现场金相复型的制作论.doc

现场金相复型的制作铁岭发电厂 李金艳【摘要】 本文对现场金相复型的制作进行了详细地阐述，大大提高了现场金相的工艺水平，使传统依靠大型工件检查仪做现场金相的局限性及观察与拍照效果不佳得到了改善，对保证机组的安全经济运行具有很大的实用价值。【关键词】 现场 金相 复型制作 AC纸 镀膜 萃取 前言 电厂金属监督工作的一个重要内容就是对服役中的高温高压金属部件进行定期金相检验，由于是对服役部件进行检验，因此不可能象一般的实验室检验那样在部件上截取试样，而只能在现场做非破坏性检验。 过去，现场金相检验依靠大型工件检查仪完成，利用袖珍式制磁工具和便携式金相显微镜直接在金属部件上制样、观察、分析和拍照，这种方法虽然达到了现场非破坏性检验的目的，但由于现场环境污染、震动等不利条件的影响，往往使金相显微镜的观察与拍照效率不高、效果不佳。另外，现场金属部件的表面形状和所处位置也常常给金相显微镜的安置与操作带来不便，有的甚至使检验工作无法进行。 复膜金相技术，是将经预磨、抛光和浸蚀后在金属部件表面所获得的反映其组织结构的浮雕“模型”用特殊的复膜材料复制成复型，然后将此复型带回实验室，在光学金相微镜下进行观察、分析和拍照，使现场检验转化成为实验室检验。即克服了实验室检验需破坏部件截取试样的缺点，又弥补了大型工件检查仪受现场环境条件限制的不足，使现场金相检验工作效率更高、效果更佳。此外，带回实验室的复型经过一定的技术处理后，还可在倍率和功能均优于光学显微镜的电子显微镜下做更全面细致的观察和分析，从而为现场检验工作开辟更为广阔的发展前景。 复膜金相技术可广泛应用于对高温高压金属部件的寿命估评，材料组织特征的变化，晶界蠕变空洞的形状、大小和分布情况，碳化物的结构和成份变化等，都可以通过现场复型样品分析测试，从而为寿命估评提供可靠的实验依据。 .被检验金属部件的表面制备 应用复膜金相技术，首先必须在被检金属部件的表面获得能正确反映其组织结构的浮雕，这就要对被检金属部件进行表面制备。与一般的实验室制样相同，现场表面制备同样需要研磨、抛光、侵蚀三个步骤。 研磨 如果被检金属部件表面有脱碳层和较厚的氧化皮、腐蚀产物等，可用较粗的打磨工具如手砂轮等清除，在执行这一步时要特别小心，严防被检部位产生过热和塑性变形，使材料的组织结构发生不应有的变化。 粗磨之后即可进一步细磨。一般大型工件检查仪中的电动手磨机都附有一套不同粒度的砂轮，按粒度大小由粗到细顺序更换砂轮，逐次研磨被检部位，直至获得满意的结果。也可用一表面光滑但结构形状与砂轮完全相同的金属圆盘代替砂轮装在电动手砂轮上，然后用不同粒度的砂纸由粗到细顺序粘贴在金属圆盘上逐次研磨被检部位，直至获得满意的结果，实践证明，这种方法较使用砂轮更简捷、更经济，研磨效果也更好。 抛光 研磨之后还要进行更细致的抛光工作，以消除最后一道砂轮或砂纸留下的磨痕，使被检表面光滑如镜，为清晰而真实地显示材料的组织结构做好准备。对现场检验，有机械抛光和电解抛光两种方法： 机械抛光 最原始的机械抛光是手动抛光，即用蘸抛光粉的绒布反复擦试被抛表面，直至磨痕消失。但是这种方法的效率是极低的，如果将大型工件检查仪中的电动手磨机和金属圆盘利用起来，即变手动为电动，大大提高工作效率。具体作法是：先将绒布粘贴在金属圆盘上，然后把抛光粉悬浮液到在绒布上或被抛表面上，利用电动手磨机的旋转作用反复抛光，直至磨痕消失。 电解抛光电解抛光就是用电化学溶解法平整磨面，使之光洁无痕。它不象机械抛光会引起磨面金属的变形，故很适用于软金属和易变形合金如铝、铜、奥氏体不锈钢等。