Al添加物对Mg-5Gd-2.5Y-2Zn合金微观组织、织构和力学性能的影响

Al添加物对Mg-5Gd-2.5Y-2Zn合金微观组织、织构和力学性能的影响摘要：本文研究了轧制态Mg-5Gd-2.5Y-2Zn-xAl(X=0，0.5，1.0和1.5%)合金的微观组织、织构和力学性能。研究发现，Al添加物通过形成Al-RE（Al11(Y，Gd)3和Al2(Y，Gd)）相改变了基体合金的凝固行为和析出行为。添加Al之后，在轧制态Mg-5Gd-2.5Y-2Zn合金中出现了边缘和表面裂纹。破碎的W相和两种Al-RE颗粒都可以通过粒子激发成核机理来促进动态再结晶的形核。次生相颗粒的含量、尺寸和分布与粒子激发成核机理的影响密切相关，并且会影响织构特性，例如强度和取向分布。Mg-5Gd-2.5Y-2Zn合金的延伸率非常低，仅仅大约为4.4%。添加Al之后，尽管强度会有轻微的降低，延展性却得到了显著的提高。尤其是，添加了1.0wt%Al的Mg-5Gd-2.5Y-2Zn合金的延伸率大约为16.4wt%，接近Mg-5Gd-2.5Y-2Zn合金的四倍。另外，Al添加物显著地改变了Mg-5Gd-2.5Y-2Zn合金的断裂面。特别地，当添加1.0wt%和1.5wt%的Al时，可以观察到许多深韧窝，这表现出明显的韧性特性。1. 引言Mg-Zn-RE(RE，稀土元素)系合金因为它在室温和高温下都具有优异的力学性能而引起了广泛的关注。通常认为，在 Mg-Zn-RE系合金里存在三种三元平衡相，也就是W相（Mg3Zn3RE2，立方体结构）、I相（Mg3Zn6RE，二十面准晶体结构）和X相（Mg12ZnRE，长周期堆垛有序结构）。在他们里面，I相和X相被认为是有益的增强相并且得到了更多的关注。然而，由于W相与Mg基体的弱连接和在拉伸过程中的开裂倾向，W相通常被认为是一种有害相而不是一种有益相。所以，为了获得力学性能理想的 Mg-Zn-RE系合金，通过优化Zn/Y(wt%)比率和进行合理的热机工作处理来控制W相的体积分数非常必要。在熔融的Mg合金中，通过Al和Y元素之间的反应可以原位生成Al2Y金属间化合物。最近，关注点集中在原位生成Al2Y的细化作用和后续力学性能的提高上面。邱等人报道，把0.6-1.0wt%的Al添加到Mg-10wt%Y熔化物中可以促进Al2Y的原位生成，这把平均晶粒尺寸从180m减小到36m。在许多细化晶粒的中心可以不断地观察到Al2Y颗粒的活性成核。此外，赵等人研究了Y在AZ91D合金中的影响，他们的研究结果表明，Y添加物导致了杆状Al2Y相的析出，这在减小铸态和挤压态AZ91D合金的晶粒尺寸方面发挥了有利的作用。拉伸实验证实，极限抗拉强度、屈服强度和延伸率的急剧增加得益于Al2Y相对基体晶粒的强化。类似地，孙等人的报道表明，把Y 添加到Mg-5Li-3Al-2Zn合金也能导致Al2Y化合物的形成，从而引起基体的晶粒细化。当Y添加物分别为0.8wt%和1.2wt%时，抗拉强度和延展性达到峰值。因此，一种典型的Mg-5Gd-2.5Y-2Zn合金被选为目前研究的目标金属，这种合金包含大量的分布在-Mg晶粒边界的W相。然后，添加的Al元素可以通过形成Al-RE金属间化合物相来改变W相的含量、形状和分布。最后，轧制态合金在轧制过程中铸态微观组织演化的影响、织构以及力学性能成为主要研究方向。2.实验步骤工业纯镁、锌、铝，Mg-30 wt % Gd和Mg-30 wt% Y母合金 被用来准备制取Mg - 5 Gd - 2.5 Y - 2Zn-xAl(x=0，0.5，1.0，1.5 wt %)合金。熔炼过程在低碳钢坩埚中进行，坩埚放置在处于一定抗氧化剂通量的电阻炉上。熔化以后，熔化物在730温度下被浇注进钢制模具中。铸态合金在500温度下均质化10小时，在空气中冷却，然后加工成尺寸为1008018的矩形。在热轧之前，均质化的样品在485温度下预热30分钟。交叉轧制在485温度下，每90（图1）改变一次轧制方向。