高考化学实验复习.ppt

高考化学实验复习,2012年考试说明对化学实验要求如下：,1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。 2.了解化学实验的绿色化和安全性要求，树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。 3.掌握一定溶质质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。初步掌握测定溶液ph的方法。 4.了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用方法。初步了解中和滴定的原理和方法。 5.能根据物质的特性，运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。,6.能对常见的物质进行检验和分析。初步了解常见物质的组成和结构的检测方法，并初步掌握其操作技能。 7.了解对物质进行定性研究和定量分析的基本方法。 8.认识反应条件控制在化学实验研究中的意义，初步掌握控制反应条件的方法 9.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和方法。 10.能发现生产、生活和化学实验研究中有意义的化学问题。 11.能绘制和识别简单的实验仪器装置图。能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并能对设计的实验方案进行分析、比较、优化和改进。 12.能通过化学实验收集有关数据和事实，并科学地进行分析和处理。,一、近四年浙江省实验试题回顾,二、浙江高考实验题的特点,三、对高考实验复习的一些想法,一、前四年浙江省实验试题回顾,一、前四年浙江省实验试题回顾,（2009年，13）下列说法正确的是（ ） a仅用agno3溶液便可鉴别亚硝酸钠和食盐 b重结晶时，溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大 c乙酸与乙醇的混合溶液可用分液漏斗进行分离 d用盐酸标准溶液滴定待测的氢氧化钠溶液时，水洗后的酸式滴定管未经标准液润洗，则测定结果偏低,（2010年，11）下列关于实验原理或操作的叙述中，不正确的是：（ ） a. 从碘水中提取单质碘时，不能用无水乙醇代替ccl4 b. 可用新制的cu（oh）2悬浊液检验牙膏中存在的甘油 c. 纸层析实验中，须将滤纸上的试样点浸入展开剂中 d. 实验室中提纯混有少量乙酸的乙醇，可采用先加生石灰，过滤后再蒸馏的方法,一、前四年浙江省实验试题回顾,（2011年，8）下列说法不正确的是 a变色硅胶干燥剂含有cocl2，干燥剂呈蓝色时，表示不具有吸水干燥功能 b硝基苯制备实验中，将温度计插入水浴，但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触 c中和滴定实验中，容量瓶和锥形瓶用蒸馏水洗净后即可使用，滴定管和移液管用蒸馏水 洗净后，必须干燥或润洗后方可使用 d除去干燥co2中混有的少量so2，可将混合气体依次通过盛有酸性kmno4溶液、浓硫酸的洗气瓶,一、前四年浙江省实验试题回顾,（2012年,8)下列说法正确的是 a在“镀锌铁皮的镀层厚度的测定”实验中，将镀锌铁皮放入稀硫酸，待产生氢气的速率突然减小，可以判断锌镀层已反应完全 b在“火柴头中氯元素的检验”实验中，摘下几根未燃过的火柴头，将其浸于水中，稍后取少量溶液于试管中，滴加硝酸银溶液和稀硝酸后，即可判断氯元素的存在 c在“硫酸亚铁铵的制备”实验中，为了得到硫酸亚铁铵晶体，应小火加热蒸发皿，直到有大量晶体析出时停止加热 d受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理,一、前四年浙江省实验试题回顾,一、前四年浙江省实验试题回顾,（2009年28）单晶硅是信息产业中重要的基础材料。通常在高温下还原二氧化硅制得粗硅(含铁、铝、硼、磷等杂质)，粗硅与氯气反应生成四氯化硅（反应温度450500），四氯化硅经提纯后用氢气还原可得高纯硅。以下是实验室制备四氯化硅的装置示意图。,a b c d e f,相关信息如下： a四氯化硅遇水极易水解； b硼、铝、铁、磷在高温下均能与氯气直接反应生成相应的氯化物； c有关物质的物理常数见下表：,请回答下列问题： （1）写出装置a中发生反应的离子方程式_。 （2）装置a中g管的作用是_；装置c中的试剂是_；装置e中的h 瓶需要冷却的理由是_。,（3）装置e中h瓶收集到的粗产物可通过精馏（类似多次蒸馏）得到高纯度四氯化硅，精馏后的残留物中，除铁元素外可能还含有的杂质元素是_（填写元素符号）。