食品分析.docx

食品分析学习笔记.一.作为食品分析工作者应具备哪些方面的知识?熟悉各种法规,标准,指标,主要涉及到以下内容:1,食品安全性检测 2,食品中营养组分的检测 3,食品品质分析或感官检验二.要想得到正确的分析结果,需要正确的实施哪些步骤?分析结果的成功与否取决于分析方法的合理选择,样品的制备,分析操作的准确以及对分析数据的正确处理和合理解释 三.选用合适的分析方法需要考虑哪些因素?比较国家标准,国际标准和国际先进标准之间的关系和有效性?食品分析方法的选择通常需要考虑到样品的分析目的,分析方法本身的特点,如专一性,准确度,精密度,分析速度,设备条件,成本费用,操作要求等,以及方法的有效性和适用性.我国的法定分析方法中华人民共和国国家标准作为仲裁法,对于国际间的贸易,采用国际标准则具有更有效的普遍性.国际标准是指国际化标准组织,国际电工委员会和国际电信联盟所制定的标准,没有强制的含义,往往国际间的贸易积极采用国际标准.国际先进标准是指国际上权威的区域标准,世界上主要发达的经济发达国家的国家标准和通行标准,包括知名跨国企业标准在内的其他国际上公认的标准.四.采样之前应做哪些准备?如何才能做到正确的采样?采样之前,对样品的环境和现场进行充分的调查,需要弄清楚的问题如下:1,采样的地点和现场条件如何2,样品中的主要组分是什么,含量范围如何3,采样完成后要做哪些分析测定项目4,样品中可能会存在的物质组成是什么 正确采样的基本原则: 1采集的样品必须具有代表性2采样方法必须与分析目的保持一致3采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失,4要防止和避免预测组分的玷污,5样品的处理过程尽可能简单易行,所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应.五.了解样品的分类及采样时应注意的问题.按照样品采集的过程,依次得到检样,原始样品和平均样品三类检样;由组批或货批中所抽取的样品称为检样。检样的多少，按产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。原始样品：将许多份检样综合在一起称为。原始样品的数量是根据受检物品的特点，数量和满足检验的要求而定。平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀地分出一部分，称为平均样品。从平均样品中分出三份，一份用于全部项目检验，一份用于在对检验结果有争议或分歧的时候作为复检用，称为复检样品，另一份作为保留样品。采样过程中的要求：1， 采样必须注意生产日期，批号，代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品除外）采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验，复验，备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5KG 2,采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品 3,外埠食品应结合索取卫生许可证,生产许可证及检验合同证或化验单,了解发货日期,来源地点,数量,品质及包装情况.如在食品厂,仓库或商店采样时,应了解食品的生产批号,生产日期,厂方检验记录及现场卫生情况,同时注意食品的运输,保存条件,外观,包装容器等情况.要认真填写采样记录,无采样记录的样品不得接受检验 4,液体,半流体食品如植物油,鲜乳,酒或其它饮料,如用大桶或大罐盛装着,应先充分混匀后再采样,样品分别盛放在3个干净的容器中 5,粮食及固体食品应自每批食品上,中,下3层中的不同部位分别采取部分样品,混合后按照四分法得到有代表性的样品 6,肉类,水产等食品应按照分析项目的要求分别采取不同部位的样品或混合后采样 7,罐装,瓶装食品或其它小包装的食品,应根据批号随机取样,同一批号取样件数,250克以上的包装不少于6个,250克以下的包装不得少于10个. 8,掺伪食品和食品中毒的样品采集,要具有典型性 9,检验后样品的保存,一般样品在检验结束后,应保留1个月以备需要时复检,易变质的食品不予保留.检验取样一般皆指取可食部分,以所检验的样品计算 10,感官不合格的样品不必进行理化检验,直接判为不合格产品六.为什么要对样品进行预处理?选择预处理方法的原则是什么?由于食品或食品原料种类繁多,组分复杂,而且组分之间往往又以复杂的结合形式存在,常对直接分析带来干扰. 样品预处理的原则:1,消除干扰因素2,完整保留被测组分3,使被测组分浓缩七.常用的样品预处理方法有哪些?各有什么优缺点？ 1，有机物破坏法（干法灰化法，湿法消化法，紫外光分解法，微波消解法）干法灰化法的优点是有机物破坏彻底，操作简便，使用试剂少，适用于砷，汞，铅等以外的金属元素的测定，因为由于高温灼烧温度较高，这几种金属容易在高温下挥发损失。湿法消解法特点是加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失。但在消化过程中产生大量的有毒气体，操作须在通风柜中进行。此外，在消化初期，产生大量泡沫易冲出瓶颈，造成损失，故需操作人员随时照管，操作中还应控制火力注意防爆。微波消解法特点快速，溶解用量少，节省能源，易于实现自动化 2,蒸馏法 3，溶剂抽提法 4，色层分离法（吸附色谱分离，分配色谱分离） 5，化学分离法（磺化法和皂化法，沉淀分离法，掩蔽法） 6,浓缩法（常压浓缩，减压浓缩） 常压浓缩方法简便，快速，是常用的方法。 