材料组织结构的表征复习思考题答案.pdf

1.高能电子与固体样品相互作用产生哪些主要物理信号高能电子与固体样品相互作用产生哪些主要物理信号，它们分别用于什么仪器和装置它们分别用于什么仪器和装置，并比较这些信号成像的分并比较这些信号成像的分 辨率辨率。 （课件（课件 第一章第一章 p17） 背散射电子。背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 背散射电子的产生范围深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特 征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。 二次电子。二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面 50-500 的区域，能量为 0-50 eV。它对试样表面状态 非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。 吸收电子。入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生） ，最后被样品吸收。 若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号。若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二 次电子像和背散射电子像的反差是互补的。 透射电子。如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下 方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待 征能量损失E 的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。 特征 X 射线。特征 X 射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。 如果用 X 射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。 俄歇电子。如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E 不以 X 射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱 离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用 于表层化学成分分析。 （相当于二次电子）（相当于二次电子） 二次电子， 小于 50eV，大部分在 23eV； 背散射电子 ，大于 50eV； 吸收电子，不能逸出样品表面的电子； 特征 X 射线， (0.1keV-14keV) 透射电子,弹性散射，等于或接近入射电子能量 背散射电子，二次电子和透射电子，主要应用于扫描电镜和透射电镜，特征 X 射线可应用于 X 射线波谱仪、能谱仪，电子探针等， 俄 歇电子可应用于俄歇电子能谱仪，吸收电子也可应用于扫描电镜，形成吸收电子像。 背散射电子能量很高，穿透能力比二次电子强得多，可以从样品较深的区域逸出（约为有效穿透深度的 30左右） 。在这样的深度范 围，入射电子已经有了相当宽度的侧向扩展。在样品上方检测到的背散射电子是来自比二次电子大得多的体积，所以背散射电子像分 辨率要比二次电子像低，一般在 50200 nm 左右。 至于吸收电子、X 射线信号来自整个电子激发体积，使所得到的扫描像的分辨率更低，一般在 100 nm 或或 lm 以上以上。 2.钨灯丝、钨灯丝、LaB6、场发射三种电子枪的优缺点。、场发射三种电子枪的优缺点。 钨丝：亮度最小，价格便宜，电子能量散布为 2.3eV，分辨率较差 LaB6 灯丝：亮度比钨丝佳，价格中等，电子能量散布为 1.5eV，分辨率中等 ，使用寿命较长，须保持较高真空度 场发射式电子枪：亮度最佳，价格较高，电子能量散布为 0.3eV，分辨率最好，使用寿命最长，须保持较高真空度 信号二次电子背散射电子吸收电子特征 x 射线俄歇电子 分辨率相当于束斑直径50-200100-1000100-1000相当于束斑直径 3.电磁透镜的球差、像散和色差是如何产生的，怎样来减小这些像差的影响电磁透镜的球差、像散和色差是如何产生的，怎样来减小这些像差的影响。 （书（书 p206） 答：1，球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚能力的不同而造成的。