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三元材料中镍锰钴总含量测定（络合滴定法）1方法提要 在盐酸羟胺存在下，在pH=10的缓冲介质中，以紫脲酸胺为指示剂，利用络合滴定法得到镍、锰、钴总含量。2试剂盐酸羟胺溶液：10%水溶液。EDTA标准溶液：0.015mol/L。紫脲酸胺：与氯化钠（1+100）混合并研细。PH=10的氨缓冲溶液。3操作 称取试样0.2g（精确至0.0001g），置于250ml烧杯中。 加盐酸（1+1）10ml，加热至完全溶解。 将溶液定容于200ml容量瓶中。 用移液管移取25ml溶液，置于250ml烧杯中。平行移取两份。 加盐酸羟胺溶液5ml，缓冲溶液10ml。加水至150ml，摇匀。于电炉上加热至40（即，微微冒雾时）。 加0.050.1g紫脲酸胺指示剂，用EDTA标准溶液滴定至黄色变为淡紫色为终点。4计算以Ni计总量% = b 5869%式中 b每克样品中镍、锰、钴总的物质的量（mol/g）。cEDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；m三元材料的质量，g；V滴定三元材料消耗EDTA标准溶液的体积，mL。附录1：EDTA标准溶液的配制及标定cEDTA = 0.015 mol/LA. 配制：称取11.2g EDTA，加热溶于2000ml水中，冷却，摇匀。B. 标定方法：a. 称取0.2g（精确至0.0001g）于800灼烧1小时的基准氧化锌，少量水润湿，用滴管吸取3管盐酸（1+1）溶解试样；b. 将溶液于200ml容量瓶中定容；c. 用移液管移取25ml溶液，置于烧杯中，d. 加10ml氨缓冲溶液（pH=10）；e. 加0.050.1g铬黑T指示剂；f. 用EDTA滴定溶液至纯蓝色为终点。C. 计算式中 cEDTA标准溶液的实际浓度，mol/L；m氧化锌的质量，g；V滴定氧化锌消耗EDTA标准溶液的体积，mL。附录2：缓冲剂的配制pH = 10.0：27g氯化氨溶于适量水中，加浓氨水197ml，用水稀释至500ml。若NiMnC
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