减压浓缩法：此法浓缩温度低，速度快，被测组分损失少，特别是适用于农药残留量分析中样品净化液的浓缩。八.说明感官检验的特点,感官检验有哪些类型?感官检验的主要特点是对周围环境和机体内部的化学和物理变化非常敏感, 1,一种感官只能接受和识别一种刺激2,只有刺激量在一定范围内才会对感官产生作用, 3,某种刺激连续施加到感官上一段时间后,感官会产生疲劳(适用)现象,感官灵敏度随之明显下降4,心理作用对感官识别刺激有影响,5,不同感官在接受信息时,会相互影响 感官检验的类型;视觉检验，嗅觉检验，味觉检验，触觉检验九.简述感官检验实验室应有哪些功能和要求?感官检验实验室由2个基本部分组成:检验区和样品制备区.若条件允许,也可设置一些附属部分,办公室,休息室,更衣室,洗漱室.感官检验实验室应具备一定的环境条件,应配置空气调节装置,可调节温度和湿度,具有良好的换气装置,换气速度以半分钟左右为宜,有充足的光线和照明.十.如何选择,培训和考核感官检验评价员?感官检验评价员应该具备哪些条件?初选(身体健康,不能有任何感觉方面的缺陷,2各评价员之间及评价员本人要有一致的和正常的敏感性3,具有感官检验的兴趣4个人卫生良好,无名向个人气味5具有所检验产品的专业知识并对所检验的产品无偏见6保证有80%以上的出勤率测试:感官功能检验,感官灵敏度的检验以及描述和表达感官反应的能力的检验培训:培训的目的是想候选评价员提供感官分析基本技术与基本方法及有关产品的知识,提高他们觉察,识别和描述感官刺激的能力.使最终能达到胜任的目的内容包括认识感官特性,接受感官刺激,使用感官设备,学习感官分析方法,学习使用评价标度,设计和使用描述词语以及了解产品有关特性知识,考核:考核主要是检验候选评价员的操作的正确性,稳定性和一致性十一.常用的感官检验方法有哪几类?各类方法的特点和使用范围？常用检验方法为3类：1差别检验，用于确定两种产品之间是否存在感官差别 差别检验;成对比较检验适用于确定两种样品之间是否存在某种差别，差别的方向，是否偏爱其中的一种等 三点法:同时提供3个已编码的样品,其中有两个是相同的,要求评价员挑选出其中不同于其他两样品的检查方法称为三点试验法,也称三角法 A-非A检验法:在让评价员熟悉A以后,再将一系列样品提供给评价员,让评价员挑选出哪些是A,哪些是非A 的检验方法.2,标度和类别检验，用于估计差别的顺序和大小，或者样品应归属的类别或等级属于标度和类别检验的有:排序法,评分法,多项特性评析法3,分析和描述性检验，用于识别存在于某样品中的特殊感官指标，该指标也可能是定量的简单描述 定量描述检验和感官剖面检验十二.简述密度瓶测定样液相对密度的基本原理?试说明密度瓶上的小帽起什么作用? 基本原理:由于密度瓶的容积一定,故在一定温度下,用同一密度瓶分别称量样品溶液和蒸馏水的质量.两者之比即为该样品溶液的相对密度密度瓶上的小帽主要是保持称量瓶内部的温度稳定和防止挥发性液体的挥发.十三.密度计的表面如果有油污会给密度的测定带来怎样的影响?试用液体的表面张力作用原理进行分析. 油污影响密度的测定或上或下.具体要看被测液体的表面张力是否大于油污的表面张力.若被测液的表面张力小于有污的表面张力,油污在密度计表面形成珠状,作用于密度计使测量偏大,反之偏小.十三.简述阿贝折光仪利用反射光测定样液浓度的基本原理,试用其光路图表示之原理是利用光的全反射对于同一物质,其折射率的大小取决于该物质的溶液的浓度的大小,利用阿贝折光仪测出临界角而得出物质折射率的从而求出浓度.十四.简述旋光法测定样液浓度的基本原理.旋光度的大小与光源的波长,测定温度,光学活性物质的种类,浓度及液层的厚度有关,对于特定的光学活性物质,在光波长和测定温度一定的情况下,其旋光度与溶液浓度和液层厚度成正比.十五.测定水及样液的色度的意义?水的颜色反应了水质的好坏,根据测定色度的结果判定水的污染程度十六.黏度的测定方法有哪几种?各有什么特点?1,毛细管黏度法 ：测定运动黏度，由样液通过一定规格的毛细管所需要的时间求得样液的浓度 2， 旋转黏度计法 3， 滑球黏度计法十七。食品的物理性能主要包括那哪些方面？举例说明食品物性的量化和食品分析的关系？食品的物理性能主要包括硬度，脆度，胶黏度，回复性，弹性，凝胶强度，耐压性，可延伸性及剪切性。在某种程度上反映了食品的感官质量，与食品分析密切相关。例如膨化食品的脆度大小在一定程度上可以反映食品中的水分大小。十八。下列食品测定水分的操作方法及要点。香料,谷物 蒸馏法果酱 折光法，须先用折光法测定可溶性固形物的含量，即可查出总固形物的含量，得到样品中水分的含量。谷物 电导率法淀粉 介电容法肉类 面包 红外吸收光谱法油脂 糖果 南瓜 笋 可以用减压干燥法面包 直接干燥法，须进行二步干燥法蜂蜜 直接干燥法 须加入干燥的海砂或无水硫酸钠，乳粉 直接干燥法十九.在下列情况下,水分测定的结果是偏低还是偏高?烘箱干燥法:样品粉碎不完全(偏低)样品中含有较多挥发性成分(偏高)脂肪的氧化(偏高)样品的吸湿性很强（偏高）美拉德反应（偏高）,样品表面结了硬皮（偏低）装有样品的干燥器没有密封好（偏低）干燥器中硅胶已经受潮（偏低）蒸馏法:样品中的水分和溶剂间形成的乳浊液位没有分离（偏低）冷凝管中残留有水滴（偏低）馏出了水溶性成份（偏高）卡尔费休法：玻璃器皿干燥不够（偏高）样品的颗粒比较大（偏低）样品中含有还原性物质如维生素C（偏低）样品中富含不饱和脂肪酸（偏高）二十。在水分的测定中，干燥器起什么作用？怎样正确地使用和维护干燥器？干燥除湿作用，防止周围环境中的水分影响测定结果当颜色有蓝变成红色的时候应及时赶热闹更换，烘干后可再利用，硅胶吸附油脂后除湿的能力大大减弱二十一。