,（4）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成fe2+，再用kmno4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是： 5fe2+mno4+8h+ = 5fe3+mn2+4h2o 滴定前是否滴加指示剂？_（填 “是”或“否”），请说明理由_。 某同学称取5.000g残留物后，所处理后在容量中瓶中配制成100 ml溶液，在取25.00 ml试样溶液，用1.000102moll1kmno4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00 ml，则残留物中铁元素的质量分数是_。,【2010年27】一水硫酸四氨合铜（）的化学式为cu(nh3)4so4h2o是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为： 相关信息如下： cu(nh3)4so4h2o在溶液中存在以下电离（解离）过程： cu(nh3)4so4h2ocu(nh3)42+so42-+h2o cu(nh3)42+cu2+4nh3 (nh4)2so4在水中可溶，在乙醇中难溶。 cu(nh3)4so4h2o在乙醇水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下： 请根据以下信息回答下列问题： （1）方案1的实验步骤为： a. 加热蒸发 b. 冷却结晶 c. 抽滤 d. 洗涤 e. 干燥 步骤c的抽滤装置如下图所示，该装置中的错误之处是 ；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先 ，然后 。 该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有 杂质，产生该杂质的原因是 。 （2）方案2的实验步骤为： a. 向溶液c加入适量 ，b. ，c. 洗涤，d. 干燥 请在上述内填写合适的试剂或操作名称。 下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是 。 a. 乙醇 b. 蒸馏水 c. 乙醇和水的混合液 d. 饱和硫酸钠溶液 步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是 。,（2011年28）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：,2fecl3 2fecl22hcl,在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥,请回答下列问题： （1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_，b_。 （2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：_。 a缓慢冷却溶液 b溶液浓度较高 c溶质溶解度较小 d缓慢蒸发溶剂 如果溶液中发生过饱和现象，可采用_等方法促进晶体析出。,（3）抽滤所用的滤纸应略_（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是_。 a无水乙醇 b饱和nacl溶液 c70乙醇水溶液 d滤液 （4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：_。,（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_。 a15min b30min c45min d60min,（2012年28）实验室制备苯乙酮的化学方程式为：,制备过程中还有 等副反应。 主要实验装置和步骤如下：,（i）合成：在三颈瓶中加入20 g无水alcl3和30 ml无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 ml乙酸酐和10 ml无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。 （）分离与提纯：,边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 水层用苯萃取，分液 将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品 蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：,（1）仪器a的名称：_；装置b的作用：_。 （2）合成过程中要求无水操作，理由是_。 （3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_。 a反应太剧烈 b液体太多搅不动 c反应变缓慢 d副产物增多 （4）分离和提纯操作的目的是_。该操作中是否可改用乙醇萃取？_（填“是”或“否”），原因是_。,（5）分液漏斗使用前须_并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并_后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。 （6）粗产品蒸馏提纯时，下列装置中温度计位置正确的是_，可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是_。,二、近四年浙江省实验试题的特点,1、题型相对稳定,2、实验内容考查的力度不断加大,3、关注教材的细节与实验问题的延伸,4、实验的探究和验证功能逐渐突显,三、对高考实验复习的一些想法,（一）集中复习和分散复习相结合,（二）培养学生在课本和题干中寻找信息的能力,（三）归纳总结、对比分析,（四）关注定量实验,（五）关注文字书写和表述,（六） 关注历年样卷的指导作用,三、对高考实验复习的一些想法,（一）集中复习和分散复习相结合,1、常用仪器和基本实验方法,2、物质的检验和鉴别（包含实验化学专题3的两个课题）,3、物质的分离和提纯（包含实验化学专题1的三个课题）,4、物质的制备（包含实验化学专题7的两个课题）,5、定量实验（包含实验化学专题6的两个课题）,7、实验方案的设计和评价,6、化学实验的安全性,分散复习 如实验化学中： “铝及其化合物的性质”、 “乙醇和苯酚的性质” 可以分散在相应物质的复习中；专题4“反应条件的控制”可以在化学反应速率和化学平衡中一起复习，专题5可以融合在电化学的复习中。,分散复习不仅是内容上的分散，也是实验方法的分散，能让学生更好的体会到实验对元素化合物、有机化学、反应原理知识的探究和验证功能,（一）集中复习和分散复习相结合,（二）培养学生在课本和题干中寻找信息的能力,试题内容背景几乎均取之于生产实际，特别是物质制备过程中的物质分离与提纯； 试题问题指向几乎均取材于自教材实验化学中的内容，特别是实验操作的细节；,解题主要来自两方面，一是来自于题目所提供的信息，一是来自于课本的信息。,(2010浙江） 一水硫酸四氨合铜（）的化学式为cu(nh3)4so4h2o是一种重要的染料及农药中间体。某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：,相关信息如下：cu(nh3)4so4h2o在溶液中存在以下电离（解离）过程： cu(nh3)4so4h2ocu(nh3)42+ so42-+h2o,（nh4）2so4在水中可溶，在乙醇中难溶。 cu(nh3)4so4h2o在乙醇水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线如图所示： 请根据以下信息回答下列问题：,（1）方案1的实验步骤为： a. 加热蒸发 b. 冷却结晶 c. 抽滤 d. 洗涤 e. 干燥 该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体往往含有 杂质，产生该杂质的原因是 。,（2）方案2的实验步骤为： a. 向溶液c加入适量 ，b. ，c. 洗涤，d. 干燥。（填写合适的试剂或操作） 下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是 。 乙醇 b. 蒸馏水 c. 乙醇和水的混合液 d. 饱和硫酸钠溶液 步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是 。,cu(oh)2,乙醇,抽滤,c,加热易使cu(nh3)4so4h2o分解,铁屑的净化,制取硫酸亚铁溶液,硫酸亚铁铵的制备,1、铁屑去油污 将铁屑置于烧杯中，加 na2co3溶液，浸泡数分钟后，倒掉碱液，洗涤铁屑，晾干。,2、硫酸亚铁的制备 将铁屑放入洁净的锥形瓶中，加入 3 mol/l h2so4溶液，水浴加热，反应过程中应适当补充水，待反应基本完成后，再加1 ml 3 mol/l h2so4溶液，趁热过滤。滤液转移至蒸发皿。,3、硫酸亚铁铵的制备 将（nh4）2so4 晶体配成饱和溶液，倒入硫酸亚铁溶液中， 搅拌，小火加热至溶液表面刚出现晶膜为止，静置自然冷却待晶体析出,制备硫酸亚铁铵晶体,分离提纯,4、减压过滤，用少量酒精洗去附着的水分。