剂显著失活。3-甲基-3-丁烯-1-醇吸附在Pd催化剂表面,首先打开双键并与金属Pd生成双位络合物PdC,催化剂表面吸附的氢与这个中间体发生氢原子迁移,生成3-甲基-2-丁烯-1-醇。 这个方法操作简单, 原料价廉易得,有利于工业化生产。2.3生产工艺流程图 异丁烯:12638kg 氮气:1000kg 多聚甲醛:708kg缩合 叔丁醇:5000kg 磷酸氢二钠(催化剂) 3-甲基-3-丁烯-1-醇:1640.72kg 50kg 剩余异丁烯:11505.96kg 叔丁醇:5000kg冷却 磷酸氢二钠:50kg 蒸馏异构化 Pd/- (催化剂) 成品 图2.2 工艺流程图第3章 物料衡算与能量衡算3.1 物料衡算 物料衡算是化工设计计算中最基本的内容,是能量衡算的基础。一般,只有在完成物料衡算后,才能算出物质之间能量的交换和整个过程的能量分布,也是化工设计中设备的数量及尺寸的决定依据。物料衡算式可用下式表示:=+式中:输入的物料总量; 输出的物料总量; 损失的物料总量; 反应过程中积累的物料总量。3.1.1 物料衡算的依据1)产品名称:异戊烯醇2)产品规格:99%3)年工作日:300天(除去检修等65天)4)年生产量:1000吨5)日生产量: 定每日生产三批,则每批的生产量为:3333.333=1111.11kg/批6)收率: Prins 缩合反应的收率:85% Prins 异构化反应的收率:67.7% 总收率=85%67.7%=57.5%7) 基准:物料衡算以一批的生产量计算,单位为kg。 因为产品的纯度为99%,则每批的实际生产量为1100kg/批。分批操作的设备,当反应完成后物料全部排出反应釜,物料积累为零,则物料衡算式可写成: =+ 原料多聚甲醛每批的量的估算:年产异戊烯醇1000吨,合成转化率为57.5%(除去各步损失,按57%粗略估算),异戊烯醇纯度为99%。结合缩合反应式可得下式:110030/(86.1357%)=672.33kg/批3.1.2 Prins 缩合反应的物料衡算1) 化学反应方程式图3.1 缩合反应的反应方程式2) 投料 投料比:多聚甲醛:异丁烯=1:10 表3.1 原料配比表序号原料名称分子式规格批投料量折纯量分子量1多聚甲醛95%708.00kg672.33kg(30)n2异丁烯99.5%12638.00kg12574.81kg56.113叔丁醇99%-74.124磷酸氢二钠40%-141.963) 计算过程该反应主要生成3-甲基-3-丁烯-1-醇,收率可达85%。每批投入异丁烯的量:672.3356.113010=12574.81kg每批生成3-甲基-3-丁烯-1-醇的理论产量:672.3386.1330=1930.26kg每批生成3-甲基-3-丁烯-1-醇的实际产量:1930.260.85=1640.72kg剩余多聚甲醛的量:672.33-1640.7230/86.13=100.85kg剩余异丁烯的量:12574.81-1640.7256.11/86.13=11505.96kg叔丁醇、磷酸氢二钠的氮气部参加反应,所以它们的输入量等于输出量。表3.2 进出不锈钢反应釜的物料衡算表输入输出序号物料名称质量(kg)序号物料名称质量(kg)1多聚甲醛708.001剩余多聚甲醛100.852异丁烯12638.002剩余异丁烯11505.963叔丁醇5000.003叔丁醇5000.004磷酸氢二钠50.004磷酸氢二钠50.0053-甲基-3-丁烯-1-醇1640.726杂质98.47总计18396.00总计18396.003.1.3蒸馏阶段的物料衡算蒸馏塔 D 叔丁醇 3-甲基-3-丁烯-1-醇F W 3-甲基-3-丁烯-1-醇 叔丁醇图3.2 物料衡算简图 叔丁醇的沸点是82.8,3-甲基-3-丁烯-1-醇的沸点是140,所以叔丁醇是轻组分。