一般的大型工件检查都有一套电解抛光装置，抛光时，将玻璃管压在被抛光表面上，用滴管将电解液注入玻璃管，被检金属部件做阳极，玻璃管中的电极做阴极，选择适当的电流和抛光时间，通过电解液的腐蚀作用抛光被检部位。 常用的电解抛光液中都含有高氯酸，由于高氯酸是一种强氧化剂，在一定的条件下极易爆炸，因此，在配制、运输和使用电解抛光液时应格外小心，以下是几点注意事项： （1）配制时，配量不应过大，应将高氯酸缓缓倒入酒精中，决不可顺序颠倒将酒精倒入高氯酸中。 （2）盛放高氯酸酒精溶液的瓶子应保持满液，如果溶液因酒精蒸发而减少，应及时补充酒精。 （3）切勿使电解液受热和靠近火源，运输过程中更要注意这一点。 （4）不要用纸或木料等易燃物品接触高氯酸电解液。 （5）电解液应经常更换，因为被金属溶解物污染的高氯酸溶液更易起火和爆炸。 （6）使用时溢漏的电解液应及时清除，以防其蒸发转变成危险性更大的无水高氯酸。 （7）废的高氯酸电解液应立即扔掉。 （8）高氯酸对人体的皮肤和眼睛也有腐蚀作用，操作时在注意防护。 侵蚀表面制备的最后一道工序是侵蚀，通过化学试剂对材料的侵蚀作用来显示其组织结构。现场侵蚀，无论是侵蚀剂的选用还是侵蚀的操作方法，均与实验室完全相同。4 几种表面制备方法的比较为便于比较，所有方法均选用成分和组织都相同的中碳钢做试验材料，并以常规实验室制样方法（制样程序为粒度120、240、400、600的砂纸研磨，直径9、3、1的抛光粉抛光）拍出一套照片做为比较标准，磨痕随砂纸粒度的提高和抛光粉直径的降低而变细，但即使以直径3和1的精细抛光粉抛光，试样表面仍有磨痕存在，经侵蚀剂侵蚀后，可消除或减少这种磨痕。2.4.1常规现场检验法：用大型工件检查仪的电动手磨机和自制的金属圆盘，按与常规实验室制样方法相同的研磨抛光程序进行表面制备，最明显的差别是，研磨时，实验室里相互平行的磨痕被现场杂乱无章的磨痕所代替，这一现象所导致的研磨费时费力，效率低。从最终结果来看，尽管常规现场检验法在抛光之后被检表面有许多细小的磨痕，但经侵蚀剂侵蚀后所显示的组织结构，其清晰度并不比实验室方法差，可以看出，珠光体的细微结构同样能很好地显示出来。2.4.2用粗抛光粉代替细砂纸的方法：这种方法所使用的设备与常规现场检验法相同，只是在研磨和抛光程序上做了一些新的尝试，用直径60的粗抛光粉代替多道不同粒度的细砂纸，以达到省时省力提高工作效率的目的，由试验结果可知，用粒度120的砂纸研磨后直接用直径60的粗抛光粉抛光，效果较差，若在砂纸与粗抛光粉之间再加一道粒度240的砂纸，则效果大有改进，在直径60的粗抛光粉之后再以直径9和1的细抛光粉抛光，可得到与常规现场检验法相同的效果，由此可见，省略常规现场检验法中粒度400和600的两道细砂纸，以一道直径60的粗抛光粉代之，仍可得到相同的效果，从而达到提高工作效率的目的。2.4.3电解抛光法试样经粒度120、240、400三道砂纸研磨后，用不同的电解液和抛光参数（电流、抛光时间等）做电解抛光试验，结果证明，用高氯酸、酒精和蒸流水配制电解液，以0.5安培的电流抛光1015秒，可得到良好的抛光效果，但由于电解抛光液的腐蚀作用，抛光面上有轻微的组织显现，进一步以硝酸酒精溶液侵蚀后，所显示的组织结果清晰度相当好，甚至优于前两种方法。2.4.4小结综上试验结果可知：常规现场检验法，使用与常规实验室制样方法相同的研磨和抛光程序（粒度120、240、400、600的砂纸研磨，直径9、3、1的抛光粉抛光），可得到不逊于实验室的效果，但这种方法研磨费时费力、工作效率低。