阐述水分活度值得概念以及在食品工业生产中的意义。水分活度可定义为溶液中水的逸度与纯水中的逸度之比。水分活度值反映食品中水分的存在状态，即水分与其他非水组织的结合程度或游离程度。结合程度越高，则水分活度值得越低，结合程度越低，水分活度值越高。水分活度值的意义水分活度与食品工业生产有着重要的意义主要表现在以下两个方面1， 水分的活度影响着食品的色香味和组织结构等品质2， 水分活度影响着食品的保藏稳定性二十二。食品中灰分与食品中原有无机成分在数量上与组成上是否完全相同并不完全相同。灼烧后的残留物称为粗灰分。食品在灰化的时候，某些易挥发的元素，如氯碘铅等，会挥发散失，磷，硫等也能以含氧酸的形式挥发散失，这部分无机物减少了。另一方面，某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而相成碳酸盐，又使无机成分增加。原理：食品中的水分及挥发物以气态形式放出；有机物质中的碳氢氮等元素与有机物本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳，氮的氧化物及水分而散失，无机物质以硫酸盐，碳酸盐，磷酸盐，氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来二十三。测定食品中灰分的意义？1， 不同食品，因所用原料不同，加工方法不同和测定条件不同，各种灰分的组成和含量也不相同。当这些条件确定后，某种食品的灰分常在一定的范围内，如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产过程中，使用了不合乎卫生标准的原料或添加剂，或食品在生产，加工，贮藏过程中受到了污染。因此测定灰分可以判断食品受污染程度2， 灰分可以作为评价食品的质量指标3， 测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分可以反映出动物品种，饲料组分对其的影响二十四。加速灰化的方法有哪些?1,样品经初步灰化后，取出冷却，缓缓加入去离子水，使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来，蒸感，继续灼烧至恒重3， 添加硝酸，乙醇，碳酸铵，双氧水，这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的质量，样品经初步灼烧后，加入上述试剂硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧到恒重，哟利用它们的氧化作用加速碳粒的灰化，也可加入10%的碳酸铵作为疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈现松散状态，促进未灰化的碳粒灰化4， 硫酸灰化法采用硫酸的强氧化性加速灰化。5， 加入乙酸镁，硝酸镁等助灰化剂用于磷酸过剩，镁盐随着灰化进行分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融，成白色松散状态，避免碳粒包裹，可以大大缩短灰化时间。须做空白。镁盐灼烧后生成氧化镁二十五。为什么食品在高温处理前要先进行碳化处理？ 1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；（2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；（3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全二十六，比较一下几种测定铁的方法的特点。硫氰酸盐比色法（硫氰酸铁稳定性比较较差，须在在规定的时间内进行比色，需加少量的过硫酸钾）磺基水杨酸比色法（反应完全，准确度高，需加入过量的磺基水杨酸溶液可消除其干扰）邻菲罗啉比色法（二价铁，此法灵敏度高，选择性高，干扰少，显色稳定，灵敏度高和精密度高）原子吸收分光光度法（使铁原子化，灵敏，但价格昂贵。二十七.食品酸度的测定意义?1,食品中有机酸影响食品的色香味及稳定性,2,食品中有机酸的种类和含量是判别其质量好坏的一个重要指标3,利用有机酸的含量和糖含量之比,可以判断某些果蔬的成熟度二十八,牛乳酸度定义是什么?如何表示?牛乳酸度有两种表示方法:外表酸度:又称为固有酸度,是指刚挤出来的新鲜牛乳本身具有的酸度,是由磷酸,酪蛋白,白蛋白,柠檬酸和二氧化碳等所引起的.外表酸度在新鲜牛乳中占0.15%-0.18%2,真实酸度;也称发酵酸度，是指牛乳放置过程中，在乳酸菌的作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。T表示牛乳的酸度。1T 是指滴定100毫升牛乳样品消耗0.1000mol/L NaOH溶液的体积，或滴定10毫升牛乳样品消耗0.1000mol/LNaOH消耗的体积乘以10。新鲜牛乳的酸度为16-18T。2，以乳酸的百分数来表示，与酸度计算方法同样，用乳酸表示牛乳酸度二十九。食品总酸度测定时，应该注意哪些问题？1， 适用于各类浅的食品中总酸的测定，2， 食品中的酸是多种有机弱酸的混合物，用强碱滴定测其含量是滴定突跃不明显，其滴定终点偏碱。一般在PH8.2，故可选用酚酞指示剂作重点指示剂3， 对于样品较深的食品，因终点颜色变化不明显，遇此情况，可通过加水稀释，用活性炭脱色等方法处理后再滴定。若样液颜色过深或浑浊，则选用采用电位滴定4， 样品浸渍，稀释用的蒸馏水不能含有二氧化碳，因为二氧化碳溶于水中成为酸性的碳酸形式，影响最后终点时酚酞颜色的变化，无二氧化碳蒸馏水在使用前煮沸15分钟并迅速冷却备用必要时用碱液抽真空处理。