食品添加剂柠檬酸钾国家标准编制说明.docVIP

食品安全国家标准 食品添加剂 柠檬酸钾（征求意见稿）编制说明一、任务来源与项目编号、参与协作单位、简要起草过程、主要起草人及其所承担的工作等（一）任务来源与项目编号、参与协作单位食品添加剂 柠檬酸钾列入2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划，受卫生部食品安全综合协调与卫生监督局委托（委托协议书编号201110212），中国生物发酵产业协会、中国石化北京化工研究院作为主要承担单位负责组织该标准的修订工作，被修订标准号为GB 14889-1994。根据卫生部办公厅关于印发（卫办监督函2011668号）的通知要求，将于2012年完成食品添加剂 柠檬酸钾（GB 14889-1994）的修订任务。参与本标准修订的单位有：中国生物发酵产业协会、中国石化北京化工研究院、日照金禾生化集团股份有限公司、潍坊英轩实业有限公司、黄石兴华生化有限公司等。（二）简要起草过程计划下达后，中国生物发酵产业协会对修订食品添加剂 柠檬酸钾（GB 14889-1994）的工作进行了研究，2011年7月建立起草工作组，组建了由中国生物发酵产业协会、中国石化北京化工研究院、日照金禾生化集团股份有限公司、潍坊英轩实业有限公司、黄石兴华生化有限公司等单位组成的标准起草工作小组，由日照金禾生化集团股份有限公司负责起草标准文本及编制说明。2011年8月，起草工作组查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行了调查并广泛征求对修订标准的意见，在此基础上提出了归纳总结。结合国内情况、产品质量用户要求，综合分析处理后，初步确定了产品的技术指标和相应的试验方法，由起草工作组提出了食品添加剂 柠檬酸钾初稿及编制说明。2011年9月15日在北京召开了修订起草工作组会议。与会代表对本标准的名称、指标项目和指标参数、分析方法等内容进行了深入、细致的讨论，提出了工作方案，并对各项工作任务及工作进度做了详细的安排。会后，起草工作组对标准文本及编制说明进行了修改，组织样品检测，根据结果情况做进一步完善。2012年2月，在前一段的工作基础上，由起草工作组提出标准草案征求意见稿和编制说明，发至各个生产厂和相关企业单位征求意见。（三）主要起草人及其所承担的工作本标准主要起草人李晓燕、刘捷、郭燕玲、李昌涛、刘加兰、张传惠、马钦元、叶文进等。主要负责标准技术资料收集、研究，检测方法对比验证，样品检测及数据整理，标准文本及编制说明的起草，行业内征求意见，标准送审。中国生物发酵产业协会、中国石化北京化工研究院承担标准修订工作的组织协调。二、与我国有关法律法规和其他标准的关系柠檬酸钾列在食品添加剂使用标准（GB2760-2011）附录A（规范性附录）食品添加剂的使用名单的表A.2可在各类食品中按生产需要适量使用的食品添加剂名单中第43项。依据食品安全法的相关条例，结合食品安全国家标准的要求和规定，进行标准修订，形成一份完善的食品添加剂柠檬酸钾食品安全标准。食品添加剂柠檬酸钾原有国家标准为食品添加剂 柠檬酸钾（GB 14889-1994），其中有试验方法仍然适用，本标准予与适当引用。本标准中试验方法还引用了食品添加剂 柠檬酸钠（GB 6782-2009）、食品安全国家标准 食品中水分的测定（GB 5009.3-2010）、食品安全国家标准 食品中铅的测定（GB 5009.12-2010）和食品中总砷及无机砷的测定（GB/T 5009.11-2003）的全文或特定内容。三、国外相关法律、法规和标准情况的说明目前搜集到的国外标准有：美国食品化学品法典第七版FCC 7（2010专论）柠檬酸钾（英文版）（以下简称为FCC）、日本食品添加剂公定书（2009）（英文版）（以下简称为日本公定书）、联合食品添加剂专家委员会（JECFA）“柠檬酸钾”JECFA 59th（2002）。此次修订食品添加剂 柠檬酸钾（GB 14889-1994）参考国内外标准技术指标及分析方法一览表见附表1和附表2。