每次轧制完成后，轧制态的样品将被重新加热到轧制温度。最后，达到70%的总塑性变形，然后作为轧制片材进行空气冷却。图1 横轧的示意图。用X射线荧光分析仪（XRF，XRF-1800）分析合金的化学成分，分析结果列在表格1中。用带有Cu的K射线的X射线衍射仪（XRD，苍穹）进行相分析和宏观织构测试。X射线能量色散光谱仪（EDS）也被用来测定样品中相的形成阶段。微观组织通过一台光学显微镜（OM，徕卡MEF4）和一台扫描电镜（SEM，超55）进行观察。按照研磨、抛光和蚀刻（1.0g苦味酸+2ml乙酸+3ml水+20ml乙醇）的标准程序制备用来在光学显微镜和扫描电镜下观察的试样。用平均线性截距法来求得平均晶粒尺寸。名称标称合金组成（wt）GdYZnAlMgAlloy IMg-5Gd-2.5Y-2Zn5.022.551.980Bal.Alloy IIMg-5Gd-2.5Y-2Zn-0.5Al5.092.462.270.49Bal.Alloy IIIMg-5Gd-2.5Y-2Zn-1.0Al5.092.632.120.98Bal.Alloy IVMg-5Gd-2.5Y-2Zn-1.5Al4.972.452.191.59Bal.表格1 铸态Mg-5Gd-2.5Y-2Zn-xAl（x = 0,0.5,1.0,1.5）的化学成分。拉伸实验在室温下用一台应变速率为110-3s-1的DNS100万能试验机来完成。每种用来做重复拉伸实验的材料被切成三份其长轴平行于RD1的样品。断口表面通过SUPRA 55扫描电镜来观察。3. 结果和讨论3.1铸态合金的微观组织图2显示的是铸态Mg-Gd-Y-Zn-xAl系合金的XRD图谱。图谱显示，合金由-Mg和W相（Mg3Zn3(Y，Gd)2）组成，然而带有少量的Al（大约0.5wt%）添加物的合金由三种相组成：-Mg、W相和Al11(Y，Gd)3相。当Al的含量增加到1.0wt%时，Al11(Y，Gd)3相的衍射峰值明显增强，然而W相的含量则相对地减少。当Al的含量为1.5wt%时，可以清楚地观察到Al2(Y，Gd)相的衍射峰值。图2 铸态Mg-Gd-Y-Zn-xAl系列合金的XRD图谱。图3显示的是铸态合金的光学显微镜图像和扫描电镜图像。从图3（a）中可以看出，Mg-5Gd-2.5Y-2Zn合金的微观组织的特点是，-Mg枝晶粗大且伴有大量连续分布在晶界区的次生相。就像图3（b）局部放大所显示的那样，一些成熟的次生相都是层状共晶体结构。结合X射线衍射仪和X射线能量色散光谱仪的结果（没有在这张纸中展现出来），这些次生相被确定为W相。除了W相，I相和X相都没有在合金中检测出来。当添加0.5wt%的Al时，在晶界连续分布的W相分离并且它们的数量在一定程度有所减少（图3（c）。此外，在W相周围可以发现一些聚集的颗粒（图3（c，d）和插图）。值得注意的是，合金II的次生相总量与合金I相比明显下降。当Al的含量增加到1.0wt%时，W相的数量进一步减少，但是聚集的颗粒显著减少，它们其中一些长大并且有一种缓慢的增长趋势（图3（e，f）。X射线衍射图谱和X射线能量色散光谱分析表明聚集的颗粒是Al11(Y, Gd)3。对于合金（图3（g，h），Al11(Y, Gd)3的尺寸和数量同时增加，并且出现了一些平均尺寸大约10m的多边形颗粒。这些多边形颗粒被确定为 Al2(Y, Gd)。通过合金和合金- 微观组织的比较，可以得出结论，Al添加物会显著地影响Mg-5Gd-2.5Y-2Zn合金的凝固和析出行为。特别地，添加的Al元素会优先同Gd元素和Y元素反应从而形成Al11(Y, Gd)3相和Al2(Y, Gd)相。这两种Al-RE相的生成，减少了合金体系中Gd和Y元素的含量，导致了Zn/RE（wt%）比率的增加，但是这个比率没有达到I相生成的临界值，在参考文献中这个临界值是4.38。因此，Al添加物仅仅在分隔连续网状微观结构和减少W相的含量方面起作用，而不是促进I相的出现。