样品中二氧化碳对测定有干扰，故在测定之前将其除去5， 样品浸渍稀释之用水量应根据样品的总酸含量来选择，为使误差不超过允许范围，一般滴定时需消耗0.1mop/LNaoh 溶液不得少于5毫升，最好在10-15毫升三十。用水蒸气蒸馏测定时，加入10%磷酸的作用是什么？加入磷酸的目的是使结合态挥发酸游离出，用水蒸气整馏分离出总挥发酸三十一。脂类测定最常用哪些提取剂？各有什么又缺点？乙醚，石油醚，氯仿=甲醇混合溶剂其中乙醚溶解脂肪的能力强，应用最多，但沸点低，易燃，且可以饱和2%的水分。含水乙醚会同时抽提出糖分等非脂成分，所以使用时必须是无水乙醚作提取剂，且要求样品必须预先烘干。石油醚溶解脂肪的能力较乙醚的弱，但吸收水分比乙醚少，没有乙醚易燃，使用时容许样品存在微量的水分。这两种提取剂只能直接提取游离的脂肪，对于结合态的脂肪必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分结合后才能提取。因两者各有特点，常被混合使用，氯仿=甲醇是一种有效的溶剂，它对于脂蛋白，磷脂的提取效率较高，特别适用于水产品，家禽，蛋制品等食品中脂肪的提取。三十二。理解索氏提取法测定脂肪的原理，方法和注意事项？原理：将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后得到的残留物即是脂肪（或粗脂肪）本法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物，除含有脂肪外还含有磷脂，色素，树脂固醇芳香油等醚溶性物质，所以称为粗脂肪方法:1,滤纸筒的制备 (用滤纸作一个筒状,烘干) 2,样品处理 ( 固体阳烘干,必要时加海砂混匀放入滤纸筒中)3,抽提 (加入无水乙醚或石油醚不断地回流提取)4, 称重(待接受瓶内乙醚为1-2毫升时,在水浴过上蒸干,再在烘箱里干燥,至恒重不能注意问题:1,样品应干燥后研细,样品含水分会影响提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出.装样品的滤纸筒一定要严密,不能外漏样品,但也不要包的太紧影响溶剂渗透,放入滤纸筒的高度不要超过回流弯管,否则超过弯管样品中的脂肪抽提,造成误差.2,对于含多糖量及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去后,将残渣连同滤纸一起烘干,刚入抽提管中3,提取用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无氧化物，挥发残渣含量低4、过氧化物的检查方法：取6毫升乙醚，加2毫升10%碘化钾溶液,用力振摇,放置1分钟,若出现黄色,则证明有过氧化物存在,应另选乙醚或处理后再用5,提取时水浴温度不可太高,以每分钟从冷凝管滴下80滴左右,每小时回流6-12次为宜,提取时应注意防火.6,在抽提时,冷凝管上端最好连接一氯化钙干燥管,如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球.这样可以防止空气中的水分进入,也可以避免乙醚在空气中挥发7,抽提是否完全可以凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下油迹表明已抽提完全,若留下油迹,表明抽提不完全8,在挥发乙醚或石油醚时,切忌直接或加热,烘前应驱除全部残余的乙醚,因乙醚稍有残留,放入烘箱时,有发生爆炸的危险.三十三.掌握巴布科克氏法测定牛乳脂肪的原理和方法.为什么乳脂瓶脂肪所占的格数即表示牛乳含脂率? 原理:用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质,将牛奶中的酪蛋白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白,脂肪球膜被破坏,脂肪游离出来,在利用加热离心,使脂肪完全迅速分离,直接读取脂肪层可知被测乳的含脂率方法:1,精确吸取牛乳至巴布科氏脂肪瓶中 2,加入硫酸,充分混匀至无凝块并呈均匀的棕色 3,将乳脂瓶离心5分钟,脂肪分离至瓶颈基部 4加入热水使脂肪上浮的到瓶颈基部,离心2分钟 5,再加入热水使脂肪上浮到2-3刻度处,离心1分钟6,置55-60度水浴5分钟后,立即读取脂肪层最高与最低点所占的格数,即为样品含脂肪的百分率多次离心后,脂肪完全分离出来,经过水浴后,脂肪层的中的挥发物质全部挥发出来,所以乳脂瓶脂肪所占的格数即表示牛乳含脂率.三十四.了解罗兹-哥特里法,酸水解法测定脂肪的原理和方法.原理:利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪.测定方法:取一定量样品于抽脂瓶中，加氨水，充分混匀，置水浴中加热5分钟，再振摇2分钟，加入10毫升乙醇，充分摇匀，于冷水中冷却后，加入25毫升乙醚，振摇半分钟,加入25毫升石油醚,在振摇半分钟,静置30分钟,待上层液澄清时,读取醚层体积,放出一定体积醚层于已恒重的烧瓶中,蒸馏回收乙醚和石油醚,挥干残余醚后,放入100=105烘箱中干燥1.5小时,取出放入干燥器重冷却至室温称重,重复操作至恒重.三十五理解和掌握食用油脂特性(酸价,碘价,氧化值,过氧化值,皂化值,羰基价_)的定义及测定原理.