取出晶体，用干净的滤纸吸干,（二）培养学生在课本和题干中寻找信息的能力,阿斯匹林的合成,乙酰水杨酸的合成,制乙酰水杨酸粗产品,1、2g水杨酸5ml乙酸酐5滴浓硫酸，振摇溶解，8590 水浴加热，冷却即有晶体析出。加水50ml继续在冰水浴中冷却使其结晶完全,2、减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干，然后将粗产物风干。,乙酰水杨酸的提纯,3、粗品加饱和碳酸氢钠，搅拌至无co2放出为止。过滤，用少量水洗涤沉淀，合并滤液，加盐酸， 冰水浴，析出晶体。抽滤，冷水洗涤晶体12次，再抽干水分,（二）培养学生在课本和题干中寻找信息的能力,尽量还原课本实验，尽量将课本实验综合化。,侧重实验化学教材中所体现的基本思想。（设计、比较、选择、控制、探究等思想）,（二）培养学生在课本和题干中寻找信息的能力,了解物质制备实验的基本流程，有助于提升学生寻找信息的能力。,反应原理 装置设计与识别 反应现象 绿色化原则 反应速率 产品变质 制备安全,可能杂质 如何产生 如何证明 除杂试剂 除杂方法 除杂顺序 是否除尽,纯度测定 产率计算 如何提高产率,探究产物的某些性质和应用,（二）培养学生在课本和题干中寻找信息的能力,（三）归纳总结、对比分析,1、把使用同一仪器（或操作）的实验放在一起，通过对比分析，就能够较好地掌握该仪器的用途。,化学实验中相似概念和操作方法很多。如可用于物质分离或提纯的方法有多种，学生如果无法辨析各类操作的要点和适用范围，往往会张冠李戴。,2、一些实验过程中要多次用到同一仪器或装置，由于处于不同的实验阶段和位置，其作用也有所差异。,如：粗盐提纯实验中玻璃棒的使用,（三）归纳总结、对比分析,3、许多仪器（装置）具有相同（相似）的功能，要根据具体实验的需求来选择,如干燥剂和干燥装置的选择、试剂瓶的选择,尾气吸收装置及其原理,（三）归纳总结、对比分析,（四）关注定量实验,在理综卷化学试题纯粹计算弱化的情况下，在实验过程中数据的处理运用却在加强，体现了化学从定性分析到定量分析的思维转化，,（09年28）（4）为了分析残留物中铁元素的含量，先将残留物预处理，使铁元素还原成fe2+，再用kmno4标准溶液在酸性条件下进行氧化还原滴定，反应的离子方程式是： 5fe2+mno4-+8h+ = 5fe3+mn2+4h2o 滴定前是否滴加指示剂？_（填 “是”或“否”），请说明理由_。 某同学称取5.000g残留物后，所处理后在容量中瓶中配制成100 ml溶液，在取25.00 ml试样溶液，用1.00010-2moll-1 kmno4标准溶液滴定。达到滴定终点时，消耗标准溶液20.00 ml，则残留物中铁元素的质量分数是_。,（2012年26题）（3）某学习小组用“间接碘量法”测定含有cucl22h2o晶体的试样（不含能与i-发生反应的氧化性质杂质）的纯度，过程如下：取0.36 g试样溶于水，加入过量ki固体，充分反应，生成白色沉淀。用0.1000 mol/l na2s2o3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗na2s2o3标准溶液20.00 ml。 可选用_作滴定指示荆，滴定终点的现象是 。 cucl2溶液与ki反应的离子方程式为 。 该试样中cucl22h2o的质量百分数为 。,（四）关注定量实验,（09样卷28）探究结论 称取13.50g硫酸铵化肥样品，用改进后的实验装置重新进行实验，测得实验后b装置增重3.40g，则该化肥含氮量为 ，由此可判断该化肥的品质。,（四）关注定量实验,（10样卷28） （3）某同学用方法测定试样中fe元素的含量，准确称取一定量的矿石试样，试样经溶解、预处理后，（a）用带有刻度的烧杯配制成100 ml试样溶液。（b）用量筒量取25.00 ml待测溶液，（c）并置于锥形瓶中。（d）用蒸馏水洗涤滴定管后装入kmno4标准溶液，用该标准溶液滴定待测试样，（e）当溶液变成淡紫红色时，停止滴定，如30秒内不褪色，（f）读取并计算滴定管中消耗的kmno4标准溶液体积，计算试样中的fe元素含量。 请指出该实验过程中错误操作步骤的编号：_。 （4）某同学采用方法分析矿石中的fe含量，发现测定结果总是偏高，则产生误差的可能原因是_。 （5）称取矿石试样1.60 g, 按方法分析，称得baso4的质量为4.66 g，假设矿石中的硫元素全部来自于fes2，则该矿石中fes2的质量分数是_。,关注常见仪器名称和基本操作的正确书写,（11年）28题,（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a_， b_。