物料衡算式:F=D+W,轻组分已知:F=6640.72kg/批 =75.29%,=0.5%,=99.5%(质量百分数) ,摩尔分数: 进料的平均相对分子质量:M=82.39%56.11+17.61%86.13=61.40kg/kmol 则 =6640.72/61.40=108.16kmol/批 =89.26kmol/批=18.90kmol/批塔釜产品平均相对分子质量:0.7655%56.11+99.23%86.13=85.90kg/kmol塔釜产品质量:W=18.9085.90=1623.51kg/批 表3.3 蒸馏塔的物料衡算结果表单位进料F塔顶D塔釜W物料kg/批6640.725017.211623.51kmol/批108.1689.2618.90组成质量分率75.29%99.5%0.5%摩尔分率82.39%99.67%0.7655%3.1.4 Prins 异构化反应的物料衡算化学反应方程式: 图3.3 异构化反应的方程式该反应采用-为载体负载Pd作为异构化反应的催化剂,在反应温度70,氢浓度10%的混合气体下反应,收率达到67.7%,生成异戊烯醇的选择性为96.5%。故异构化反应生成的3-甲基-2-丁烯-1-醇的量为:1623.510.677=1099.12kg/批3.2 能量衡算 能量衡算式:+=+式中:所处理的物料带入设备总的能量; 加热剂或冷却剂与设备和物料传递的能量(加热剂加入能量为“+”,冷却剂吸收能量为“-”); 过程的热效率(过程放热为+,过程吸热为-); 反应终了是物料的能量(输出反应器的物料能量); 设备所消耗的能量; 向环境散失的能量。能量衡算以每批处理物料1100.00kg/批为基准。注意:本设计主要对缩合反应阶段进行了能量衡算,其余后续部分只进行了概念设计。 氮气剩余的异丁烯缩合反应釜叔丁醇3-甲基-3-乙烯-1-醇 磷酸氢二钠剩余的多聚甲醛 图3.4 缩合反应的流程图A磷酸氢二钠:50kg(25)B多聚甲醛:708kg(25)C叔丁醇:5000kg(25)D异丁烯:12638kg(25)E氮气:1000kg(25)F叔丁醇:5000kg(200)G3-甲基-3-丁烯-1-醇:1640.72kg(200)H氮气:1000kg(200)I剩余异丁烯:11505.96kg(200)J磷酸氢二钠:50kg(200)K剩余的多聚甲醛:100.85kg(200)3.2.1 的计算 查文献化学工程师技术全书可知比热容。物料名称磷酸氢二钠多聚甲醛叔丁醇氮气异丁烯比热容151.3235.33113.27544.3185.557表3.4 25时物料的值一览表=(25+273.15)151.3250/141.96 =15.89kJ=(25+273.15)35.33708/30 =248.59kJ=(25+273.15)113.2755000/74.12 =2278.26kJ=(25+273.15)85.55712638/56.11 =5745.51kJ=(25+273.15)44.311000/28.01 =471.65kJ =+ =8759.90kJ3.2.2 的计算=+=(1000/)式中:化学反应热效应,kJ; 物理过程热效应(忽略不计),kJ; 标准反应热,kJ/mol; 参与反应的物资D的质量,kg。