酸价是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要氢氧化钾的质量(毫克)原理:用中性乙醇和乙醚混合容积溶解油样,然后用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸,根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价碘价:即是100克油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量.原理:在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液,氯化碘则与油脂中的不饱和油脂酸发生加成反应,在加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用,以析出碘,析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,同时做空白试验进行对照,从而计算试样加成的氯化钾的量,求出碘价.过氧化值;一般用滴定1克油脂所需某种规定浓度硫代硫酸钠标准溶液的体积表示原理:油脂在氧化过程中产生的过氧化值很不稳定,能氧化碘化钾成为游离碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,根据析出碘量计算过氧化值皂化价:是指中和1克油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸(甘油酯）所需氢氧化钾的质量。（毫克）原理：；利用油脂与过量的碱醇溶液共热皂化，待皂化完全后，过量的碱用盐酸标准溶液滴定，同时做空白试验，由所消耗碱液量计算出皂化价。羰基价：油脂中氧化产物的含量测定原理：油脂中的羰基化合物和2，4-二硝基苯肼反应生成腙，在碱性条件下生成醌离子，呈葡萄酒红色，在波长440纳米处具有最大的吸收，可计算出油样中的总羰基价。三十六说明糖类物质的分类，结构，性质与测定方法的关系。？糖类物质包括单糖，低聚糖和多糖，单糖有葡萄糖，果糖和半乳糖，核糖，阿拉伯糖，木糖低聚糖：蔗糖，乳糖和麦芽低聚糖等属于普通低聚糖，功能低聚糖：包括异麦芽低聚糖，低聚果糖，低聚半乳糖，低聚木糖。多糖：淀粉纤维素：黄原胶三十七。直接滴定法测定食品中还原糖时为什么必须沸腾条件下进行滴定，且不能随意摇动三角瓶？原因1;滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与铜离子的反应速度，二是甲基兰变色反应是可逆的。还原型次甲基兰遇空气中的氧时，又会被氧化为氧化型，此外氧化亚铜也极不稳定，易被空气中的氧所氧化，保持反应沸腾可以防止空气进入，避免次甲基兰和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。滴定时，不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。三十八。高锰酸钾法测定食品中还原糖的原理是什么，在测定过程中应该注意哪些问题？原理;将一定量的样液与过量的碱性酒石酸铜溶液反应，在加热条件下，还原糖把二价铜盐还原为氧化亚铜。 经抽气过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液，氧化亚铜被氧化为铜盐而溶解硫酸铁被还原为亚铁盐。 用高锰酸钾标准溶液滴定生成的亚铁盐。根据滴定时高锰酸钾标准溶液消耗量，计算氧化亚铜的含量。三十九。用铁氰化钾法测定食品中还原糖时，向样品中加入铁氰化钾溶液后在加热，是否会引起还原糖水解，为什么？不会,因为加热时促进铁氰化钾和还原糖进行氧化还原反应.四十.测定食品中蔗糖时,为什么要严格控制水解条件?为了获得准确的结果,必须严格控制水解条件,防止低聚糖和多糖水解,果糖的水解,在此条件下,蔗糖可以完全水解,而其他双糖和淀粉等的水解作用很小,可以忽略不计.四十一.食品中淀粉测定时,酸水解法和酶水解法的使用范围及优缺点是什么?现需测定糙米,木薯片,面包和面粉中的淀粉含量,试说明样品处理过程及应采用的水解方法.此法一步可将淀粉水解之葡萄糖,简便易行,适用于淀粉含量较高,而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品对富含半纤维素,多缩戊糖及果胶质的样品,因水解时它们也被水解为木糖,阿拉伯糖等还原糖,使测量结果偏高.该法应用广泛,但选择性和准确性不及酶水解法.利用淀粉酶水解样品,具有专一性和选择性,它只水解淀粉而不会水解半纤维素,多缩戊糖,果胶质等多糖,所以该法不受这些多糖的干扰,水解后直接通过过滤除去这类多糖,适用于富含纤维素,半纤维素和多缩戊糖等多糖含量高的样品,分析结果准确可靠,重现性好.但是酶催化活力的稳定性受PH 和温度的影响很大,而且操作繁琐,费时,使用受到了一定程度的限制.糙米和木薯片应采用酶水解法 样品经除去脂肪和可溶性糖类后,在淀粉酶的作用下,使淀粉水解为,麦芽糖和低分子糊精,在经盐酸进一步水解为葡萄糖,面包和面粉应采用酸水解法. 样品经乙醚除去脂肪,乙醇除去可溶性糖类后,用盐酸水解淀粉为葡萄糖四十二.为什么称量法测定的纤维素要以粗纤维表示结果?称量法测定纤维素中,纤维素,半纤维素,木素等食物纤维成分都发生了不同程度的降解,且残留物中还包含了少量的无机物,蛋白质等成分,故测定结果成为粗纤维素.四十三.咔唑比色法测定食品中果胶物质的原理是什么,如何提高测定结果的准确度?果胶经水解生成半乳糖醛酸,在强酸中与咔唑试剂发生缩合反应,生成紫红色化合物,其呈色强度与半乳糖醛酸含量成正比,可比色定量.提高测量结果的准确度的方法:糖分存在对咔唑的呈色反应影响较大,使结果偏高.