此外，随着Al含量的增加，Al11(Y, Gd)3的数量急剧增加（图3（c-h）。 当Al元素的含量达到一定数值时，可以观察到Al2(Y, Gd)颗粒（图3（g，h）。3.2轧制态合金的宏观形态与合金相比，因为添加了Al元素，合金-的可轧制性能都得到了提高。图4展示了轧制态合金和合金板材RD2-ND和RD1-RD2平面的宏观形态。在合金的边缘产生了一些裂纹，这些裂纹从RD2向板材的法线方向旋转了45（图4（a，b）。这些平均长度大约15mm的边缘裂纹向板材内部扩张。另外，在合金的RD1-RD2平面上也有一些小的表面裂纹。然而，所有提及的图3 铸态合金的OM和SEM图像：（a）OM图像和（b）从合金I获得的SEM图像; （c）OM图像和（d）从合金II获得的SEM图像; （e）OM图像和（f）从合金III获得的SEM图像; （g）OM图像和（h）从合金IV获得的SEM图像。裂纹都没有在合金中发现（图4（c，d），表明了合金非常理想的可轧制性能。因为合金和合金具有相同的轧制工艺参数（例如轧制温度，每一步的减少量等等），就像3.1段所讨论的那样，Al添加物导致的微观组织的变化成为可轧制性能提高的关键点。W相和Mg基体之间的原子键合非常的微弱，这给轧制过程中的微裂纹提供了起始位点。然而，添加1.0wt%的Al之后，W相的含量明显地下降，紧接着是弱活性位点的减少，相应地会提高合金的轧制性能。图4 轧制板的宏观形貌（a）合金I的RD2-ND平面，（b）合金I的RD1-RD2平面，（c）合金III的RD2-ND平面和（d）合金III的RD1-RD2平面。3.3轧制态合金的微观结构图5给出的是轧制态合金的RD1-ND平面的扫描电镜图。W相的连续结构沿着晶界消失，并且被一些流线所代替，流线由尺寸在2-5m范围内的W相颗粒组成（图5（a），这表明W相在轧制外力的作用下会大幅的破碎。王等人也报道过相似的现象。图5（b-d）相应地显示了轧制态合金-的扫描电镜图。和图3（c-h）相比，可以发现，铸态微观结构里聚集态的Al11(Y, Gd)3颗粒在基体中也是均匀地成碎片状的和分散式的。然而Al2(Y, Gd)颗粒的形态在轧制前后没有什么不同。图 5 轧制合金板的SEM图像:（a）合金I，（b）合金II，（c）合金III和（d）合金IV图6表示的是四种合金板材RD1-ND平面的光学显微镜照片。相比铸态合金，从图6（a）中可以观察到合金板材的晶粒明显细化（7m）（图3（a，b）。均匀细小的等轴晶粒表明动态再结晶（DRX）发生在轧制过程中。这种已完成的合金的动态再结晶微观结构应该和W相的出现有关。因为在轧制过程中，W相破碎成尺寸为25m的细小颗粒（图5（a），不变形W相颗粒附近的强制应变梯度创造了一个高位错密度和大方向梯度的区域，因此促进了再结晶的形核，形核过程中产生了粒子激发形核机制（PSN）。图6 轧制合金板的光学显微镜图像：（a）合金I，（b）合金II，（c）合金III和（d）合金IV与合金不同，轧制态合金表现出一种双峰微观结构，这种结构由大量的变形晶区和细化的动态再结晶晶区组成（图6（b）。值得注意的是，细化的动态再结晶晶粒区和颗粒分布区相一致。Park等人得出结论，铸态合金的原始晶粒尺寸和粒子激发形核机制会影响动态再结晶分数。然而，在本次研究中，四种铸态合金的晶粒尺寸几乎是一样的（图3），因此，原始晶粒尺寸对动态再结晶分数的影响可以忽略。就像上面所讨论的，添加0.5wt%的Al导致颗粒数量的减少和颗粒的不均匀分布（图3（c，d），这导致粒子激发形核机制的影响变得下降和局部化。这种不彻底的动态再结晶与沈等人报道的结果相似，它是由不均匀的颗粒分布造成的。随着Al11(Y, Gd)3颗粒在合金基体中变得丰富和分布均匀（图3（e，f），粒子激发形核机制开始普遍发生。所以，轧制态合金中动态再结晶晶粒区的分数比进一步增加，但是仍然比合金少（图6（c）。