星点设计效应面法优化槐花米中槲皮素提取工艺(1)

精品文档 2016 全新精品资料 全程指导写作 独家原创 1 / 3 星点设计效应面法优化槐花米中槲皮素提取工艺(1) 作者：张良蕾，姚倩，陈开晓，岳芙蓉，李庆隆，茍小军 【摘要】 目的采用碱水冷浸法从槐花米中提取槲皮素，并优化制备工艺。方法以星点设计效应面法设计优化试验，以料液比，提取时间，提取 为考察因素，以产量和纯度为指标，分别采用多元线性回归和二项式方程拟合实验结果，绘制效应面和等高线图，由此优化工艺参数。结果槐花米中槲皮素提取的最佳条件为：料液比 35， 0，提取时间为 24h。结论该工艺简单易行，未使用有机溶剂，能耗低，可为工 业化生产提供参考。 【关键词】 星点设计 ; 槲皮素 ; 提取 ; 槐花米 槲皮素，化学名为 3， 4， 5， 3， 4一五羟基黄酮，是具有多种生物学活性的黄酮类化合物，其衍生物在植物界分布广泛，多以苷的形式存在，如芦丁、金丝桃苷等。在酸性条件下芦丁可以水解成槲皮素。槲皮素有止血，抗炎，扩管，降压，降脂，解痉，抗溃疡等作用 1。槐花米中芦丁含量在 10%到 28%2，所以本实验选择以槐花米为原料，使用低能耗的冷浸提取法，使芦丁大部分水解为槲皮素。与传统的热提法和有机溶剂浸提法相比，本法有效降低了能源消耗和溶剂 使用的成本，减少了杂质的浸出，提高了槲皮素的纯度。精品文档 2016 全新精品资料 全程指导写作 独家原创 2 / 3 目前本法未见文献报道。 在优化试验设计中，均匀设计和正交设计两种方法存在试验精度不够，建立的数学模型预测性较差等缺点。星点设计效应面法是近来国外工艺优化常用的一种方法，具有试验次数少 ,精确度高 ,应用方便的特点 3。本文选用星点设计效应面法，建立了槲皮素收率、纯度与工艺参数间的数学模型，由此确定了槐花米中槲皮素提取的优化工艺，大幅度提高了槲皮素的纯度，为规模化槲皮素的生产提供参考。 1 仪器与试药 高效液相色谱系统 ;循环水真 空泵 ;离心机 ;度计。 槐花米，购买于成都五块石中药材批发市场 ;槲皮素对照品 ;甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 提取工艺取干燥槐花米，粉碎，过 4 号筛，取 10 g，加入稳定剂硼砂与偏重亚硫酸钠，加一定比例的碱水溶液，调节 至规定值，室温放置一定时间，抽滤，取上清液，用盐酸调 至 5，静置过夜，离心，得黄色沉淀，用水洗涤沉淀至中性，置 40下干燥至恒重。 测定方法 色谱条件色谱柱为 18 柱 ;流动相为 %乙酸溶液 流速 1ml/测波长 362 样量 20 l。 精品文档 2016 全新精品资料 全程指导写作 独家原创 3 / 3 测定法取供试品适量，用甲醇制成每毫升含 1 溶液，作为供试品贮备液 ;精密量取供试品贮备液 1 25 瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。同法制备槲皮素对照品溶液。精密量取对照品溶液和供试品溶液各 20 l，注入液相色谱仪，记录色谱图，用外标法测定含量。 星点设计实验 实验设计与方法选择对试验结果影响较大的 3 个因素，即料液比、 和提取时间为考察因素，通过预实验确定因素的最大值与最小值，并根据星点设 计的原理确定其余 3