一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁 透镜后并不聚在一点，所以像平面上得到一个弥散圆斑，在某一位置可获得最小的弥散圆斑，称称为为“最小散焦斑最小散焦斑”。还原到物平面上， 则半径为 rs=1/4 Cs3rs为半径，Cs 为透镜的球差系数，为透镜的孔径半角。所以所以减小 减小透镜的孔径半角可减少球差透镜的孔径半角可减少球差（决定分辨率的像 差因素）。 2，色差是由于成像电子波长(或能量)变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差。一个物点散射的具有不同波长的电子，进入透镜 磁场后将沿各自的轨道运动，结果不能聚焦在一个像点上，而分别交在一定的轴向范围内，形成最小色差散焦斑，半径为 rc=Cc| E/E|,Cc为透镜色差系数，为透镜孔径半角，E/E 为成像电子束能量变化率。所以减小减小E/E(稳定加速电压稳定加速电压)、 可减小色差可减小色差。（减 小样品厚度，保持电流稳定） 3，像散是由于透镜的磁场非旋转对称引起的一种缺陷。经过透镜磁场后不能聚焦在一个像点，而交在一定的轴向距离上。在该轴向距 离内也存在一个最小散焦斑，称为像散散焦斑，半径 AA fr 。像散是像差中对电子显微镜获得高分辨本领有严重影响的缺陷， 但它能通过消像散器消像散器有效地加以补偿矫正。 4.在三透镜成像系统中，变倍与衍射操作是如何实现变换的？在三透镜成像系统中，变倍与衍射操作是如何实现变换的？ 作业题，书上作业题，书上 p211，PPT 第一章第一章-81 成像和变倍的原理 成像的条件： 1） 1/L1+1/L2=1/ 2）上一透镜的像平面就是下一透镜的物平面。 变倍原理： 首先改变中间镜电流，使中间镜物平面上下移动，从而改变了中间镜的倍率。由于中间镜物平面的移动将造成它与物镜像平面的分离， 使原清晰的图像变得模糊，因此随后必须通过改变物镜电流，使物镜像平面重新与中间镜物平面重合，从而使变倍后模糊的像变成清 晰的像。 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作。如果把中间镜的物平 面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作。 由成像方式转变为衍射方式，只要降低中间镜电流，使中间镜物平面由物镜像平面处上升到物镜背焦面处；反之，由衍射方式转变为 成像方式，只要提高中间镜电流，使其物平面由物镜背焦面下降到物镜像平面处。 5.什么是影响电磁透镜分辨本领的主要因素？透射电镜的分辨率是多少，提高分别率的途径。什么是影响电磁透镜分辨本领的主要因素？透射电镜的分辨率是多少，提高分别率的途径。 电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定，球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。 若只考虑衍射效应，在照明光源和介质一定的条件下，孔径角越大，透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响， 关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角，使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。 r0=0.61/Nsin（N为介质的相对折射系数） 影响透射电镜分辨率的因素主要有：1）衍射效应：airy斑，只考虑衍射效应，在照明光源及介质一定时，孔径角越大，分辨率越高。 2）像差（球差、像散、色差） ：选择最佳孔径半角；提高加速电压（减小电子束波长） ；减小球差系数。 若为填空题：电磁透镜球差；0.2nm；提高加速电压和研制低球差系数的物镜 6.叙述电子衍射和叙述电子衍射和 X 射线衍射的异同点，注意电子衍射波长的数量级和加速电压的关系。射线衍射的异同点，注意电子衍射波长的数量级和加速电压的关系。 相同点： 1).都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。 2).两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。 不同点： 1).电子波的波长比 x 射线短的多。 2).在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，使衍射条件变宽。 3).因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个 平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。 4).