因此从样品中提取果胶质之前,应用70%乙醇充分洗涤试样以完全除去糖分硫酸的浓度和呈色反应影响较大,半乳糖醛酸在低浓度的硫酸中与咔唑试剂的呈色度极低,甚至不显色,只有在浓硫酸中才使其显色,且颜色深浅和浓硫酸浓度和纯度有关,在测定样液和制定标准曲线时,应使用同规格同批号的浓硫酸,以保证其浓度,纯度一致四十四.当选择蛋白质测定方法时,那些因素是必须考虑的?蛋白质的共性,即含氮量,肽键和折射率等测量蛋白质的含量,另一类是利用蛋白质中特定氨基酸残基,酸性和碱性基因以及方向基团等测定蛋白质含量.四十五.为什么凯氏定氮法测定出的食品中蛋白质含量为粗蛋白含量应为样品中常含有核酸,生物碱,含氮类脂,卟啉以及含氮色度等非蛋白质的含氮化合物,故称为粗蛋白含量.四十六,在消化过程中加入的硫酸铜试剂有哪些作用?硫酸铜起催化剂的作用,还可指示消化终点地到达,以及下步蒸馏时作为碱性反应的指示剂四十七.样品消化过程中内容物的颜色发生什么变化?为什么?混合指示剂在碱性溶液中呈现绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色.随着反应的进行,溶液的PH 的改变.四十八,样品经消化蒸馏之前为什么要加入氢氧化钠,这时溶液的颜色会发生什么变化?为什么?如果没有变化说明了什么问题?使样品溶液显碱性,加热蒸溜,可以使氨气释放出来.溶液的颜色由蓝色变灰无色,.因为硫酸铜与氢氧化钠生成氢氧化铜沉淀.如果没有沉淀,说明加得氢氧化钠量不足.四十九.蛋白质蒸馏装置的水蒸汽发生器的水为何要用硫酸调成酸性?使水蒸汽发生器的水始终保持酸性,以防止水中的氨挥发出去影响结果.五十.简述染料结合法测定食品中的蛋白质的原理?在特定的条件下,蛋白质可以与某些染料(如氨基黑10B或酸性橙12等)定量结合而生成沉淀,用分光光度计测定沉淀反应完成后剩余的燃料量可计算出反应消耗的染料量,进而可求出样品中蛋白质的量.五十一.蛋白质的结果计算为什么要乘上蛋白质换算系数,6.25的系数是怎么得到的?因为蛋白质是由氨基酸组成,在测定的是后主要是以含氮量计算的,一般蛋白质含氮量为16%,即1分氮相当于6.25份蛋白质.6.25=100/16五十二.说明甲醛滴定法测定氨基酸态氮的原理及操作方法?原理:氨基酸具有酸性的羧基和碱性的氨基,他们互相作哟那好使氨基酸称为中性的内盐,当加入甲醛溶液时,氨基与甲醛结合,从而使其碱性消失.这样就可以用标准强碱溶液来滴定羧基,并用间接的方法测定氨基酸总量.操作方法;吸取含氨基酸约20毫克的样品溶液于100毫升容量瓶中，加水至标线，混匀后吸取20毫升置于200毫升烧杯中，加水60毫升，开动磁力搅拌器，用0.05摩尔每升氢氧化钠滴定至酸度计指示为8.2，记录消耗的氢氧化钠的标准溶液体积，共计算总算的含量加入10毫升甲醛溶液，混匀。用上述氢氧化钠标准溶液继续滴定至9.2，记录消化的氢氧化钠标准溶液的体积。 同时取80毫升蒸馏水置于另一200毫升洁净烧瓶中，先用氢氧化钠标准溶液调至8.2（此时不用计碱消耗溶液，加入10毫升中性甲醛溶液，用0.05摩尔每升的氢氧化钠标准溶液滴定至9.2。，作为试剂空白试验。五十三。用什么方法可对谷物中的蛋白质含量进行快速的质量分析？红外光谱法五十四。从离子交换色谱柱上洗脱氨基酸，采用什么定量测定方法？从离子交换色谱柱上洗脱氨基酸，采用茚三酮显色，从而定量各种氨基酸。五十五。测定食品中维生素有哪些方法？各有什么优缺点？生物鉴定法，微生物法，化学法和仪器法。生物鉴定法不但非常费时，费力，而且需要有动物饲养设施和场地，一般仅在没有其他合适的可选方法萨，或者要求测定分析样品的生物利用率的情况下才使用。微生物法是基于微生物生长需要的特定的维生素，方法特异性强，灵敏度度高，不需要特殊的仪器，样品不需亚经化学改性，但费时较长，仅限于水溶性维生素的测定。仪器分析法中有荧光法，分光光度法，色谱法，酶法免疫等多种方法。他们快速，灵敏度高，有较好的选择性。荧光法用于硫胺素的测定具有良好的准确性与灵敏度，且经济简便省时，被国内外广泛作为标准测定方法。高效液相色谱法可用于大多数维生素的分析，并且在某些条件下可同时分析集中维生素或同效维生素，但分析费较高。不同的分析方法所适用的食品基质有所区别，在选择分析时予以注意。五十六。测定脂溶性维生素时样品需如何处理？测定脂溶性维生素时常采用皂化法处理样品，水洗去除类脂物，然后有机溶剂提取脂溶性维生素，浓缩后溶于适当的溶剂中测定。在皂化和浓缩时，为防止维生素的氧化分解，常加入抗氧化剂（如焦性没食子酸，抗坏血酸）。对于某些含脂肪量低，脂溶性维生素含量较高的样品，可以先用有机溶剂抽提，然后皂化，再提取。对于那些对光敏感的维生素，分析操作一般需要在避光条件下进行。五十七。测定水溶性维生素时，从样品中提取浓缩可采用那些方法？维生素常用草酸，草酸-乙醇，偏磷酸-乙醇溶液直接提取五十八。说明高效液相色谱法测定维生素A，维生素E的原理。原理：样品中维生素A及维生素E经皂化处理后，将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相色谱法碳18反相柱将维生素A和 维生素E分离，经紫外检测器，用内标法定量测定。五十九。维生素C 的测定方法有哪些？其原理是什么？测定维生素C的方法：靛酚滴定法，苯肼比色法，荧光法和高效液相色谱法。荧光法原理：样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化生成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺反应生成具有荧光的喹喔啉，其荧光强度与脱氢坏血酸色浓在一定条件下成正比,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA（邻苯二胺）反应，以此消除样品中荧光杂质所产生的干扰。