,（五）关注文字书写和表述,（12年）（1）仪器a的名称：_；装置b的作用 _。,（五）关注文字书写和表述,（五）关注文字书写和表述,（2）装置a中g管的作用是_；装置c中的试剂是_；装置e中的h 瓶需要冷却的理由是_。,（09年28）,平衡压强，使液体顺利流出并防止漏气；浓硫酸；产物sicl4沸点低，需要冷凝收集；,（五）关注文字书写和表述,（2010年浙江理综25）为研究安全气囊工作的化学原理，取安全装置中的粉末进行实验。经组成分析，确定该粉末仅na、fe、n、o四种元素。水溶性试验表明，固体粉末部分溶解。经检测，可溶物为化合物甲；不溶物为红棕色固体，可溶于盐酸。 取13.0g化合物甲，加热使其完全分解，生成氮气和单质乙，生成的氮气折合成标准状况下的体积为6.72l。单质乙在高温隔绝空气条件下与不溶物红棕色粉末反应生成化合物丙和另一种单质。丙与空气接触可转化为可溶性盐。,（5）设计一个实验方案，探究化合物丙与空气接触后生成可溶性盐的成分（不考虑结晶水合物）,方案之一：可溶性盐的成分可能是na2co3或者nahco3或者na2co3和nahco3的混合物。准确称取一定量的生成物，加热至恒重后，如试样无失重，则为na2co3；如加热后失重，根据失重质量在试样总质量中的比例，即可推断出试样为nahco3，或na2co3与nahco3的混合物。,（11年26）（4）对含fe2较多的食盐(假设不含fe3)，可选用ki作为加碘剂。请设计实验方案，检验该加碘盐中的fe2。_。,（4）取足量该加碘盐溶于蒸馏水中，用盐酸酸化，滴加适量氧化剂（如：氯水、过氧化氢等），再滴加kscn溶液，若显血红色，则该加碘盐中存在fe2。,取样实验操作描述现象得出结论。,（五）关注文字书写和表述,（2010样卷28） （2）判断溶液中so42-离子已沉淀完全的方法是 .,取上层清液滴加bacl2溶液，若无白色沉淀生成，说明so42-沉淀完全,（1）如何认定沉淀已经完全？,（2）如何洗涤沉淀？,（3）如何检验沉淀洗净？,（2010年）该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体事往往含有 杂质，产生该杂质的原因是 。,样卷试题结构和当年高考试题基本一致,（六） 关注历年样卷的指导作用,谢谢!,不当之处，请多指正！,【2010浙江试题13】某钠盐溶液中可能含有no2、so42、so32、co32、cl、i等阴离子。某同学取5份此溶液样品，分别进行了如下实验： 用ph计测得溶液的ph大于7 加入盐酸，产生有色刺激性气体 加入硝酸酸化的agno3溶液产生白色沉淀，且放出有色刺激性气体 加足量bacl2溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色 加足量bacl2溶液，产生白色沉淀，在滤液中加入酸化的(nh4)2fe(so4)2溶液，再滴加kscn溶液，显红色 该同学最终确定在上述六种离子中仅含no2、co32、cl三种阴离子。请分析，该同学只需要完成上述哪几个实验，即可得出此结论。（） a. b. c. d. ,2、实验内容考查的力度不断加大,(2012浙江）2614分已知：i2+2s2o32-=s4o62-+2i- 。相关物质的溶度积常数见下表： （1）某酸性cucl2溶液中含有少量的fecl3，为得到纯净的cucl22h2o晶体，加入调至ph4，使溶液中的fe3转化为fe(oh)3沉淀，此时溶液中的c(fe3)_； 过滤后，将所得滤液低温蒸发、浓缩结晶，可得到cucl22h2o晶体。 （2）在空气中直接加热cucl22h2o晶体得不到纯的无水cucl2，原因是_。（用化学方程式表示）。由cucl22h2o晶体得到纯的无水cucl2的合理方法是_。 （3）某学习小组用“间接碘量法”测定含有cucl22h2o晶体的试样（不含能与i发生反应的氧化性质杂质）的纯度，过程如下：取0.36 g试样溶于水，加入过量ki固体，充分反应，生成白色沉淀。用0.1000 mol/l na2s2o3标准溶液滴定，到达滴定终点时，消耗na2s2o3标准溶液20.00 ml。 可选用_作滴定指示荆，滴定终点的现象是_。 cucl2溶液与ki反应的离子方程式为_。 该试样中cucl22h2o的质量百分数为_。,（2010年）步骤c的抽滤装置如下图所示，该装置中的错误之处是 ；抽滤完毕或中途需停止抽滤时，应先 ，然后 。,3、关注教材的细节与实验问题的延伸,布氏漏斗的颈口斜面未朝向抽滤瓶的支管口 断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管 关闭抽气装置中的水龙头,（11年） （2）趁热过滤后，滤