四、标准修订与起草原则（一）修订原则1积极采用国外先进标准；2有利于促进技术进步，提高产品质量；3有利于合理利用资源，提高经济效益；4符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易。（二）修订依据 1国外相关标准JECFA和FCC、日本公定书；2国内标准GB 14889-1994及产品规格；3国内标准GB 6782-2009、GB 5009.3-2010、GB 5009.12-2010、GB/T 5009.11-2003试验方法。五、确定各项技术内容（如技术指标、参数、公式、试验方法、检验规则等）的依据1 范围JECFA和FCC中规定用途：食品添加剂。我国食品安全标准中所规定的用途须符合GB 2760的要求。2 技术要求 食品添加剂柠檬酸钾修改采用了FCC的标准。2.1 感官要求JECFA关于柠檬酸钾的外观描述：无味，透明或白色晶体，粒状粉末；FCC关于柠檬酸钾的外观描述: 本品为无色晶体或白色结晶性粉末，曝露于潮湿的空气中易潮解，1g样品溶于大约0.5ml水，几乎不溶于乙醇；日本公定书中关于柠檬酸钾的外观描述：本品为无色的结晶或者白色的结晶状的粉末，无味。此次修订与FCC一致。2.2 鉴别试验JECFA和FCC、日本公定书中规定应通过柠檬酸盐和钾盐的鉴别试验。此次修订与FCC一致。2.3 含量综合JECFA中含量为干燥后不小于99.0%；FCC中含量为99.0%100.5%（以C6H5K3O7计）；GB 14889-1994中规定含量干燥后不小于99.0%，日本公定书中含量为 99.0%101.0 % （以C6H5K3O7计）。根据我国现有的生产工艺和生产能力生产的柠檬酸钾含量干燥后不小于99.0%。所以，此次修订根据我国的生产工艺特点，将综合JECFA和FCC和BP、USP中含量的规定：确定含量修订为 99.0%100.5%（以C6H5K3O7计）。2.4 透光率JECFA和FCC、日本公定书、GB 14889-1994中无此项规定。GB 6782-2009中大于等于95%。此次修订确定与GB 6782-2009一致，为大于等于95%。2.5 干燥失重JECFA 中规定180时干燥失重不大于6%、FCC 180时烘至恒重在3.0%6.0%之间，日本公定书中规定了200时干燥失重在6.5以下，GB14889-1994中规定180时干燥失重在3.0%6.0%之间。此次修订确定与FCC一致。2.6 碱度JECFA中规定了1:20样品溶液加石蕊显碱性，然后向10mL此溶液中加0.2mL 0.1N硫酸和1滴酚酞指示剂不产生粉红色；FCC中规定了50mg/ml的溶液对石蕊呈碱性,但0.2ml0.1N的硫酸加10ml溶液在滴加1滴酚酞后不显粉红色；GB14889-1994中规定称取 1 .0 g试样，精确至0.01g ,溶于20m L无二氧化碳的水中，加1滴酚欧指示液，溶液应呈粉红色加0.4 m L盐酸标准滴定溶液，粉红色应消失。日本公定书中无此项规定。GB6782-2009中规定称取样品1.0g，加水溶解并定容至10ml，加酚酞指示剂两滴，如呈红色加0.1mol/L盐酸溶液0.2ml应褪至无色。如加酚酞指示剂后不显色，则加0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml应显淡红色。此次修订确定与FCC一致,。2.7 硫酸盐JECFA和FCC、GB 14889-1994中无此项要求，日本公定书中规定了硫酸盐含量不得大于0.024%，GB 6782-2009中不大于0.01%，BP中小于等于150ppm。此次修订确定按GB 6782-2009方法检测控制范围与BP一致,为小于等于0.015%。2.8 草酸盐JECFA规定了不浑浊，GB 6782-2009中小于等于0.01%，BP中小于等于300ppm， FCC和日本公定书、GB 14889-1994中无此项规定。此次修订确定按GB 6782-2009方法检测与控制范围BP一致，为小于等于0.03%。2.9 氯化物JECFA和FCC、日本公定书、GB 14889-1994中无此项规定。GB 6782-2009中不大于0.005%。