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实验 25 微孔滤膜的孔径及孔径分布的测量 1、用公式 r=2/P 计算孔膜半径时，是做了哪些假设和近似处理？ 答：所有液体与膜是完全浸润的，假设膜孔为圆筒状 2、在操作过程中，为什么要缓慢地加压？ 答：气泡法测定孔径分布基于用气体置换液体所需的压力和通过多孔材料的 气体流量，由建立 Q-P 曲线得到微分结构曲线，可测得十分之几微米到几百个 微米的孔径。压力增加速度（dP/dt）越小，则测量效果越好，否则所测得的 r 值偏高。为此在测定过程中需缓慢升压，以减少测定时所产生的误差。 实验 A1 复杂化学反应的模拟 1、为什么对于模拟 BZ 反应时，AbsTol项的参数值不能设为 1e-6？ 答：AbsTol项的参数值反应解的绝对容许误差的大小，过大会对方程 求解的结果产生很大的影响。 2、MATLAB 求解微分方程的设置中，还有哪些参数会影响方程的求解？ 答：解的相对容许误差 RelTol，输出优化因子 Refine，相对于解的范数控 制误差 NormControl，控制求解微分方程函数解析雅可比矩阵 Jacobian 等等。 实验 A2 滚镀镍工艺及镀层性能评价 1、简要讨论滚镀的工艺条件（如镀液 pH 值、温度、电流密度、滚筒转速等） 对镀层质量的影响。 答：(1)滚镀溶液的 pH 值变化大。pH 值的变化尤其在滚镀镍时更为明显。 这是因为滚镀镍过程中局部部位析氢激烈。为维护生产，pH 值需要勤调。 (2)溶液升温快。滚镀时电流大，放出的热量多，因槽液少，难以很快散热， 当温度超过允许值时会导致溶液的分散能力和阴极电流效率明显降低，引起镀 层硬度和内应力的急剧增加。 温度过高的另一问题是某些添加剂不允许在高温度的条件下工作，否则阳 极极化性能降低，必须用较高的电流密度，才能获得细化结晶，但此时又可能 出现恶性循环，温度又会有升高。 (3)电流密度差异大。滚镀的阴极电流密度虽然较大，然而由于电流密度差 异悬殊，多数电流消耗在高电流密度的工件上，平均电流密度却很小，结果是 阴极电流效率低，如操作中稍有疏忽，镀层厚度就难以保证。 (4)滚桶转速与镀层质量的关系。滚桶的转速需视滚镀件本身质地的硬度和 几何形状而定。 软质镀层或小件宜选用较缓慢的转速，一般控制在 15rrain 之内；硬质 镀层或较大工件宜选用较快的转速，一般控制在 15rrain 以上，但转速也不 可过快，否则沉积速度缓慢。 2、简述滚镀与另一些小零件电镀技术（如挂镀、篮筐镀）的不同点。 答：滚镀与挂镀主要区别在于电镀设备、工件装夹上,镀层厚度，挂镀是工 件装夹在挂具上，滚镀是工件装入滚筒内，挂镀适宜大零件，每挂数量少，镀 层厚度 10m 以上的工艺，滚镀适宜小零件，每筒数量多，镀层薄 10m 以下 实验 A3 锌的脉冲电沉积 1、镀件表面为什么要严格处理？ 答： 产品电镀完毕出槽之后，表面及孔洞粘附有大量的镀液，而镀液本身 通常都有一定的腐蚀性。 2、从理论上来说，如何确定最佳脉冲关断时间的值 答：在脉冲关断期toff内高的过电位使阴极附近的金属离子以极快的速度 被消耗，当阴极界面金属离子的质量浓度为零或很低时，电沉积过程进入关断 期。在关断期内，金属离子向阴极附近传递从而使扩散层中金属离子的质量浓 度得以回升，并有利于在下一个脉冲周期使用较高的峰值电流密度。 3、锌容易发生点蚀，对于镀层厚度较薄的镀锌件，镀锌层有没有保护作用？ 答：点蚀损坏会发生在许多场合，比如说，在齿轮传动中，轮齿的表面会 产生点蚀，镀锌是没有用的，如果是防腐蚀防锈、防酸、防受力不大的磨 损还有用。