苯肼比色法原理：样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化后成脱氢坏血酸，再与2，4-二硝基苯肼作用，生成红色杀，其呈色强度与总抗坏血酸含量成正比，进行比色测定。靛酚滴定法原理：还原型抗坏血酸可以与还原染料2，6-二氯靛酚。该染料在酸性溶液中呈粉红色（在中性或碱性溶液中呈蓝色），被还原后颜色消失。六十。说明薄层色谱法测定食品中糖精钠的原理及操作要点。在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取，挥发去乙醚后，用乙醇溶解残留物，点样于硅胶CF254薄层板或聚酰胺薄层板上，展开后，喷显色剂显色，再与标准比较，进行定性和半定量测定。在试验条件下糖精钠的Rf值为0.3。六十一。气相色谱法测定食品中苯甲酸和山梨酸时，制备样品溶液时为什么要进行酸化处理。原因是把苯甲酸钠盐和山梨酸钾盐的沸点比较高，利用气相色谱法无法进行测定，进行酸化后转化为苯甲酸和山梨酸，用强酸制弱酸的原理。六十二。说明紫外光谱法测定食品中苯甲酸的原理及提取过程。样品中苯甲酸在酸性溶液中可以随水蒸气蒸馏出来，与样品中非挥发性成分分离，然后用重铬酸钾溶液和硫酸溶液进行激烈氧化，使除苯甲酸以外的其他有机物氧化分解，将此氧化后的溶液再次蒸馏，用碱液吸收苯甲酸，第二次，所得的蒸馏液中基本不含苯甲酸以外的其他杂质。根据苯甲酸钠在225纳米处有最大吸收，测定吸光度可计算出苯甲酸的含量。提取过程：定量称取样品后加磷酸1毫升，无水硫酸钠20克，水70毫升，玻璃珠3粒，进行蒸馏。用预先加有5毫升，0.1摩尔每升的氢氧化钠的容量瓶接收馏出液，当蒸馏液收集到45毫升时，停止蒸馏，用少量水洗涤冷凝器，最后用水稀释到刻度。吸取蒸馏液25毫升，置于另一蒸馏瓶中，加入1/30摩尔每升重铬酸钾溶液25毫升，2摩尔每升硫酸溶液6.5毫升，连接冷凝管装置，水浴上加热10分钟。冷却，取下蒸馏瓶，加入磷酸1毫升，无水硫酸钠20克，水40毫升，玻璃珠3粒，按上述方法进行二次蒸馏，收集馏出液，最后用水稀释至刻度。六十三。简要说明格里斯试剂比色法测定亚硝酸盐的原理及方法。原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为550纳米。测定吸光值与标准比较定量。样品处理方法；定量称取样品经绞碎混匀后样品，置于绞肉机中，加70毫升水和12毫升氢氧化钠，混匀。用氢氧化钠将样品的PH值调至8，定量转移至200毫升瓶中加入10毫升硫酸锌溶液，混匀。如不产生白色沉淀，再补加2-5毫升氢氧化钠，混匀。置60度水浴中加热10分钟，取出后冷至室温，加水至刻度混匀。放置半小时，用滤纸过滤，弃去初滤液20毫升，收集滤液备用。同时做试剂空白试验。六十四。制备镉柱时应注意什么。镉柱还原效率如何测定。应注意问题：在制取海绵状镉和装填镉柱时最好在水中进行，勿使镉粒暴露于空气中以免氧化。镉柱每次使用完毕后。应先以25毫升，0.1摩尔每升盐酸洗涤，再以水洗2次。每次25毫升。最后用水覆盖镉柱。镉柱还原效率的测定：先加25毫升氯化铵缓冲液于柱中。至液面接近海绵镉时，吸取2毫升硝酸钠标准溶液经镉柱还原，控制流速3-5毫升每分钟，用50毫升容量瓶接收，加入5毫升氯化铵缓冲溶液，液面接近海绵镉时，加入15毫升水洗柱，还原液与洗液一并流入50毫升容量瓶中。加入5毫升60%乙酸，10毫升显色剂，加水稀释至刻度，混匀暗处放置25分钟，用1厘米比色皿。，以标准零管调节零点，于波长550纳米处测定吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率（如果镉柱还原率小于95%，应经盐酸浸泡活化处理）六十五。如何标定二氧化硫溶液浓度，标定时应注意什么SO2标准溶液称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200ml四氯汞钠吸收液中，放置过夜，上清液用定量滤纸过滤备用。标定：吸取10.0ml亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250ml碘量瓶中，加100ml水，准确加入20.00ml0.05molLI2溶液，5ml冰醋酸，摇匀，置暗处2min后，迅速以0.1000molLNa2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加0.5ml淀粉指示剂呈蓝色，继续滴定至无色。另取100ml碘量瓶，准确加入20.0ml0.05molL碘溶液，5ml冰醋酸，按同一方法做试剂空白试验。标定时需快速滴定，并做空白试验六十六。盐酸副玫瑰苯胺比色法测定食品中亚硫酸盐时，加入四氯汞钠溶液的作用是什么？样品加入四氯汞钠吸收液以后，溶液中的二氧化硫含量在24小时内稳定，测定需要在24小时内进行。六十七。测定食品中合成色素时，样品溶液为什么要用20%柠檬酸调至PH4？使色素吸附完全，因为聚酰胺粉在偏酸性条件下对色素吸附性较强。六十八。如何洗脱被聚酰胺粉吸附的色素，洗脱时应注意什么？用乙醇=氨溶液分次解吸全部色素，收集全部解吸液，水浴驱氨。在进行蒸发浓缩时，要控制水浴温度在70-80度，使其缓慢蒸发，勿溅出皿外，另外，要经常摇动蒸发皿，fang防止色素干结在蒸发皿的壁上。六十九。