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文档简介

NaOH 溶液的配制及标定 食醋中总酸度的测定 (一)实验目的(一)实验目的 1. 学会 NaOH 标准溶液的配制与标定方法; 2. 学会容量瓶和移液管的正确使用。 3. 学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 (二)实验原理(二)实验原理 NaOHNaOH容易吸收容易吸收COCO 2 2 ,因而,因而标准溶液用标准溶液用间接法间接法配制。配制。 标定标定NaOHNaOH 标准溶液的基准物质有草酸(标准溶液的基准物质有草酸(HH 2 2C C2 2 OO 4 4 2H2H 2 2 OO )。 2NaOH + HH 2 2C C2 2 OO 4 4 = Na2 C C2 2 OO 4 4 + 2H2O 化学计量点化学计量点: : pH 8.4; 指示剂指示剂: : 酚酞(8.0-9.6) 终点颜色:无色变浅红色 食醋的主要成分是食醋的主要成分是HAcHAc,常用,常用NaOHNaOH标准溶液为滴标准溶液为滴 定剂测定总酸度。定剂测定总酸度。 NaOH + HAcHAc= NaAc+ H2O 化学计量点化学计量点: : pH 8.7; 指示剂指示剂: : 酚酞(8.0-9.6) 终点颜色:无色变浅红色 (三)实验步骤(三)实验步骤 1 1、0.1 mol0.1 mol L L-1 -1的 的NaOHNaOH溶液的配制溶液的配制 用台天平称取 NaOH 固体 1.2 克于小烧杯中, 加大约 20 mL 水溶解,然后转移至 500 mL 试 剂瓶中,加水稀释至 300 mL(在原来 20 mL 的基础上再加 280 mL 水),摇匀。 2. 用 H2C2O4 2H2O 标定 (1)用电子分析天平称取 H2C2O4 2H2O 1.0 1.3 g 于小烧杯中,加入20mL去离子水溶解后, 定量转移到200mL容量瓶中,定容摇匀。 (2) 准确移取25.00mL 于锥形瓶于锥形瓶 2-32-3滴滴酚酞酚酞 NaOHNaOH溶液滴定溶液滴定溶液无色变浅红色溶液无色变浅红色 平行测定三次平行测定三次 计算计算NaOHNaOH的浓度的浓度 记录记录V V(NaOHNaOH) 126.1 g mol-1 3 3、总酸度的测定、总酸度的测定 准确移取5.00mL食醋 于锥形瓶于锥形瓶 2-32-3滴滴酚酞酚酞 NaOHNaOH标准溶液滴定标准溶液滴定溶液无色变浅红色溶液无色变浅红色 平行测定三次平行测定三次 计算计算HAcHAc的含量(以的含量(以g g L L-1 -1表示) 表示) 记录记录V V(NaOHNaOH) (1)用草酸标定 NaOH 称取草酸质量 / g 定容体积 / mL 200.00 序号123 移取草酸溶液体积 / mL25.0025.0025.00 NaOH 终读数 NaOH 初读数 用去体积 / mL 记录出两位 小数 c(NaOH) / mol L-1 四位有效数字 平均值 四位有效数字 1 位有效数字 (四)数据处理(四)数据处理 (2)用NaOH测定食醋 原瓶食醋试样试样 / mL 5.00 标标准溶液 c(NaOH) / mol L- 1 序号123 NaOH 终读终读 数 NaOH 初读读数 用去 NaOH 体积积 / mL 平均值值 相对对平均偏差 (五)注意问题(五)注意问题 1 1、0.1moldm0.1moldm-3 -3NaOH NaOH溶液为粗略配制,故配该溶液为粗略配制,故配该 溶液不必十分精确;溶液不必十分精确; 2 2、用差减法称量基准物质时要注意操作规范;、用差减法称量基准物质时要注意操作规范; 3 3、准确记录和保留实验数据的有效数字位数。、准确记录和保留实验数据的有效数字位数。 (六)思考题(六)思考题 1 1、实验中所用的锥形瓶是否要烘干?、实验中所用的锥形瓶是否要烘干? 是否需要润洗?是否需要润洗? 2 2、为什么、为什么NaOHNaOH标准溶液要用间接法配制?标准溶液要用间接法配制? 1. 调水平 天平最下面有 3 只垫脚, 旋转可拧动的两只, 至水平仪气泡位于圆环中央。 水平水平调节调节调节调节 脚脚 水平水平仪仪仪仪 气泡 七、基本操作回顾七、基本操作回顾 电子分析天平 2. 开机 接通电源,按一下开关键 等待显示出 “0.0000 g” 或 0.0000 g 0.0000 g 3. 左手用一纸条套住称量瓶,从天平左侧 门放在秤盘上,随手关闭左侧门。 4. 待显示屏所显示的数值稳定不变后,按一 下 “O/T” 键 或 或 “Tare”(去皮重)键 使所显示的数值又变为 0.0000 g 0.0000 g 0.0000 g 5. 左手用纸条套住称量瓶从左门取出, 右手用短纸条套住瓶盖柄, 如图连续敲击瓶口边 缘、以控制流速。 在不断敲击下慢慢竖 起称量瓶、竖起后再 敲几下 ( 以免称量瓶 离开烧杯时瓶沿上 的粉末撒在外边 ) 。 盖上瓶盖,将瓶放回 秤盘上试重。 6. 将瓶放回秤盘时显示屏所显示的数值 即为已敲出的试样质量(“-”号表示已取 出)。 若敲出的量比要求的量小,需再取出 瓶敲取(不要按任何键)、直至达到要求 量为止。 7. 将称量瓶放回原处,按住“O/T”键持续一 段时间,待显示屏显示“OFF”时松开、以关 闭电源。 或 按 此 开 关 键 8. 关好天平两侧门,罩上天平外罩。 2.溶液的转移方法(沿玻璃棒) 转移后用蒸馏水漂洗三 遍,每次漂洗液同法转移入 容量瓶。 当瓶内液体达 2 / 3 容积 时,量瓶呈垂直状态下旋摇、 以初步混匀,然后继续加水 至接近标线,再按下法定容。 定容方法 手拿液面以上的瓶颈处, 靠重力使瓶垂直, 眼与液面同高, 用胶头滴管逐滴加水至 弯曲液面最低点与标线 相切。再按下法摇匀。 摇匀方法 按右图方式拿好, 然后倒转容量瓶, 使瓶内气泡升到顶部, 震荡数次再正立过来。 如此反复 15 20 次,方可将溶液摇匀。如下图 1. 拿法2. 反转、并摇动 重复 1、2 (15 20 次) 。 移液管的使用方法: 1. 用待取溶液洗三遍 吸入 1 / 3 容积待取液 水平旋转数周, 然后弃去涮洗液。 重复 3 次。 1. 吸入溶液的操作 重点掌握以下三项操作: 2. 调节液面(尖端移出液面、并靠在瓶颈内壁上 移液管垂直) 3.

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