此次修订确定与GB 6782-2009一致，氯化物含量不大于0.005%。2.10 易炭化物JECFA和FCC、日本公定书、GB 14889-1994中无此项规定。GB 6782-2009中有规定。此次修订确定与GB 6782-2009一致，易碳化物不大于1.0。2.11 铅（以Pb计）JECFA和日本公定书、GB 14889-1994中无此项规定。GB 6782-2009中规定了铅含量（以Pb计）不得大于2mg/kg，FCC规定为铅含量（以Pb计）2mg/kg，二者一致。此次修订确定与FCC一致，为不大于2mg/kg,。2.12 砷（以As计）JECFA和FCC中没有砷含量的规定，日本公定书中规定为砷含量（以As2O3计）不大于4.0g/g（折算为以As计为0.00015%），GB 14889-1994中砷含量以As计不超过0.0003%，GB 6782-2009中规定了砷含量以As计不超过1mg/kg。考虑到砷含量是重要的卫生指标，征求意见稿中控制砷含量的指标要求，此次修订确定与GB 6782-2009一致，为不大于1mg/kg。2.13 水不溶物JECFA和FCC、日本公定书、GB 14889-1994中无此项规定。GB 6782-2009中有规定。考虑到杂质对柠檬酸钾纯度会有影响，此次修订确定与GB 6782-2009一致。2.14 铁（Fe）JECFA和FCC、日本公定书、GB 14889-1994中无此项规定。GB 6782-2009中有规定。考虑到铁对柠檬酸钾颜色会有一定的影响，此次修订确定与GB 6782-2009一致，规定铁含量不大于5mg/kg。2.15 钙（Ca）JECFA和FCC、日本公定书、GB 14889-1994中无此项规定。GB 6782-2009中有规定。考虑到钙对柠檬酸钾主含量会有一定的影响，此次修订确定与GB 6782-2009一致，规定钙含量不大于0.02%。3 检验方法 此次修订力求采用国际、国外先进标准，并且考虑我国实际生产情况增设部分分析方法。3.1 感官要求FCC未规定外观的判别方式。此次修订确定规定为：自然光条件下，目测，与FCC一致，如下：项目指标检验方法色泽白色或无色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，目视观察、嗅闻。气味无臭组织状态结晶状颗粒或粉末3.2 硫酸盐按GB 6782-2009方法检测：称取试样1g(准确至0.01g)于50 mL具塞比色管中,加水15mL溶解,此液为试样溶液。取两支50 mL具塞比色管，分别加入氯化钡溶液（250g/L）1mL，加盐酸溶液（6mol/L）2 mL,再加硫酸盐标准溶液（含硫酸根0.01g/L）1mL ，振摇，静置1min。于一支比色管中加入试样溶液15mL，另一支比色管中加入硫酸盐标准溶液15mL（标准管），再各加入盐酸溶液（6mol/L）2 mL和30%乙酸溶液0.5mL，摇匀，5min后,试样管的乳白度不得深于标准管。修订确定不大于0.015%，故其中加入硫酸盐标准溶液（含硫酸根0.01g/L）15mL。3.3 草酸盐按GB 6782-2009方法检测：称取试样0.5g(精确至0.01g)，加入水4mL，加入盐酸3mL及锌粒1g，煮沸1min。放置2min后倾取清液，移入盛有0.25mL盐酸苯肼溶液（10g/L）的试管中，加热至沸，迅速冷却，倒入25mL具塞比色管中，加入7mL的盐酸和铁氰化钾溶液（50g/L）0.25mL，振摇，放置30min。与标准管目视比色，试样管产生的粉红色不深于标准管。 标准管的制备：吸取草酸标准溶液0.05g/L4mL于具塞比色管中，与上述试样管同时同样处理。GB 6782中草酸标准显示颜色太浅，故修订确定草酸标液浓度改为0.05g/L，其中称取试样0.5g(精确至0.01g)。3.4 氯化物按GB 6782-2009方法检测：称取试样1g(精确至0.0001g),加水溶解稀释至15mL。再加入硝酸溶液13%（体积分数）1mL后,立即加入硝酸银溶液c（AgNO3）=0.1mol/L1mL,避光静置2min，在黑色背景下与标准管同时进行横向目视比浊,其乳白度不得超过按下列方法制备的标准管。