镀锌的厚度也有要求，不是任意的。 实验 A4 三维电极技术处理难降解污染物废水 1、为什么向废水中加入无水硫酸钠？ 答：硫酸钠属于强电解质，在水中电离成钠阳离子和硫酸阴离子，通过阴 阳离子的运动，增强溶液的导电性，而且硫酸钠本身不参与放电。 2、三维电极法在降解处理废水时具有哪些特点？ 答：三维电极能够增加电解槽的面体比，提高电流效率和处理能力，还易 于实现连续操作，可以在不同电流密度下进行操作。三维电极法的另一个特点 是不使用或较少量使用化学药品，后处理简单，占地面积小，处理能力大，管 理方便等，国外称为清洁处理法。它能克服原来平板电极存在的缺点，增加单 位槽体积的电极表面积，增大物质移动速度，因此，单位槽体积的处理量增大， 能有效提高电导率低的处理液的电解效率。 3、消解后的溶液冷却过程是否对 COD 有影响？为什么？ 答：有影响；若溶液为冷却到室温，则会使测定结果明显偏高。由于热溶 液使比色管内壁产生雾气，因为是比色测定，雾气使溶液透光率下降，造成测 定结果偏高。体系的温度对测定结果有影响，一定要冷却至室温后再比色。另 外，溶液冷却至室温后应及时测定，若消解后放置过夜或者放置时间过长都会 影响测定结果。 实验 45 方波伏安法测定废水中的有机醌 无思考题 实验 30 硅酸胶体的制备及性能特征 1、为什么 Na2SiO3胶体必须浓度特别大。而酸的浓度没有严格要求，只要不太 小就行，最好使用 1mol/L 的 HCl 或 H2S04. 答：Na2SiO3浓度过低时，反应开始时并没有白色沉淀生成，这是因为刚开 始生成的单分子硅酸可溶于水，当这些单分子硅酸逐渐缩合为多硅酸时，生成 了硅酸溶胶。当胶体溶液浓度足够大时，就得到一种白色胶冻状的、软而透明 的半固体物质硅酸凝胶。由此可见，Na2SiO3 溶液的浓度将直接决定硅酸凝胶 能否生成。采用未经稀释的浓盐酸，则硅酸凝胶生成时无法形成完整的固态凝 胶。 2、Na2SiO3胶体的环境是 pH 为 78，即在弱碱性条件下，为什么不要摇动试管？ 答：因为此时得到的胶体不是很稳定。 实验 46 阳极溶出差分脉冲伏安法测定自来水中微量的锌 1、溶出差分脉冲伏安法有哪些特点？ 答：最大优点就是灵敏度非常高，阳极溶出法检出限可达 10 -12mol/L，阴 极溶出法检出限可达 10 -9mol/L。溶出法测定精度良好，能同时进行多组分测定， 且不需要贵重仪器，是很有用的高灵敏分析方法。 2、要得到精确的结果，哪几部实验操作应该严格控制？ 答：在测溶出峰电流时，底液应选择好，避免干扰。，为了避免沉积电位更 负时其它难还原的离子也在电极上富集产生干扰，故应选择好富集电位。做重 复性实验时，每次使用的工作电极应打磨好，避免电极面积与电极金属的活性 发生连续变化，形成表面氧化层，影响测定的再现性。 实验 28 蛋白质等的电点测定和沉淀反应 1、测定蛋白质等电点还有哪些方法？等电点的意义？ 答：毛细管等点聚焦法、双缩脲法、基于吸附原理的皮革等电点测定法、 沉淀法。意义：是氨基酸的重要常数之一，它的意义在于，物质在等电点处的 溶解度最小，是分离纯化物质的重要手段。 2、在蛋白质可逆沉淀反应实验中，为何要用蛋白质氯化钠溶液？ 答：氯化钠使蛋白质沉淀是可逆的一个反应，蛋白质在氯化钠溶液中的溶 解度与氯化钠的浓度有明显的关系，所以可以通过调节氯化钠的浓度来使蛋白 质溶解或者沉淀，便于纯化及提取蛋白质。其次，氯化钠价格便宜，易获取。 实验 34 碱性锌锰干电池集流体铜钉表面三酸化学抛光工艺 1、铜钉表面出现棕褐色斑的原因及解决办法。 答：棕褐色斑主要成分为含酰胺基类的物质，可能为铜钉表面含氮物质如 蛋白质的降解产物如多肽等。