常见食品中限量元素的含量范围极其测定意义微量元素在人体中的浓度很低往往以百万分之一或十亿分之一甚至更低。微量元素在特定范围之内可以使组织的结构和功能的完整性得到维持，当汗出于不健康的状态之中。但如果含量高于这一特定范围时，则可能导致不同程度的毒性反应，严重的可以引起死亡含量低于机体需要的含量时，组织功能会减弱或不健全，甚至会受到损害或七十。测定食品中限量元素时为什么需要分离和浓缩？螯合熔剂萃取分离的原理是什么？破坏有机物后得到的样液中除含有待测元素外，通常还会有多种其它元素。这些共存元素有的会干扰测定，故有时需要进一步分离或浓缩。螯合萃取原理：金属离子先与螯合剂生成金属螯合物，然后利用与水不相溶的有机溶剂同试液一起振荡，金属螯合物进入有机相，另一些组分仍留在水相中，从而达到提取分离的目的，这个方法称为液-液溶剂萃取法。七十一。原子吸收分光光度计的工作原理是什么？其组成主要有哪些基本单元？原理方法：原子吸收光普法是基于基态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的原理是使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收。在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正相关，有此可得出样品中待测元素的含量原子分光光度计由4个基本单元系统构成：光源系统，原子化系统，分光系统和检测系统七十二。原子吸收法中原子化器的作用是什么？有些什么类型？如何选用？原子化器的作用是将样品中的元素转化为自由态原子蒸气，并处于基态。自由原子必须位于光源与色散系统的光路上。理想的原子化器将使样品完全原子化，通常应用的火焰原子化器，电热原子化器（石墨炉）和氢化物原子化器3种类型七十三。介绍二硫腙的性质及其金属离子的反应。二硫腙又名打萨腙，二苯硫腙等，学名二苯基硫卡巴腙，在有机相中有两种互变异构形式。二硫腙为紫黑色结晶粉末，可容浴三氯化碳及四氯化碳中。溶液呈绿色，但浓度大时为两色性（光通过时为红色，光反射时为绿色），不溶于水，又不溶于酸，微溶于乙醇，可溶于氨碱性水溶液。二硫腙在氧化剂存在时，日光照射条件下都易氧化为二苯硫卡巴二腙。此氧化物不溶于酸性或碱性水溶液，但溶于三氯化碳或四氯化碳中，呈黄色至棕色。二硫腙与金属离子的反应：二硫腙含有活波的H，能以一元酸或二元酸的形式与金属离子反应。当它分子中有1个H 被金属离子所取代时，形成单取二硫腙盐，大多数金属离子与二硫腙的反应生成单取代二硫腙盐，只有在碱性溶液中或二硫腙用量不足时才可能生成二取代二硫腙盐。七十四砷的测定主要有哪些方法，砷斑法的基本原理是什么？银盐法 砷斑法（古蔡氏法） 其他方法（无火焰原子吸收分光光度法）砷斑法的原理:样品经消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。七十四。叙述食品有害物质的概念及其检测的意义。有害物质：在自然界中，当某物质或含有该物质的物料被按其原来的用途正常使用，若因该物质而导致人体生理机能，自然环境或生态平衡遭受破坏，则称该物质为有害物质消除贸易壁垒，增加水产品的出口。食品的安全性。七十五。叙述食品有害物质的种类及其来源。有害物质可分为三类;一是生物性有害物质如黄曲霉，李斯特菌，口蹄疫致病菌等二：化学性物质：DDT、氯丙醇，河豚毒素，重金属，放射性元素等，三，物理性有害物质，如金属屑、石子、动物排泄物这些有害物质的来源：不当地使用农药，兽药，包括施药过量，施药期不当或使用被禁药物，来自加工，贮藏或运输中的污染，如操作不卫生，杀菌不合要求或贮藏方式不当等，来自特定食品加工工艺，如肉类熏烤，蔬菜腌制等，来自包装材料中的有害物质某些有害物质可能移溶到被包装得食品中，来自环境污染，如二恶英，多氯联苯等，以及来自食品原料中固有的天然有毒物质。七十六：简述正相色谱及反相色谱对物质分离的原理。正相色谱是以极性为固定相，以非极性为流动相对物质进行分离反相色谱：样品被吸附在非极性的固定相上，通过增加流动相的非极性，极性大的物质先被洗脱下来，极性小的后背洗脱下来。七十七。简述表面活性吸附剂的活度与含水量的关系。被吸附的劳固程度在其他条件一定的情况下取决于活性点的强度及数目,单位质量吸附剂所含活性点的数目越多,活性点的强度越大,则吸附剂的活度越高,即对物质的吸附能力越强,被吸附物质的R值越小.吸附剂的含水量增加时，吸附剂的活性点被水中羟基占据的数目增多，因此，自由活性点减少，吸附剂的活度变小，吸附力也变小，于是被吸附的物质R就变大.R=斑点中心到原点中心距离/展开剂前沿到原点中心距离七十八.GC及HPIC检测器的种类及其工作原理是什么?气相色谱由载气,调压系统,进样系统,色谱柱,控温系统,检测器等组成.气相色谱的检测器:氢火焰离子化：原理当有机物被载气带入，经火焰离子化，正、负离子在电场作用下向两极迁移而形成信号电子俘获：原理：载气通过电离室被b放射源作用产生基流，当电负性物质俘获电子时则基流降低，即为ECD对电负性物质的响应。氮磷检测器：改进了FID（氢火焰离子化），使火焰与铷盐接触，提高了对氮磷有机物的灵敏度火焰光度：原理：有机物被载气带入，经火焰离子化产生特征色谱，经滤光片、光电倍增管吸收转变成信号脉冲式火焰光度：原理：独特脉冲火焰改进FID，原理同火焰光度液相色谱的检测器:紫外可见分光光度：样品对紫外/可见光的吸收度与样品的浓度成正比例示差折光：样品池与参比池的折光指数差与色谱流出物中样品的浓度成正比例二极管阵列：原理通过紫外分光光度计，工作方式为同一时间紫外光谱可经多波长确认。电化学：氧化还原中电子转移形成电动势差荧光：利用特定物质发光中荧光