标准管的配制：吸取氯化物标准溶液（含氯0.005g/L）10mL,加水5 mL，与上述试样管同时作同样处理。3.5 易碳化物按GB 6782-2009方法检测：称取试样1.0g于一支25mL具塞比色管中,加浓硫酸10 mL，在901水浴中加热60min，在5min、30min均取出迅速振摇均匀，继续加热至1h,取出，迅速冷却（天热时应用冰水冷却）。缓缓倒入1cm比色皿中，以水为空白，用波长470nm下测定吸光度为A1；同样操作测定色泽限度标准溶液吸光度为A2。计算易炭化物吸光度比值按式（1）计算：(1)式中：K易炭化物吸光度比值；A1样液的吸光度值；A2标准溶液的吸光度值。判定：K小于等于1.0时为合格。3.5 水不溶物按GB 6782-2009方法检测：称取试样50g，搅拌溶解于400mL水中，用直径50mm,孔径0.8m的滤膜真空抽滤，真空度不低于0.09MPa,用100mL水冲洗抽滤杯内壁及容器，抽滤结束，观察滤膜颜色及杂质状况，记录结果，整个操作过程应在洁净环境中（10万级以上）进行。判定：过滤时间不超过1min，滤膜基本不变色，符合试验。3.7 铅含量此次修订我国标准采用GB/T 5009.12中的原子吸收法。3.8 铁含量按GB 6782-2009方法检测：称取试样1g（精确至0.01g），加水10 mL溶解，再加盐酸溶液（6mol/L）3 mL、过硫酸铵溶液（10g/L）3 mL和硫氰酸铵溶液（80g/L） ，然后加水稀释至25mL，摇匀，与按下述方法制备的标准管进行目视比色，其样品管颜色不得深于标准管。 标准管的制备：吸取铁标准溶液（含铁0.001g/L）5mL，与样品管同时同样处理。GB 6782中称取试样2g（精确至0.01g），样品量大，盐酸溶液（6mol/L）3 mL调节溶液pH不合适，故修订确定试样改为1g（精确至0.01g）。3.9 钙含量按GB 6782-2009方法检测：于25 mL比色管中，加试样溶液15 mL，草酸铵溶液草酸铵溶液（40g/L）1 mL,1min后加入乙酸溶液乙酸溶液（2mol/L）1 mL和96%乙醇1 mL，和乙酸溶液（6mol/L） ，摇匀，与按下述方法制备的标准管进行目视比浊，其乳白度不得超过标准管。 标准管的制备：吸取钙标准溶液（含钙0.01g/L）10mL和水5mL，与样品管同时同样处理。六、样品检测结果柠檬酸钾产品抽样检测结果列于附表3。七、标准属性作为食品安全国家标准中的食品添加剂柠檬酸钾标准为强制性标准，以保证生产食品添加剂企业严格按照本标准组织生产，防止不合格产品或工艺不符合的产品混入。八、征求意见的采纳情况及重大意见分歧的处理结果和依据暂无。九、标准实施日期和实施建议无。十、其他需要说明的事项无。1附表1：国内外标准技术指标一览表项目拟修订GB 14889检验方法FCCJECFA日本公定书GB 6782-2009含量（以干物质计）/% 99.0100.5附录A.499.0100.599.099.0101.0/透光率/% 95.0GB 6782/干燥失重/%3.06.0GB 5009.3直接干燥法3.06.06.06.5/碱度通过试验GB 6782通过试验通过试验/硫酸盐/% 0.015附录A.5/0.0240.01草酸盐/% 0.03附录A.6 不浑浊/0.01氯化物/% 0.005GB 6782/0.005易炭化物 1.0GB 6782/1.0铅（以Pb计）/（mg/kg）2GB 5009.122/2砷（以As计）/（mg/kg）1GB/T 5009.11/4.0g/g1水不溶物通过试验GB 6782/通过试验铁（Fe）/（mg/kg） 5GB 6782/5钙（Ca）/% 0.02GB 6782/0.02 附表2：国内外标准分析方法一览表项 目分析方法JECFAFCC7（2010）日本公定书拟修订GB 14889柠檬酸钾含量酸碱滴定（结晶紫）高氯酸滴定 （结晶紫）高氯酸滴定 （结晶紫）高氯酸滴定 （结晶紫）透光率/分光光度法干燥失重180，4h180下烘至恒重200，2h1802恒重碱度石蕊、0.2mL 