为提高工作效率而设计的一道抛光粉代替多道细砂纸的方法（粒度120、240的砂纸研磨，直径60、9、1的抛光粉抛光），在大大提高工作效率的基础上仍能保持原有的良好效果。电解抛光法（粒度120、240、400的砂纸研磨，以高氯酸、酒精和蒸流水配解液，在0.5安培的电流下抛光1015秒），无论是工作效率还是效果，均优于前两种方法，是一种极为适用的现场检验方法，但对于不同材料，还需要通过试验找出最佳电解液和抛光参数，另外，使用电解液抛光法时还应注意到电解液的危险性。 复型的制作 复型材料 制作复型首先要正确选用复膜材料，好的复膜材料，不仅要有好的操作性能，而且要有好的复制性能，能够将被检金属部件表面的组织结构真实和清晰地复制下来。具体说来，在操作性能方面，要求复膜材料的干燥或硬化有一定的时间过程，以便操作者再其完全干燥或硬化失去成形能力之前有一定的时间将复膜材料按要求放在已制备好的被检表面上，另一方面，在保证操作时间的前提下，又希望复膜材料的干燥或硬化时间愈短愈好，这样可以缩短复型制作时间提高工作效率，此外要求复膜材料具备一定的机械强度，以保证复型在剥离及其后续处理工作中不致破裂损伤，在复制性能方面为了在复膜材料上得到真实而清晰、具有良好分辨率和衬度的组织结构，要求复膜材料本身无晶体组织，对腐蚀剂稳定，不因人为因素而产生变形等影响组织结构真实性和清晰度的假象。 用于现场金相检验的复膜材料大致可分为以下几类： 胶液型，例如火棉胶醋酸戊酯溶 溶剂蒸发型 薄膜型，例如纸 复型材料 浇铸型，例如丙稀酸树脂和环氧树脂 溶剂蒸发型，顾名思义，即利用复膜材料在溶剂中溶解（脚液型）或软化（薄膜型）后的成形能力将被检表面的组织结构复制下来，而后再利用溶剂的蒸发使干透成膜的复膜材料脱离被检表面成为复型。这类复膜材料最常见的是火棉胶醋酸戊酯溶液和纸。 浇铸型复膜材料通常是含硬化剂的液状或粉状材料，当材料尚处于软化状态具有成形能力时，将其浇铸于被检表面对组织结构进行复制，待硬化剂挥发后，将硬化成膜的复膜材料由被检表面剥离下来即成为复型。这类复膜材料最常见的是丙稀酸树脂和环氧树脂。 目前，在现场金相检测中最常用的复膜材料是火棉胶醋酸戊酯溶液和纸，而浇铸型复膜材料则很少用到，因此着重介绍前两种。 火棉胶醋酸戊酯溶液 它是由0.5-4%的火棉胶（硝酸纤维素）加醋酸戊酯溶液经小时充分溶解后制成的透明状液体，称为火棉胶醋酸戊酯溶液。 纸 它是醋酸纤维素的简称。纸的制作方法如下：用5-12% 的醋酸纤维素加丙酮溶剂经小时充分溶解后制成半透明状液体，将此液体倒在平滑无痕、清洁无污物的玻璃板上，倾斜转动玻璃板使液体在整个玻璃板上展开或用一笔直的钢尺在玻璃板上刮一下使液体展开成薄薄一层，用钟罩把玻璃板罩上以防灰尘等杂物污染，但钟罩下边应留有一小缝隙，以便丙酮蒸汽逸出，然后把干透了的纸自一边用小刀一划，它自己会蹦下来，这样便得到一张纸，将其剪成所需要大小备用。 纸的厚度可凭经验控制，薄纸容易变软，成型好，复制效果也好，但纸过薄，在复型剥离时又极易破损，因此，要凭经验选用适当厚度的纸，一般以30-100微米为宜。 为了提高纸的柔软度和渗透性，常在配制醋酸纤维素丙酮溶液时添加2-3%的磷酸三苯酯。另外，在醋酸纤维素丙酮溶液中添加有机染料还可以得到各种颜色的纸，例如加少量的甲基紫可得到蓝紫色的纸，加1%苦味酸可制成黄绿色纸。 复型的制作 不同的复型材料，其复型制作方法也不相同，下面介绍两种最常用的复膜材料火棉胶醋酸戊酯溶液和纸的复型制作方法。 