解决办法：适当浓度的氧化剂如过氧化氢、次氯 酸钠或次溴酸钠都能使色斑降解，形成易溶于水的小分子和胺类而去除。 2、铜钉表面出现发暗的淡黄或麻点的原因及解决办法。 答：首先出现麻点有可能是深度腐蚀，抛光时间久了。二是铜表面抛光前 可能有麻点，如果是硬伤，化学抛光解决不了的。还有就是前处理除油方面可 能未完全脱脂。 3、水含量对抛光液的抛光作用有何影响。 答：抛光液中水的含量对铜片失重和反射率有一定影响。水的含量同样影 响光亮作用，其含量在 4750时，抛光效果最好。水的含量过多，抛光液 黏度下降，黏液膜受到破坏，不能得到光亮表面。另外，随着抛光液中水含量 的增加，溶液中酸的浓度被稀释，减缓了酸对金属铜的腐蚀作用，造成铜片的 溶解减小。 实验 12 线性极化法测定金属腐蚀速度 1、试述用线性极化法测定金属腐蚀速度的基本原理。 答：在十分接近的自然腐蚀电位附近，用外加电流进行一个很小的极化电 位区间（一般在 5-10mv 之间）。金属腐蚀动力学基本方程式式-1)： A c c c C 3 . 2 exp 3 . 2 exp corr bb ii 外 (-1) 通过微分和适当的数学处理可导出： c C Ac Ac )b( 3 . 2 bb corr 外 i b i 可见 ic 外与C成正比，即在10mV 内极化曲线为直线。直线的斜率称为 极化电阻 RP，即 0 d d C C 外 i Rp 可得 ： ca ca bb bb 3 . 2R 1 i P corr 式中 p R极化电阻，cm 2； corr i金属自腐蚀电流，Acm 2； a b、 c b 常用对数，阳极、阴极塔菲尔(Tafel)常数，V； 若令 ca ca bb bb B 3 . 2 则有 corr i B Rp p R B i corr 式(-1)即为活化极化控制下的腐蚀体系其极化电阻与腐蚀电流之间存在 的线性极化关系的基本公式（Stern 公式）。当实验测得 p R和 a b、 c b后就可 以求得腐蚀电流 corr i。对于大多数体系可以认为腐蚀过程中 a b和 c b是一个常 数。确定 a b和 c b的方法有以下几种： 1极化曲线法：在极化曲线的塔菲尔直线段求直线斜率 a b、 c b。 2根据电极过程动力学基本原理，由 Fna RT b a a )1 ( 3 . 2 和 Fan RT b c c 3 . 2 等公式求 a b、 c b。 3查表或估计 a b和 c b。 在腐蚀过程中，腐蚀电流密度( corr i)表示在金属样品上，单位时间单 位面积内通过的电量(库仑数)。通过法拉第定律电化学当量换算，得到 金属腐蚀速度： NiN F i nF i V corr corrcorr4 1073. 3 A (286) 式中 A一金属的原子质量；n金属离子的价数；F法拉第常数， 96500C 或 26.8Ah。 2、在什么情况下才能用线性极化法方程计算金属腐蚀速度？ 答：（1）构成腐蚀过程的两个局部反应皆受活化控制。（2）腐蚀电位 远离两个局部反应的平衡电位。 3、在应用极化技术测定金属腐蚀速度时，影响测定的准确性因素有哪些？ 答：应用 Stern 方程测定腐蚀速度时误差影响因素包括：Ecorr远距 Ee.a 和 Ee.c的程度， 近距 Ecorr的程度，还有阳极、阴极塔菲尔(Tafel)常数 的确定。 4、如何确定塔菲尔(Tafel)常数？ 答：（1）极化曲线法：在极化曲线的塔菲尔直线段求直线斜率 a b、 c b。 （2）根据电极过程动力学基本原理，由 Fna RT b a a )1 ( 3 . 2 和 Fan RT b c c 3 . 2 等公式求 a b、 c b。 （3）查表或估计 a b和 c b。 