表3.5 物料的值一览表物料名称多聚甲醛异丁烯3-甲基-3-丁烯-1-醇-118.4-10.04-156.8=-156.8-(-118.4)-(-10.04) =-28.36kJ/mol =12638-11505.96 =1132.04kg =10001132.04(-28.36)/56.11 =-572.17kJ3.2.3 的计算表3.6 200时物料的值一览表物料名称磷酸氢二钠多聚甲醛叔丁醇氮气异丁烯3-甲基-3-丁烯-1-醇比热容235.2242.56161.9954.45124.22212.49=(200+273.15)5000161.00/74.12 =5138.77kJ=(200+273.15)1640.72212.49/86.13 =1915.21kJ=(200+273.15)100054.45/28.01 =1430.48kJ=(200+273.15)11505.96124.22/56.11 =12052.38kJ=(200+273.15)50235.22/141.96 =39.20kJ=(200+273.15)100.8542.56/30 =67.69kJ=+ =20643.73kJ3.2.4 、的计算在间歇过程中,的值比较小,可以忽略不计。根据实际操作经验,可忽略不计。3.2.5 的计算表3.7 能量计算结果表能量符号结果(kJ)8759.9572.1720643.7300=(+)-(+)=11311.66kJ第4章 工艺设备的工艺设计与选型4.1 设备工艺设计与选型4.1.1 设备工艺设计与选型的原则1)满足工艺要求,在设备的许可范围内,最大限度的保证工艺的合理和优化工艺。2)设备要运行可靠,在运行可靠的基础上再考虑设备的先进性,有利于自动化和连续化生产。3)操作劳动强度小,尽量避免高温高压高空作业,要求设备操作稳定无事故隐患。4)经济合理,尽量采用国产设备,在满足工艺的条件下,结构简单,易于加工、操作、清洗、维修。设备的工艺设计和选型要全面贯彻适用、安全、先进、高效、经济节俭的原则,慎重的选择,认真的设计。4.1.2 设备工艺设计的主要工作内容1) 结合工艺流程设计确定化工单元操作所用设备的类型。2) 根据工艺操作条件(温度、压力、介质等)和对设备的工艺要求确定设备的材质。3) 通过工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、设备的工艺计算确定设备的工艺设计参数。4) 确定标准设备或定型设备的型号、规格和台数。5) 对已有标志图纸的设备,确定标志图的图号和型号。6) 对非标准设备,应向化工设备专业设计人员提供设计条件和设备草图,明确设备的类型、材质、基本设计参数等。7) 编制工艺设备一览表,绘制工艺流程图、设备图和车间平面布置图。4.2 反应釜的设计4.2.1 确定筒体和封头经综合情况考虑,选圆柱形筒体,椭圆形封头。反应釜的操作方式是间歇操作,并选择浆式搅拌器。4.2.2反应釜筒体和封头的几何尺寸 每台反应釜每批处理的物料体积:式中:每天的投料体积; 反应釜的周期数,=3; 实际生产中操作的台数,=1。异丁烯是气体,而且易溶于有机溶剂,故异丁烯的体积忽略不计。磷酸氢二钠是固体,而且用量少,所以它的体积也忽略不计。由叔丁醇的密度:0.81kg/L ,多聚甲醛的密度:1.39kg/L,则=5000.00/0.81+708.00/1.39=6682.19L反应釜处理的实际体积:式中:物料装载系数。表4.1 反应釜的装料系数条件装料系数不搅拌或搅拌缓慢的反应釜0.8-0.85带搅拌的反应釜0.7-0.8搅拌快速的反应釜0.4-0.6 反应釜的装料系数如上表,并且进行反应需要快速搅拌,则反应釜的装料系数为=0.4。=6682.19/0.4=16705.48L上述计算的反应釜实际体积只是理论计算值,还应圆整化。即选用17000L的反应釜1台。 式中:是长径,H是筒高,D是直径。由于是间歇反应,取值为1,这种反应釜液体比表面积大,消耗的钢材最少。 D=H=2.79m圆整值是D=H=2.8m选取椭圆形封头,其容积=3.12,直边高度=40mm,曲面高度=700mm,筒高一米高的容积=6.158。