此外，在轧制态合金中可以发现许多孪晶，这表明仅仅通过滑移很难调节到预定的局部高水平轧制应变。应该强调的是，轧制的合金IV的显微组织具有相当粗大的等轴晶粒，这可能是由于相对大的Al2（Y，Gd）颗粒主要在促进生长中起作用，除了在我们特定的轧制条件下刺激动态再结晶晶粒的成核，就像参考文献中所提及地那样。3.4织构文献中已经报道，许多含有Mg合金薄片的RE / Y元件中的基极容易从法线方向（ND）向横向（TD）扩展，这导致形成椭圆形取向分布的（0002）基面织构。然而，在本研究的横向轧制过程中，由于RD2和RD1轮流作为常规单向轧制的TD，基极连续向RD2和RD1扩展。 因此，合金-片材的（0002）基底织构均显示出近圆形取向分布（图7（a-d），这有利于降低TD和RD之间的平面各向异性。值得注意的是，合金III中的基极的取向分布是最宽的，而在合金IV中是最窄的，并且在其它两种合金中大致相同。此外，合金I-片材同时显示出从ND向RD1和RD2的织构峰的分裂，这导致形成多峰织构（图7（a-c）。并且峰值强度分布的零散度从合金I增加到合金III。这种RD倾斜特性可以被认为是锥体滑移的活化或者101 1 - 101 2双孪晶效应的结果。然而，不同于第一的三种合金，轧制合金IV显示出一种特有的基础织构（图7（d），其中大多数晶粒的（0002）基面倾向于平行与片材平面。合金IV显示的织构类型通常在轧制的AZ31合金中观察到，并且它们中的大多数是典型的DRX织构。从四种合金板材的（0002）极图中获得的最大极强度的比较显示在图7（e）中。 合金I-IV的最大极强度分别为7.2，7.5，5.1和14.7。根据文献，Mg合金的变形织构强度不仅与DRX的完成度有关，而且与随后的DRX颗粒的生长有关。与合金I相比，合金II中的DRX不完全发生（图6（b），并且这些没有DRX的区域使得合金II的最大极强度略微增加。对于轧制合金III，其最大极强度显著减弱，这表明Al11（Y，Gd）3颗粒对促进DRX晶粒的随机取向的影响比W相颗粒更强。此外，孪晶对织构弱化的影响不应忽视。 尽管合金IV中的DRX非常彻底，但是晶粒变得粗大（图6（d）。这种晶粒生长可能引起晶粒的生长选择，其中在板平面中具有基面的主要取向，这可以被看作是合金IV具有非常强的织构强度的主要原因。通过上述分析，我们可以得出结论，在Al含量和片材的最大极强度之间没有线性关系。 因此，研究的板材的可轧制性主要取决于W相的含量而不是织构。图7. 轧制合金板的（0002）极图：（a）合金I，（b）合金II，（c）合金III，（d）合金IV和（e）取自（0002）的最大极强度极图。3.5力学性能室温下轧制合金的拉伸应力-应变曲线如图8所示，并且拉伸性能，例如 0.2屈服强度（YS），极限抗拉强度（UTS）和伸长率（EL）总结在表2中。合金I的YS和UTS分别为258MPa和297MPa。加入0.5wt和1.0wtAl减少了合金II和合金III晶界中的W相的量（图3（c-f）和图5（b，c），这将削弱W相在两种轧制合金中的强度效应。此外，与合金I相比，合金II和合金III的平均晶粒尺寸增加，降低了晶粒细化强化的效果。因此，从合金I到合金II和合金III的强度呈现降低的趋势。 尽管合金I在合金I-III中显示出最高的强度，但其EL却相当低，仅为4.4。对于这种现象的原因，张等人认为W相和Mg基体之间的弱原子键很容易地作为拉伸过程中微裂纹的引发点，并且使延展性劣化。此外，强织构强度对延展性有害。幸运的是，尽管合金II的织构强度略有增加，但由于W相的生长减少，合金II的EL比合金I增加约78。然而，双峰轧制微结构限制了合金II的强度和延展性达到最佳状态。 进一步改善Al添加物，合金III（16.4）的EL得到更明显的改善，接近合金I的4倍高，其原因主要与W相的急剧减少，均匀变形微观结构和明显的织构弱化有关。有趣的是，合金IV（YS：225MPa，UTS：275MPa）的强度与合金I相比仅略微降低，但是高于合金II和III。