原子对电子的散射能力远高于它对 x 射线的散射能力，故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。 通常的透射电镜的加速电压 100 200kv,即电子波的波长为 10-210-3nm 数量级 7.证明证明 2dsin=与与gkk是等价的。是等价的。 在倒易空间中画出衍射晶体的倒易点阵， 以倒易原点为端点作入射波的波矢量， 该矢量 平行于入射方向，长度等于波长的倒数。在入射线上，以倒易原点为端点，圆心在入射 线上为 O，以 1/为半径作一球，即爱瓦尔德球。此时，若有倒易阵点 G 正好落在球 面上，则相应的晶面组与入射束的方向必满足布拉格条件，而衍射束的方向就是 OG， 或写出波矢量 k ，其长度也等于 1/。OG=g。得 K-K=g 由 O 向 OG 做垂线，垂足为 D，因为 g 平行于（hkl）的法向 Nhkl，所以 OD 就是正 空间中 （hkl） 晶面的方位， 若它与入射束方向夹角为， 则有 O D=ODsin， 即 g/2=ksin 由于 g=1/d,k=1/,故有 2dsin= 8.由简单电子衍射装置推导高能电子衍射几何分析公式。由简单电子衍射装置推导高能电子衍射几何分析公式。 PPT 第三章 p22-23 9.为什么一组平行的倒易平面中，只有零层倒易平面对应于正点阵中的uvw晶带。 10.电子衍射几何条件的几种描述电子衍射几何条件的几种描述。 布拉格公式是衍射几何条件在正空间中的表示法，爱瓦尔德球构图则是对衍射几何条件在倒易空间中的描述。布拉格公式是衍射几何条件在正空间中的表示法，爱瓦尔德球构图则是对衍射几何条件在倒易空间中的描述。图 3.2 是应用爱瓦尔德 反射球构图来表示衍射条件。以晶体点阵原点 O 为球心，以 1/为半径作球。沿平行于入射方向，从 O 作入射波波矢 k，并且 |k|1/ ，其端点 O作为相应的倒易点阵的原点，该球称为爱瓦尔德球，或称为反射球。当倒易阵点 G 与爱瓦尔德球面相截时，则相应的 晶面组(hkl)与入射束的方位必满足布拉格条件，而衍射束的方向就是 OG，或者写成衍射波的波矢 k，其长度也等于爱瓦尔德球的半径 1/。根据倒易矢量定义，OGg，则可得：k-kg，就是衍射几何条件在倒易空间中的表示法就是衍射几何条件在倒易空间中的表示法。 11.单晶电子衍射花样标定的方法。单晶电子衍射花样标定的方法。 确定零层倒易截面上个矢量端点（倒易矢量）的指数；零层倒易截面的法向即衍射花样所属晶带轴；样品的点阵类型、物相及位向。 单晶衍射的特点：电子束方向 B 近似平行于晶带轴uvw，因为很小，即入射束近似平行于衍射晶面。反射球很大，很小，在 0* 附近反射球近似为平面。 3) 倒易点阵的扩展。花样特征：单晶电子衍射花样就是(uvw)* 0 零层倒易截面的放大像 1.尝试尝试-核算（校核）法核算（校核）法1)测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离 R1，R2，R3，R4 2）根据衍射基本公式 R=L/d 求出相应的晶面间距 d1，d2，d3，d4；3）因为晶体结构是已知的，故可根据 d 值定出相应的晶面族指数hkl；4）测定各衍射斑点之 间的夹角；5）决定离中心斑点最近衍射斑点的指数，第一个指数可以是等价晶面中任意一个；6) 决定第二个斑点的指数。不能任选， 因为它和第 1 个斑点之间的夹角必须符合夹角公式。7）决定了两个斑点后，其它斑点可以根据矢量运算求得 8）根据晶带定律求零层 倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数。 2. R2比值法（未知结构）比值法（未知结构） 对立方系各类结构根据消光条件产生衍射的指数 3：简单立方 100，110，111，200，210，211，220，221；体心立方 110，200，112， 220，310，222，321，；面心立方 111，200，220，311，222，400，金刚石 111，220，311，400，331，422， 产生衍射的 N 值序列比（或 R2 序列比）为：简单立方 1：2：3：4：5：6：8：9：10：；体心立方 2：4：6：8：10：12：14：16： 18；面心立方 3：4：8：11：12：16：19：20：24；金刚石 3：8：11：16：19：24：27 由近及远测定各个斑点的 R 值；2.计算 R12 值，根据 R12 ， R22 ， R32=N1 ， N2 ， N3关系，确定是否是某个立方晶体。3. 由 N 求对应的hkl。4.测定各衍射斑之间的角 5.决定透射斑最近的两个斑点的指数（hkl）6.根据夹角公式，验算夹角是否与实测的 吻合，若不，则更换（hkl）7.两个斑点决定之后，第三个斑点为 R3=R1+R2。8.由 g1g2求晶带轴指数。 3.标准花样对照法标准花样对照法 12.两相取向关系衍射花样的确定方法。