分析化学试题分析及答案.pdf

分析化学试题分析及答案分析化学试题分析及答案 第一章定量分析概论 思考题 1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不 同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部 门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害 化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试 样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。 2、镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币 的表层擦洁后，直接用稀 HNO3 溶解部分镍币制备试液。根据称量 镍币在溶解前后的质量差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定 试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这 样做取样无代表性。 3、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃 答： 锡青铜： HNO3 ； 高钨钢： H3PO4；纯铝： HCl；镍币： HNO3 ； 玻璃：HF。 4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿、金红石、锡 石 、陶瓷 答：铬铁矿：Na2O2 熔剂，铁、银、刚玉坩埚 金红石：酸性熔剂，石英或铂坩埚 锡石 ：酸性熔剂，石英或铂坩埚 陶瓷：碱性熔剂，铁、银、刚玉坩埚 5、 欲测定锌合金中 Fe、 Ni、 Mg 的含量， 应采用什么溶剂溶解试样？ 答：用 NaOH 溶解试样，Fe，Ni，Mg 形成氢氧化物沉淀，与 Zn 基 体分离。 6、欲测定硅酸盐中 SiO2 的含量；硅酸盐中 Fe，Al，Ca，Mg，Ti 的含量。应分别选择什么方法分解试样？ 答：测硅酸盐中 SiO2 的含量时采用碱熔法，用 KOH 熔融，是硅酸 盐中的硅转化为可溶性的 K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中 Fe，Al，Ca，Mg，Ti 的含量时，用 HF 酸溶解试样，使 Si 以 SiF4 的形式溢出，再测试液中 Fe，Al，Ca，Mg，Ti 的含量。 7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些？ 答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将 待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的 卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。 8、误差的正确定义是（选择一个正确答案）（C） a、某一测量使与其算术平均值之差 b、含有误差之值与真值之差 c、测量值与其真值之差 d、错误值与其真值之差 9、误差的绝对值与绝对误差是否相同？ 答：不同。绝对误差有正、负，误差的绝对值只是表示误差大小的一 种形式。 10、常量滴定管估计到0.01，若要求滴定的相对误差小于 0.1%， 在滴定时，耗用体积应控制为多少？ 100%0.1%V20ml 11、微量分析天平可 称准至0.001mg，要使称量误差不大于 1，至少应称取多少试样？ 10001S2mg 12、下列情况各引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ a、砝码腐蚀（系统误差、校正砝码） b、称量时，试样吸收了空气中的水分。系统误差，用递减法称量 天平零点稍有变动（偶然误差） c、读取滴定答读数时，最后一位数字值测不准（偶然误差） e、以含量为 98%的金属锌作为基准物质标定 EDTA 溶液的浓度 （系统误差，换成基准试剂） f、试剂中含有微量待测组分（系统误差，做空白试验） g、重量法测定 SiO2 时，试液中硅酸沉淀不完全（系统误 差，方法校正） h、天平两臂不等长（系统误差，校正仪器） 13、下列数字有几位有效数字？ 0.072 (2 位)36.080 (5 位)4.410-3 (2 位) 6.0231028 (4 位)100 (3 位)998 (3 位或不确定) 1000.00 (6 位)1.0103 (2 位)PH=5.2 时的H+ (1 位) 14、 某人用差示光度分析法分析药物含量， 称取此药物试样 0.0520g 最后计算此药物的含量为 96.24%。问该结果是否合理？为什么？ 答：不合理，因为称样量为 0.0520g 只有三位有效数字，根据误差 传递规律或有效数字运算规则，其结果只能有三位有效数字，应为 96.2%。 15、将 0.0089g BaSO4 换算为 Ba。问计算时下列换算因数中选择 哪一个较为恰当： 0.59；0.588；0.5884 16、用加热法驱除水分以测定 CaSO4H2O 中结晶水的含量，称取 试样 0.2000g，已知天平称量误差为0.1mg。试问分析结果应以 几位有效数字报出？ 100%= 6.21% 因为本方法只能测准至 0.01%， 所以分析结果应以三位有效数字报出。 17、今欲配制 0.02000molL-1 K2Cr2O7 溶液 500ml，所用天 平的准确度为 0.1mg， 若相对误差要求为0.1%， 问称取 K2Cr2O7 时，应准确称取到哪一位？ 用准确度为0.1mg 的天平称量，若相对误差要求为0.1%，则称 样量至少应为 0.2g。而配制 500mL0.02000 molL-1 K2Cr2O7, 则需称取 m（K2Cr2O7）=0.02000500=2.942g 由于称样量大于 0.2g，所以只需保留四位有效数字，准确至毫克位 即可。 18、标定碱标准溶液时，邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4， M=204.23g mol-1 ） 二 水 含 草 酸 (H2C2O4 2H2O ， M=126.07g mol-1)都可以作为基准物质， 你认为选择哪一种更好? 为什么? 答：选邻苯二甲酸氢钾更好，因其分子量更大，称量误差较小。 19、用基准 Na2CO3 标定 HCl 溶液时，下列情况会对 HCl 的浓度 产生何种影响（偏高、偏低或没有影响）？ （CHCl= ） a、滴定时速度太快，附在滴定管壁的 HCl 来不及流下来就读取滴定 体积。 （测出的 VHCl 偏大，所以 CHCl 偏小） b、 称取 Na2CO3 时， 实际质量为 0.1834g， 记录时误记为 0.1824g （ m（Na2CO3）的计算值变小，所以 CHCl 偏小） c、 在将 HCl 标准溶液倒入滴定管之前， 没有用 HCl 溶液荡洗滴定管。 （这会使标定时所用 HCl 溶液的浓度稀释，消耗 VHCl 增大，所以 CHCl 偏小） d、锥瓶中的 Na2CO3 用蒸馏水溶解时，多加了 50mL 蒸馏水 （标定时只与锥瓶中 Na2CO3 的总量有关，与其浓度无关，所以无 影响） e、滴定开始之前，忘记调节零点，Ha 溶液的液面高于零点。 （测得的 VHCl 偏小，所以 CHCl 偏高） f、滴定管活塞漏出 HCl 溶液 （测得的 VHCl 偏大，所以 CHCl 偏低） g、称取 Na2CO3 时，撒在天平盘上。 （需称两次，所以无影响） h、配制 HCl 溶液时没混匀 （标定时所用 HCl 溶液的浓度高于或低于 HCl 溶液的平均浓度，所 以对 CHCl 有影响，是高还是低无法确定） 20、假设用 HCl 标准溶液滴定不纯的 Na2CO3 样品，若出现 12 题 中所述的情况，将会对分析结果产生何种影响？ （Na2CO3%= 100% 根据公式可知：在 a、b、c、d、e、f 情况中对结果影响情况与 12 题中的相反，d、g 无影响，h 有影响，但无法确定高低。 ） 21、若将 H2C2O42H2O 基准物质不密封，长期置于放有干燥剂 的干燥器中，用它标定 NaOH 溶液的浓度时，结果是偏高、偏低还 是无影响？ 答：偏低。 因为失水后的 H2C2O4 中含有比同样质量 H2C2O4 2H2O 更多的 能与 NaOH 作用的 H+， 这样测定时消耗 VNaOH 增大， 所以 CNaOH 偏小。 22、有 6.00g NaH2PO4 及 8.197g Na3PO4 的混合物，加入少量 水溶解，加入 2.500molL-1HCl 40.0mL，问所得溶液为酸性