由夹套直径和筒体直径的关系表查得:夹套的直径=2800+200=3000mm表4.2 由夹套直径和筒体直径的关系(mm)D500600700190020003000DjD+50D+100D+200夹套高度的计算:=(0.417-3.12)/6.158=0.6m即=0.8m由文献查得表面积=8.82,1米高的筒体内表面积=8.80。则实际传热面积F=+=8.82+8.802.8=33.46设计水蒸气的温度为200,传热系数为400w/(),反应时间为4小时。即=440029.14(200-25)=12238.80kJ即因此,夹套的传热面积满足设计要求。4.2.3 釜体和夹套的强度计算由工艺要求和工艺分析,决定选铬镍不锈钢,型号为0Cr19Ni9,在200的温度下的许用应力为=144MPa,反应釜的压力P=2MPa。夹套的筒体壁厚计算:式中:P=2MPa,=3000mm,=144MPa,为焊缝系数,C为壁厚附加量。表4.3 焊接接头系数焊接接头结构焊接接头系数100%无损检测局部无损检测双面焊和全焊透的对接接头1.00.85单面焊的对接接头0.900.80由于采用双面焊的对接接头,100%无损检测,=1.0。壁厚附加量C由钢板厚度的负偏差和腐蚀裕量组成,即:C=+。取=1.1mm,=0.8mm,则C=1.9mm=(23000)/(21441-2)+1.9=22.88mm圆整取值=23mm反应釜的筒体和封头壁厚计算:式中:P=2MPa,D=2800mm,=144MPa,=1,C=1,9mm代入式中:21.48mm圆整取值=22mm4.2.4 支座的选取计算反应釜需要外加保温层,故采用B型悬挂式支座。反应釜的总重载荷:W=+式中:釜体和夹套的总重载荷; 料液重载荷; 保温层和附件的重载荷。查文献知:DN=2800mm,=22mm的一米高筒节钢板重量=1531kg。 DN=3000mm,=23mm的一米高筒节钢板重量=1650kg。故=(H+)=15312.8+16500.8=5606.8kg按水压试验充满水计,已知DN=3000mm的封头容积=3.12,一米高的筒节容积=6.158。故=(2+H)=(23.12+2.86.158)1000=23482kg人孔重载荷100kg,其他接管和保温层按200kg计。故=100+200=300kg=+=29388.8kg按4个支座承载计算,每个支座承载大约为7347kg,查文献选JB/T 4725-92。4.2.5 人孔的选择和补强圈按工艺条件设置二个人孔,选用不锈钢人孔HG 21524-95。人孔盖、筒节和法兰由0Cr19Ni9合金钢制成,螺柱20个,螺母40个,螺母M20,垫片用石棉橡胶板(=3mm)。人孔开孔补强采用补强圈结构,材质为16MnR,根据JB/T 4736-2002,确定补强圈内径=500mm,外径=780mm,补强圈厚度为20mm。4.2.6 接管和法兰的选择水蒸气进出管采用383无缝不锈钢钢管,型号GB 2270-80,材质0Cr19Ni9。法兰JB 4726,20MnMo,螺母和螺柱的材料是25Cr2MoVA。温度计接管采用573.5不锈钢无缝钢管,型号GB 2270-80,材质0Cr19Ni9。进料管采用1204不锈钢无缝钢管,型号GB 2270-80,材质0Cr19Ni9。表4.4 反应釜的设备配件一览表序号代号名称数量材料1GB4726法兰50Cr19Ni92GB 2270-80接管3831无缝不锈钢钢管3GB 2270-80接管573.51无缝不锈钢钢管4GB 2270-80接管12041无缝不锈钢钢管5夹套筒体DN300010Cr19Ni96釜体筒体DN280010Cr19Ni97JB/4737-95釜体封头DN280010Cr19Ni98GB905-82搅拌轴10Cr19Ni99JB/T 4725-92支座4Q235-AF10垫板4石棉橡胶板11GB5-76螺栓400Cr19Ni912GB5-76螺母400Cr19Ni913JB579-74-1人孔2组合件14JB/T4736-2002补强圈1组合件1505-0018联轴器1组合件16JB5-216-65填料箱1组合件4.3固定床催化反应器固定床反应器又称填充床反应器,反应器里装填有固体催化剂。