实验 37 中性盐雾实验评价应力与高碳钢腐蚀行为关系 1、盐雾雾化的基本原理。 答：盐雾腐蚀就是一种常见和最有破坏性的大气腐蚀。该盐雾是指氯化物 的大气，其主要腐蚀成分是海洋中的氯化物盐氯化钠，它主要来源于海洋和 内地盐碱地区。盐雾对金属材料表面的腐蚀是由于含有的氯离子穿透金属表面 的氧化层和防护层与内部金属发生电化学反应引起的。同时，氯离子含有一定 的水合能，易被吸附在金属表面的孔隙、裂缝排挤并取代氧化层中的氧，把不 溶性的氧化物变成可溶性的氯化物，使钝化态表面变成活泼表面。造成对产品 极坏的不良反应。 2、用失重法测定样品腐蚀速度的影响因素有哪些，如何消除这些因素？ 答：a、试样表面不均匀，使得试样表面腐蚀不均匀；b、试样表面除油不 好，阻碍碳钢腐蚀；c、试样称样和测量过程中引入杂质，引起实验误差；d、 试样在打磨和吹干的过程中，局部温度过高，引起么、表面部分氧化。为了提 高实验的精密度，各试样处理需要相同条件，在测量过程中，尽可能不带入杂 质和油污，在空气中裸露时间应尽可能的短，以防止表面氧化。 实验 13 电镀中的赫尔槽（Hull）实验 1、试用电流时间法计算阴极电流效应。 答：通过电流时间曲线积分计算出消耗的电量 C，然后乘以电化当量就 得到理论析出或溶解的重量。用实际标出或溶解的物质的重量与理论析出或溶 解的重量之比就可得阴极电流效应。 2、为什么镀 Cr 电流效应远小于镀 Ni 电流效应？ 答：因为电镀铬液中铬离子的价态比电镀镍液中镍离子的价态高，消耗同 等得电量来电镀他们还原为金属时，铬离子析出的质量比镍离子析出质量少， 所以镀 Cr 电流效应远小于镀 Ni 电流效应。 实验 41 曲线极化法评选缓蚀剂 1、为什么可以用自然腐蚀电流密度 ic代表金属的腐蚀速度？如何由 ic换算出 腐蚀质量与腐蚀深度？ 答：根据法拉第定理，即在电解过程中，阴极上还原物质析出的量与所通 过的电流强度和通电时间成正比，故可用阴阳极反应的电流密度代表阴阳极反 应的腐蚀速度。金属自然腐蚀状态的腐蚀电流密度即代表了金属的腐蚀速度。 2、本实验方法的误差来源有哪些？ 答：用极化法评选缓蚀剂是基于缓蚀剂会阻滞腐蚀的电极过程，降低腐蚀 速度，从而改变受阻滞的电极过程的极化曲线的走向。因此本实验的误差即来 源于测自然腐蚀电流密度 ic的误差。而测 ic误差的来源主要有：a、Tafel 区 的电极过程不是严格服从指数定律的腐蚀体系。b、浓差极化较大的体系。c、 电阻较大的溶液在强烈极化时金属表面发生较大变化。d、外推作图法时也会引 入较大的误差。 实验 35 化学镀镍工艺在钢铁材料上的应用 1、镀件表面为什么要严格处理？ 答：镀前预处理的目的是为了得到干净新鲜的金属表面，为最后获得高质 量镀层作准备。主要进行脱脂、去锈蚀、去灰尘等工作。 2、解释施镀过程中的现象。 答： 3、镀件上镀后为什么还要进行热处理？热处理可能使镀层结构发生怎样的变化？ 答：通过一定的加热，保温和冷却，使金属或合金的内部组织发生变化， 从而获得预期的性能（如力学性能、加工性能、物理和化学性能）、组织和结 构。 热处理影响镀层的内应力以及镀层与机体结合的强度，从而影响镀层的硬 度、强度等。 4、设计一套测试镀速（镀层的厚度与时间的变化关系）的方案。 答： 实验 27 差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚 1、绘制苯酚在中性溶液、碱性溶液中的光谱和差值光谱时，应如何选择参比溶 液？ 答：以水做参比溶液，分别绘制苯酚在中性溶液和碱性溶液中的吸收光谱。 然后用苯酚的中性溶液做参比溶液，绘制苯酚在碱性溶液中的差值光谱。 