大学物化实验报告--双液系的气—双液系的气—液平衡相图.doc

实验目的与要求： 1. 绘制常压下环己烷乙醇双液系的气液平衡相图（TX图），了解相图和相律的基本概念；2. 掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法；3. 掌握用折光率确定二元液体组成的方法。实验原理： 常温下，任意两种液体混合组成的体系称为双液体系。若两液体能按任意比例相互溶解，则称完全互溶双液体系；若只能部分互溶，则称部分互溶双液体系。双液体系的沸点不仅与外压有关，还与双液体系的组成有关。恒压下将完全互溶双液体系蒸馏，测定馏出物（气相）和蒸馏液（液相）的组成，就能找出平衡时气、液两相的成分并绘出TX图。通常，如果液体与拉乌尔定律的偏差不大，在TX图上溶液的沸点介于A、B二纯液体的沸点之间见图1 (a)。而实际溶液由于A、B二组分的相互影响，常与拉乌尔定律有较大偏差，在TX图上就会有最高或最低点出现，这些点称为恒沸点，其相应的溶液称为恒沸点混合物，如图1(b),（c)所示。恒沸点混合物蒸馏时，所得的气相与液相组成相同，因此通过蒸馏无法改变其组成。图1 完全互溶双液系的相图 图2 沸点仪1温度计；2加料口；3加热丝；4气相冷凝液取样口；5气相冷凝液本实验采用回流冷凝的方法绘制环己烷-乙醇体系的TX图。其方法是用阿贝折射仪测定不同组分的体系在沸点温度时气相、液相的折射率，再从折射率组成工作曲线上查得相应的组成，然后绘制TX图仪器与试剂：沸点仪1套超级恒温槽1台WZSI型阿贝折光仪25ml量筒、小漏斗、滴管、大烧杯无水乙醇 ， 环己烷，x环己烷 各为0.1，0.3，0.5，0.7，0.95的乙醇溶液。（250mL试剂瓶盛装）注：x环己烷 为环己烷的物质的量分数浓度，定义为实验步骤：1、 开启超级恒温槽的电源，调节温度至25.0，开启循环泵使折光率仪恒温，若水温高于25，可用冰块降温。2、 用干燥量筒量取无水乙醇20毫升，用漏斗倒入干燥的沸点测定仪中。开通冷却水。开启电源，缓慢调节加热电压至约15V，温度开始上升，不久仪器内液体沸腾，调节电压为约10V，回流至温度不再升高和气相冷凝液充满D球，读取沸点。缓慢调节加热电压至0V。用玻璃研钵盛水冷却沸点仪3分钟。用干燥滴管吸取D球中的气相冷凝液，测其折光率。再用另一干净滴管吸取沸点仪中的液体，测其折光率。测毕，将乙醇倒入乙醇专用回收瓶。3、 以同样的方法，顺序测定含环己烷为0.10.95的各溶液的沸点及气相液相组分的折光率。测毕，将溶液倒回原试剂瓶。4、 用少量环己烷涮洗沸点仪2次，将环己烷倒入环己烷专用回收瓶。加入纯环己烷，测其沸点及气相液相组分的折光率。【注意事项】 实验中可调节加热电压来控制回流速度的快慢，电压不可过大，能使待测液体沸腾即可。电阻丝不能露出液面，一定要被待测液体浸没。 在每一份样品的蒸馏过程中，由于整个体系的成分不可能保持恒定，因此平衡温度会略有变化，特别是当溶液中两种组成的量相差较大时，变化更为明显。为此每加入一次样品后，只要待溶液沸腾，正常回流1min2min后，即可取样测定，不宜等待时间过长。 每次取样量不宜过多，取样时毛细滴管一定干净和干燥。 整个实验过程中，通过折射仪的水温要恒定。使用折射仪时，棱镜不能触及硬物(如滴管)，擦拭棱镜用擦镜纸。数据记录及处理分析： 环己烷的沸点：80.7摄氏度 乙醇的沸点：78.4摄氏度进实验室前的温度：30.5摄氏度 气压:101.04千帕出实验室的温度：29.7摄氏度 气压：101.15千帕 浓度X环己烷0.00.10.30.50.70.951.0沸点度数77.469.865.965.064.965.380.4气相折光率1.36001.37221.38281.39751.39701.39901.4240液相折光率1.36011.36301.37551.38551.40011.42301.4239个人实验图最低恒沸物的沸点64.9。其组成：环己烷的摩尔分数为0.70的环己烷-乙醇溶液方程：y=-0.0266x+0.0893x+1.3599数据分析： 实验所得图可以看出液相的混合物中随着环己烷含量的升高沸点先逐渐下降到一个恒沸点然后迅逐渐上升，而气相的混合物随着环己烷的升高是迅速到一点然后保持一个稳定的波动，而且液相和气相的交点是恒沸点,混合物组分的改变导致沸点的改变。实验结论：通过实验学会了测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法以及用折光率确定二元液体组成的方法。思考题1.在测定恒沸点时，溶液过热或出现分馏现象，将使绘出的相图图形发生什么变化？答：当溶液出现过热或出现分馏现象，这些都会使测的沸点偏高，绘出的相图图形也会向上偏移。2. 为什么工业上生产95%酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精？答：酒精和水在95%的地方会会共沸。不可以。95%时就形成了乙醇-水共沸物，再蒸馏只能蒸出95%的酒精而不是水。因此不能只用精馏含水酒精