固体催化剂通常呈颗粒状,粒径在215mm左右,堆积成一定高度的床层。在反应生产过程中床层的催化剂是静止不动的,液体通过床层与催化剂接触进行反应。表4.5 设计数据和工作参数 异戊烯醇年产量 1000吨/年 反应压力 0.6MPa 每批工作时间 2h 空速 - 820kg/h反应温度 50 反应器的工艺计算:1) 催化剂的填充量根据空速算得催化剂的填充量为:式中:原料质量流量,kg/h; 空速,kg/h; 催化剂的填充量,。=266.122) 反应管长度的计算取固定床反应器的空床速度为1.4m/s,则床层截面积为: =22.77则催化剂床层高度为: =266.12/22.77=11.58m4.4 冷凝器选用管壳式冷凝器,传热面积大传热效果较好,结构简单操作弹性大。冷却水进口温度为25,出口温度为85。管程中是缩合反应后生成的温度为200的混合气体,管壳中装的是冷却水。已知冷凝器的热负荷:Q=20643.73kJ,=4.187kJ/(kg)冷却水的质量:W=Q/(-) =20643.733600/4.1871000(85-25) =295.83kg逆流: T 200 30 t 85 25 35.08 根据两相流体的情况,假设K=400W/()传热面积S=Q/(K)=20643.73/(40035.08)=1.47由于-=(200-30)/2-(85-25)/2=50据此,由换热系列标准中选定型号为F=300II-2.5-92的换热器作为冷凝器。表4.6 冷凝器的有关参数壳径/mm300管子尺寸/mm252.5公称面积/1.47公称压力/MPa2管长/m1.5管子排列方法正方形倾斜45管子总数18管程数1实际传热面积S=ndL=183.140.02(1.5-0.5)=1.134.5设备一览表表4.7 年产1000吨异戊烯醇需要的设备及要求设备名称规格、型号和材质数量反应釜V=18,0Cr19Ni91固定床反应器352.5,0Cr19Ni91蒸馏塔Q235-C1换热器TB/T 4715-924离心泵50FMG-164鼓风机4M12-45/2101氮气储罐50,不锈钢材质1异丁烯储罐50,不锈钢材质1叔丁醇储罐25,不锈钢材质2异戊烯醇储罐25,不锈钢材质1第5章 生产车间设计 5.1 厂址的选择5.1.1 工厂选址的要求 厂址应在城市规划的化工区域,靠近公路,运输原料、产品等方便,能提供水源和动力系统。尽量平整少占农田,排水良好,地势高出50年不遇的洪水位。避免选在断层、裂带交汇区和地震区,避免崩塌、泥石流、流沙、岩溶等地段岩石的承受能力应满足建设要求。考虑气候、方向、天气对设备和建筑的影响。尽量靠近原料生产地或原料销售供应地。5.1.2 总平面布置的原则 1)满足生产和运输的要求。平面布置应与生产工艺流程的要求相符,相关联的车间就近布置,要使用公用工程的车间尽量集中在一起。 2)满足卫生与安全的要求。 3)满足有关工业方面的标准和规范。需要满足的规范有:“建筑设计防火规范”、“工业企业卫生防护距离标准”和“工业企业总平面设计规范”等。 4)为工厂以后的发展提供一定的余地。 5)厂区管道线路的合理安排和设计。管道路线应布置在道路与建筑物之间。6)布置车间厂房时要注意主导风向和日照方位。建筑物尽量坐北朝南,充分利用自然资源。生产车间采用长方形,便于布置设备与管道,尽量节约用地。5.2 设备布置为确保工艺流程在设备上呈现连续性,设备布置应按照工艺流程前后、左右、上下的顺序依次排列,使路线最为合理。