2、在苯酚的差值光谱上有两个吸收峰，本实验采用 288nm 测定波长，是否可以 用 235nm 波长作为固定波长？为什么？ 答：不行。在波长为 280nm 处,苯酚的碱性溶液和中性溶液的差值吸光度 与苯酚的浓度呈线性的关系, 采用分光光度法对废水中的苯酚进行定量分析， 而在 235nm 处就不行。 3、试说明差值吸收光谱法与示差分光光度法有何不同？ 答：主要是操作方法、溶液要求、测量目的以及应用范围等方面的区别。 实验 32 n 型半导体 Ti02界面上光吸收与光催化反应实验 1、为什么在降解甲基橙溶液时，pH 值要等于 1.0？ 答：不同 pH 值下，甲基橙溶液的最大吸收波长不同，变色情况也就不同， 为了有利于实验现象的观察，而且 pH 值调到 1.0 时反应速率快。 2、在进行光催化反应时，通空气的作用是什么？ 答：在 pH 为 1.0 时，体系中通入空气提高了光催化反应速度。 实验 19 临界胶浓度束（CMC）的测定 1、临界胶束浓度测定的其他方法还有哪些？ 答：（1）电导法。（2）表面张力法。（3）密度法。（4）粘度法。（5） 滴体积法。（6）吸附伏安法。（7）紫外分光光度法。（8）染料吸附法。（9） 溶解法。（10）光散射法。（11）荧光探针法。 2、为什么能用电导率测定来求离子型表面活性剂临界胶束浓度？ 答：在表面活性剂的临界胶束浓度范围内，由于溶液的结构改变导致其物 理及化学性质(如电导率)同浓度的关系曲线出现明显的转折，这个现象是测定 CMC 的实验依据，也是表面活性剂的一个重要特性。对于离子型表面活性剂溶 液，当溶液浓度很稀时，电导率的变化规律也和强电解质一样；但当溶液浓度 达到临界胶束浓度时，随着胶束的生成，电导率发生改变，摩尔电导急剧下降。 实验 B1 几种固体材料的表面自由能测定 1、查阅文献，列举影响固体材料表面自由能的主要因素。 答：热处理、表面粗糙度、接触角的阻滞、相对湿度 实验 B2 高强铝合金表面不同防护膜的疏水性质研究 1、查阅文献，列举接触角的一般测定方法，并说明它们各自的使用条件。 答：接触角的测定方法很多，基本上可分为三种类型。（1）直接测量法： 用仪器直接测量固液接触界面的接触角。（2）液滴尺寸测量法：测定在固体表 面上的液滴尺寸来计算接触角。该法可不需知道液体的表面张力，其主要优点 是试样用量小。（3）高度测量法：根据液体与固体表面的润湿程度，测定在垂 直的固体表面上液体的升高的高度来计算接触角。此外还有重量法、过滤压力 法等。只有透过测量法可用于粉体表面的接触角测定。 2、查阅文献，列举两种以上超疏水表面的构筑方法。 答：通常制备超疏水表面有两种方法：一种是在具有低表面自由能的疏水 材料（接触角大于 90 度）表面构筑粗超的几何结构；另一种是在具有粗糙结构 的表面利用低表面能物质进行表面修饰。目前国内外制备超疏水表面的主要方 法：（1）离子镀具有纳米级粗糙度的聚四氟乙烯涂层（2）用等离子体化学沉 积氟硅烷制得的超疏水膜（3）真空状态下沉积具有纳米级粗糙度的聚四氟乙烯 薄膜（4）在碳纳米管阵列上经氟硅烷修饰处理成膜（5）聚四氟乙烯一步表面 拉膜法等。 实验 B3 活性炭对醋酸的吸附作用研究 1、当溶液极性发生变化时，固体的吸附能力是如何变化的？ 答：极性的吸附剂易于吸附极性的溶质,非极性的吸附剂易于吸附非极性溶 质。当溶液极性发生变化时，固体的吸附能力下降。 2、不同类型的吸附剂对其所能吸附物质的特异性选择，有何不同？ 答：极性的吸附剂易于吸附极性的溶质,非极性的吸附剂易于吸附非极性溶 质 3、为什么配制溶液时采用不含 CO2的蒸馏水进行？ 答：因为 CO2溶于水时会生成碳酸，影响所配制醋酸的浓度，从而使实验 结果的