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文档简介

高锰酸钾的配制和标定 过氧化氢含量的测定 目的与要求 仪器和试剂 基本操作 实验原理 实验内容 数据记录和处理 注意事项 思考题 1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法; 2、掌握Na2C2O4标定 KMnO4 溶液的滴定条件及 终点的判断; 3、掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理 和方法。 实验目的 仪器和试剂 仪 器 酸式滴定管 500mL试剂瓶 50mL量筒 100mL量筒 20mL移液管 1mL吸量管 锥形瓶 分析天平 试剂 3 molL1H2SO4 0.2molL1KMnO4 30% H2O2 水溶 Na2C2O4基准物质 1 molL1MnSO4 基 本 操 作 1、电子天平的使用 2、容量甁的使用 3、滴定管的使用 4、移液管和吸量管的使用 实验原理 5C2O42 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 酸度:3molL1 H2SO4 温度:7585 滴定速度:慢快 催化剂:Mn2 指示剂:自身指示剂 5H2O2 + 2MnO4 + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2 实验原理 实验步骤 1、0.02 molL1KMnO4 溶液的配制和标定 用量筒量取0.2 molL1KMnO4 溶液30mL,倒入 500 mL棕色试剂瓶中,加270mL蒸馏水,摇匀。 2、KMnO4 溶液浓度的标定 精确称取 0.130.16 g基准物质 Na2C2O4 三份于 锥形甁中,各加入 20mL 蒸馏水和 10 mL 3 molL1 H2SO4使其溶解,水浴加热至锥形瓶口有蒸气冒出 。 趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定至微红色,半 分钟内仍保持不褪。记下终读数并计算KMnO4溶液 的浓度及相对平均偏差。 3、过氧化氢含量的测定 用吸两管吸取 1.00 mL H2O2 样品,置于 200 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 吸取 20.00 mL H2O2稀释液三份,分别置于三个 250 mL 锥形瓶中,各加3 molL1 H2SO4 5 mL ,用 KMnO4 标准溶液滴定至终点。计算未经稀释样品中 H2O2 的含量及相对平均偏差。 数据记录和处理 1、KMnO4浓度的标定 123 V( H2O2)(mL)稀释液20.0020.0020.00 V( KMnO4)(mL)终 V( KMnO4)(mL)始 V( KMnO4)(mL) ( H2O2)(gL1) 平均含量(gL1) 相对平均偏差 2、过氧化氢含量的测定 123 m( Na2C2O4)(g) V( KMnO4)(mL)终 V( KMnO4)(mL)始 V( KMnO4)(mL) c( KMnO4) (molL1) 平均浓度(molL1) 相对平均偏差 1、草酸钠标定高锰酸钾时,滴定速度并不能太快, 要注意滴定速度与反应速度一致。 2、溶液颜色较深,液面的弯月面下面不易看出,读 数时应以液面的上沿最高线为准。 3、加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高,若超过 90,易引起H2C2O4分解: H2C2O4=CO +CO2 + H2O 注 意 事 项 思考题 1、KMnO4在中性、弱碱性或强碱性溶液中进行反 应时,它的氧化数变化有何不同? 2、用 KMnO4滴定 Na2C2O4

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