设备布置的要求如下:1)设备布置时要按照工艺流程的顺序布置,确保在垂直方向和水平方向的工艺路线的连续性。2)相同的设备或者同类型的设备或者性质相似的设备,应该尽可能布置在一起,方便统一管理。3)设备布置要考虑设备之间互换使用的可能性,设备排列要整齐美观。4)设备布置时除了设备本身所占用的空间外,还要考虑留有足够的空间进行通行、操作以及检修。5)管道布置、管架、阀门的位置和走向要合理,管道没有互相交叉的现象。6)车间内要留有空地,用来堆放原料、产品和其他材料。车间半露天布置,分2层,以减少投资和维修费用。根据流程方向,车间采用一字形布置,按照顺序依次是常压提浓塔、加压精馏塔、常压精馏塔。北面设置楼梯。物料走向如图绿线所示。5.2.1反应釜设备所有的反应釜设备皆为露天或者半露天,人孔和加料口离地面的高度为800mm,用裙座支承安装于基础环上。反应釜的上部应设置起吊装置,用于安装和检修搅拌器。与反应釜设备相关的设备如冷凝器、回流泵等设备按轴线就近布置在反应釜设备的附近,减少管道路线的长度和占地面积,节约经济开支。5.2.2 换热器换热器要设计管束抽离和设备检修的场地和设施,换热器的管束抽出端布置在通道侧。换热器和其他设备至少保留1000m以上的距离。产品物料的冷凝器置于一层反应釜的附近,便于出管。5.2.3泵泵布置在半敞开的地方,泵工作时会散发热量,半敞开的地方有利于通风散热,又不会日晒雨淋。泵的出口与进料口轴线对齐,减少管道铺设的难度,泵之间的距离在800mm,方便检修。第6章 化工安全 化学工业所需的原料、中间体甚至产品,有70%以上具有易燃、易爆或者有毒的性质,生产大多数要求在高速、高温、高压、有毒等容易发生危险的情况下进行,若处理不当,容易发生事故。不单单耗费企业财产和危及员工的生命安全,化工事故还容易蔓延扩大,对四周的环境、人群、建筑造成危害。所以,建设好化工安全工作,不仅是保证进行顺利生产的条件,也是保证社会安全稳定的重要因素。化工生产不仅工艺复杂而且有的反应过程十分剧烈,容易失控,反应在反应器或管道中进行,很难控制,所以化工生产比其他工业生产更具危险性。为了防止发生化工事故,在工艺设计时要充分考虑安全因素,各种安全隐患都要想好,并准备好防护措施;在厂址的选择上,要避开人群密集地,防止事故扩大;在工艺设计上,安全系统要完善;生产过程中进行严密仔细的监控;在厂区配备好医疗和消防措施,保证事故发生后救助及时,减少事故的影响。6.1 原料的安全防护6.1.1 异丁烯异丁烯能与空气混合能形成爆炸性混合物,遇热源和明火有爆炸的危险,受热会发生剧烈的聚合反应。异丁烯气体的密度比空气密度大,能在低空聚集,并扩散到很远的地方,遇到明火会引起回燃,造成大范围的燃烧或爆炸。6.1.1.1异丁烯泄漏的应急处理当异丁烯气体泄漏后,工作人员应该迅速向上风处撤离,离开泄漏污染区,并用栅栏包围污染区进行隔离,设立警告牌警示路人。严格限制人员的出入污染区,尽可能快的切断火源和泄漏源。给事故处理人员配戴自给正压式呼吸器和穿消防防护服等保护措施,保证人员的安全。泄漏点附近如果有下水道等地下空间,立即用工业覆盖层或吸附剂盖住出入口,防止气体进入地下空间,因为异丁烯气体比空气重,异丁烯气体会进入下水道,引起异丁烯气体聚集,引发爆炸。泄漏的处理方法:合理通风,加速异丁烯的扩散,降低异丁烯的浓度;向空中喷洒雾状水稀释异丁烯气体;如果有可能烧掉,就将漏出的气体用排风机送至空旷的地方或烧掉。漏气的设备要经检查、修复和检验后,确保设备不会再泄漏才可以使用。处理好泄漏引起所有的问题后,认真分析此次事故的原因和处理方法是否最合适,作好记录以便以后查看,在以后的生产过程中做好防护。6.1.1.2 异丁烯的灭火方法灭火剂

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