0.1N硫酸、酚酞、限量比色法石蕊、0.2mL 0.1N硫酸、酚酞、限量比色法/石蕊、0.2mL 0.1N硫酸、酚酞、限量比色法硫酸盐/硫酸限时显色硫酸钾限时显色草酸盐氯化钙目视比色/盐酸苯肼、铁氰化钾目视比色氯化物/硝酸银显色-目视比色易炭化物 /硫酸-分光光度法铅（以Pb计）/石墨炉原子吸收分光光度法/石墨炉原子吸收分光光度法砷/目视比色银盐分光光度法水不溶物/抽滤铁/硫氰酸铵限时目视比色钙/草酸铵限时目视比色5附件3：柠檬酸钾产品抽样检测结果指标含量(以干物质计)/%透光率/%干燥失重/%碱度硫酸盐/%草酸盐/%氯化物/%易炭化物铅/（mg/kg）砷/（mg/kg）水不溶物铁/（mg/kg）钙/%要求99.0-100.595.03.0-6.0通过试验0.0150.030.0051.021通过试验50.02批号G111090699.2998.45.870.0006350.00250.0007390.080.1700.087通过试验1.920.000703G111091199.1797.25.520.0003170.00250.0006920.070.1540.288通过试验1.290.000130G111091399.2099.05.570.0004620.00250.0004810.040.1420.116通过试验1.550.000175G111092099.3499.35.60.0003170.00250.0004110.040.1180.23通过试验1.470.000180G111092699.3198.75.560.0003890.00250.0005220.050.1560.092通过试验1.130.000226G111092799.2698.55.610.0004250.00250.0005130.060.1580.103通过试验1.240.000186G111100199.2299.15.590.0005080.00250.0004170.050.1620.115通过试验1.360.000191G111100299.1997.85.620.0004610.00250.0005890.070.1670.113通过试验1.170.000177G111100499.3298.25.710.0004380.00250.0006010.060.1490.145通过试验1.220.000164G111100599.2897.95.490.0005180.00250.0004590.050.1510.091通过试验1.260.000136G111100699.2197.55.630.0006010.00250.0004870.040.1600.189通过试验1.310.000209G111100799.1998.15.660.0004860.00250.0005620.050.1470.125通过试验1.420.000184G111100899.2498.55.310.0005030.00250.0005130.060.1540.133通过试验1.480.000196G111100999.2698.45.730.0005470.00250.0005620.070.1550.146通过试验1.270.000183G111101099.2499.15.630.0004280.00250.0004890.050.1710.158通过试验1.380.000178批号1072006199.7497.45.59通过试验0.0150.030.0050.0621通过试验50.021072006299.7397.55.58通过试验0.0150.030.0050.0621通过试验50.021072008199.7896.65.58通过试验0.0150.030.0050.0921通过试验50.021072008299.8296.65.58通过试验0.0150.030.0050.0921通过试验50.021082001199.7996.45.57通过试验0.0150.030.0050.0821通过试验50.021082001299.8196.45.56通过试验0