此外，合金IV的EL也远高于合金I和合金II。轧制合金IV的不寻常的拉伸性能可归因于两个混合方面。一个是均匀完成的DRX微结构，特别是包含微小W相的DRX微结构，另一个是独特的织构特性。图8. 轧制合金I，II，III和IV在室温下的应力-应变曲线。表2 轧制合金I，II，III和IV在室温下的拉伸性能合金UTS（MPa）YS（MPa）EL（）Alloy I297 2.1258 1.94.4 0.21Alloy II256 4.6211 2.37.5 0.15Alloy III257 3.2208 4.116.4 0.11Alloy IV275 2.7225 3.810.1 0.243.6断裂特性图9显示了轧制合金板材的SEM断面图像。合金I表现出在断裂面上由解理面和韧窝组成的混合形态（图9（a）。同时，观察到许多聚集的W相颗粒。 此外，含有W相颗粒的韧窝的深度浅，表明W相和Mg基体之间的键合位点较图9. 轧制合金板的SEM断面图（a）合金I，（b）合金II，（c）合金III和（d）合金IV。弱，容易在拉伸试验中成为裂纹源，这导致相对较低的EL（4.4）。与合金I相比，解理面扩大并且韧窝的数量减少（图9（b），这可以看作是在轧制态合金II中存在无DRX区域的结果。然而，由于少量的0.5wt的Al添加物降低了W相的含量，所以在合金II的断裂表面上没有出现明显聚集的W相区域。 因此，合金II的EL在一定程度上得到提高。 由于轧制合金III的均匀变形微观结构和W相破坏性的进一步减小，在合金III的断裂面上可以发现大量深且细小的韧窝，同时，解理面迅速减少，如图9（c）所示。这种以韧性断裂为主的断裂机理明显提高了合金III的EL（16.4）。除了Al 11（Y，Gd）3颗粒之外，平均尺寸为4m的一些Al 2（Y，Gd）颗粒可以说明，1wt的Al添加物可以诱导基体中Al 2（Y，Gd）颗粒的出现 ，这在铸态微观结构中没有明显显示（图3（e，f）。与合金III类似，合金IV的断裂形态也主要由韧窝构成，这表现出良好的延展性，如图 9（d）所示。然而，合金IV的韧窝较粗大，这可能与较粗大的DRX晶粒和具有10m的相当大尺寸的Al 2（Y，Gd）相的生长相关。 这些大的Al 2（Y，Gd）颗粒可以增强局部应力集中，结果，部分Al 2（Y，Gd）颗粒在拉伸过程中破裂，如 图9（d）的插图所示，其倾向于降低样品的EL。4. 结论研究了Al对Mg-5Gd-2.5Y-2Zn合金的微观组织，织构和力学性能的影响。 一些结论可以总结如下。（1） 添加的Al元素优先与Gd和Y元素反应形成Al11（Y，Gd）3和Al2（Y，Gd）相，这抑制了W相的析出和生长。 伴随W相的减少，Al11（Y，Gd）3的含量随着Al含量的增加而迅速增加。 当Al元素的含量达到一定值时，通过XRD可以清楚地检测到Al 2（Y，Gd）颗粒。（2） 在轧制的Mg-5Gd-2.5Y-2Zn合金中容易出现边缘和表面裂纹。幸运的是，这些裂纹在添加Al后消失，并且可轧制性明显提高。（3） 在轧制过程中，连续网状W相和聚集的Al11（Y，Gd）3相在铸态微观组织中分裂成小颗粒，而Al2（Y，Gd）不受影响。 所有三种粒子相（W相，Al11（Y，Gd）3和Al2（Y，Gd）都可以通过PSN机理刺激DRX晶粒的形核。（4） 第二相颗粒的含量，尺寸和分布与PSN机理的影响密切相关，然后影响织构特征，如织构强度和取向分布。（5） 合金的EL很低，只有4.4。在添加Al之后，虽然强度略有降低，但是延展性明显增加。特别地，合金的EL约为16.4，接近合金的4倍高。（6） Al添加物显著改变了Mg-5Gd-2.5Y-2Zn合金的断裂面。特别地，在合金和中清楚地观察到许多深韧窝，显示出明显的延展性特性。参考文献1 D. 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