火棉胶复型的制作 火棉胶醋酸戊酯溶液滴到已制备好的被检表面上，分钟后，醋酸戊酯溶液完全蒸发，得到干透成膜的火棉胶复型然后将此复型由被检表面上撕下。 由于火棉胶复型薄而脆，为防止其在剥离时破损，可采用下述剥离方法：先在干透的复型膜上哈气，当见到膜上有水气凝结时立即贴上胶带纸，然后沿被检表面大约成度角的方向将胶带纸撕下，这样火棉胶复型便可随胶带纸一起脱离被检表面。这种剥离方法可有效地保护复型免受破损。 纸复型的制作 将在丙酮溶液浸泡变软的纸贴到已制备好的被检表面上，分钟后，丙酮溶剂完全蒸发，得到干透的纸复型，然后将此复型由被检表面上撕下。注意，过软的纸和过量的丙酮都会在纸和被检表面之间形成丙酮气泡，从而在复型上形成盲点，扰乱组织结构的观察与分析，因此在浸泡纸时一定要掌握好时机，纸变软的程度以能够显示被检表面的浮雕为限。另外为防止出现气泡，在贴纸时应采用由一边到另一边逐步推贴的手法。对贴好的纸，最好不要加热和烘烤，因为烘烤过度的纸会变硬变脆，剥离时极易破损。 3.3几种复膜材料及其复型的比较为便于比较，所有复型均取自以常规实验室制样方法制成的同一碳钢试样，并以该试样的金相照片做为比较标准来评论各种复膜材料及其复型的操作性能和复制性。3.3.1 火棉胶醋酸戊酯溶液：用这种材料制作的复型，假象少，分辨率高，但因其薄而脆，致使复型剥离较为烦琐，此外，做为液体，它不适用于在现场各种非两面形状的金属部件表面制作复型。3.3.2 AC纸 用这种材料制作的复型，分辨率和衬度都很好在光学显微镜下观察，可得到满意的成象效果，用AC纸制作复型还具有操作简单、易剥离、完成周期短等优点。此外，由于弯曲变形的AC纸经适当加热的可以变平，因此，可用AC纸复型对弯曲表面进行检测，这也是其它复膜材料无法比的一大优点。3.3.3 丙稀酸树脂：用这种材料制作的复型，分辨率和衬度都优于AC纸复型，可见酸树脂也是一种较为理想的复膜材料，但是，这种材料有一致命的弱点，就是极难剥离，必须借助于锤子、刀片，剥离时外力的作用常常导致复型变形，产生波纹等影响组织结构真实性和清晰度的假象。3.3.4 复合复型：综前所述，不同的复膜材料各有其优缺点，如果利用多种复膜材料制作复合复型，则可扬长补短，充分利用各种材料的优点，克服或避免其缺点，例如用溶剂蒸发型的火棉胶醋酸戊酯溶液或AC纸加浇铸型的丙稀酸树脂制作复合复型，既可解决丙稀酸树脂难剥离的问题（因为紧贴表面的是更易剥离的火棉胶或AC纸），同时用丙稀酸树脂做薄而脆的火棉胶或AC纸的加强层。又可提高整个复型的机械强度，使其免受操作。3.3.5 小结综合以上比较，可以看出：火棉胶复型虽然复制效果好，但操作性能较差，而且不适于在现场各种非平面形状的金属部件表面制作复型。AC纸复型同时具备良好的操作性能和复制性能，而且可以用于弯曲表面的检测，是一种极为适用的复膜材料。丙稀酸树脂的复制效果极佳，甚至优于AC纸复型，但是它的操作性能又极差，极难剥离。如果先用火棉胶醋酸戊酯溶液直接与被检表面接触，再以丙稀酸树脂做加强层构成复合复型。则可取二者之长，除二者之短，得到满意效果，这一新技术还有待开发。4.复型的特殊处理技术 如前所述，选用合适的复膜材料按规定的操作程序制作的复型，在光学显微镜下直接观察即可得到满意的成象效果，但因光学显微镜倍率低、功能少，很难得到检验所需的全部信息，因此，有必要对复型作一些特殊的技术处理，以使其能在倍率和功率都优于光学显微镜的电子显微镜下做更全面更细致的观察和分析。4.1 镀膜 我们知道，用于电子显微镜的试样必须具有良好的导电性，而我们由现场取回的复型都