两相取向关系衍射花样的确定方法。 书上 p251 13.根据两相的取向关系，画出取向关系衍射花样的方法（注意根据两相的取向关系，画出取向关系衍射花样的方法（注意 FCC 和和 BCC 的消光条件的消光条件） 。 书上 p251 最后三段 14.含有孪晶轴的电子衍射花样的标定方法。含有孪晶轴的电子衍射花样的标定方法。 书上 p253-254 15.简述菊池线花样的形成原理简述菊池线花样的形成原理, 亮线和暗线以及偏离矢量正负值的判断方法。亮线和暗线以及偏离矢量正负值的判断方法。 形成原理： 当电子束穿透较厚、缺陷较少的单晶样品时，在衍射花样中，除了规则的斑点以外，还常出现一些亮/暗成对的平行线条，这就是菊池 线。由此构成的衍射花样称为菊池衍射花样。菊池线的形成原理可由图 3.72 说明。入射电子在样品内受到两类散射，一类是相干的弹 性散射，由此产生衍射环或衍射斑点；另一类是非弹性散射，即入射电子不仅改变了方向，而且有能量损失，这形成了衍射花样中的 背景强度。非弹性散射电子的强度角分布如图 3.72(a)所示，图中的散射矢量的长度表示强度，由此可见，散射角愈大，强度愈低。 如图 3.72(b)所示： 在 OP 方向上的背景强度为：， 而在 OQ 方向上的背景强度为：， 显然，前者净增强度呈现亮的衬度，后者净减了强度，呈现暗的衬度，如图 3.72(c)所示。考虑到非弹性散射波在三维空间方向上传播， 由此产生的(hkl)和()晶面的衍射波分别是分布在以它们的法线为轴，半顶角为（90）的圆锥面，这两个圆锥面与荧光屏（或 照相底片）相截为成对的双曲线，P 为亮线，Q 为暗线，如图 3.72(d)所示。 在非对成入射条件下，菊池线对中靠近中心斑点的线为暗线，远离中心斑点的为亮线，这就是菊池衍射花样的形成原理。 16.简述质量衬度、衍射衬度和相位衬度成像的原理及其成像方法。简述质量衬度、衍射衬度和相位衬度成像的原理及其成像方法。 电子像衬度可分为三类，即质量厚度衬度（简称质厚衬度）或称散射吸收衬度、电子衍射衬度(简称衍衬)和相位衬度。 质厚衬度：质厚衬度的基础是源自对电子的散射和小孔径成像。样品中相邻区域由于原子序数或厚度的不同，引起对电子吸收和不同 散射方向上的分布不同。原子序数大的或厚度大的区域不仅对入射电子吸收大，而且散射能力强，从而被散射电子能通过物镜光阑参 与成像的少，背散射到光阑外的多。因此，用物镜光阑套住透射电子成像，在电子像上呈现暗的衬度；相反，原子序数小的区域或厚 度薄的区域，呈现亮的衬度。 衍射衬度：晶体样品中各部分相对于入射电子的方位不同或它们彼此属于不同结构的晶体，因而满足布拉格条件的程度不同，导致它 们产生的衍射强度不同，用物镜光阑套住透射束或某一衍射束成像，由此产生的衬度称为衍射衬度。利用透射束的成像称为明场像， 利用某一衍射束的成像称为暗场像。 相位衬度：如果除透射束外还同时让一束或多束衍射束参加成像，就会由于各束的相位相干作用而得到晶格(条纹)像和晶体结构(原子) 像，前者是晶体中原子面的投影，而后者是晶体中原子或原子集团电势场的二维投影。用来成像的衍射束越多，得到的晶体结构细节 越丰富。衍射衬度像的分辨率不能优于 1.5 nm（弱束暗场像的极限分辨率） ，而相位衬度像能提供小于 1.5 nm 的细节。因此，这种图 像称为高分辨像。用相位衬度的方法成像，不仅能提供样品中研究对象的形态（在通常的倍率下相当于明场像） ，更重要的是提供了它 的晶体结构信息。 书书 p259-261 17.简述明场、中心暗场、弱束暗场成像的方法。简述明场、中心暗场、弱束暗场成像的方法。 明场明场：由于在透射电子显微镜中，第一幅电子衍射花样出现在物镜的背焦面处，若在这个平面上插入一个尺寸足够 小的物镜光阑，把 B 晶粒的 hkl 衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔成像，在物镜的像平面上获得样品形貌的第一 幅放大像。此时，两颗晶粒的像亮度不同，因为 IA I0，IB I0Ihkl，这就产生衬度。通过中间镜、投影镜进 一步放大的最终像，其相对强度分布依然不变。因此，我们在荧光屏上将会看到，B 晶粒较暗而 A 晶粒较亮，这种 只让透射束通过物镜光阑成像的方式称为明场像。如果以未发生衍射的 A 晶粒像亮度 IA 作为的背景强度，则 B 晶粒的像衬度为 暗场暗场：如果我们把图 5.3(a)中物镜光阑位置平移一下，使光 阑孔套住 hkl 斑点而把透射束挡掉， 这种让单个衍射束成像 的方式称为暗场成像。在这种方式下，衍射束倾斜于光轴， 故又称离轴暗场。离轴暗场像的质量差，物镜的球差限制 了像的分辨能力。 随后就出现了另一种方式产生暗场像，即通过倾斜照明系 统使入射电子束倾斜 2B，让 B 晶粒的()晶面处于 布拉格条件，产生强衍射，而物镜光阑仍在光轴位置上， 此时只有 B 晶粒的衍射束正好沿着光轴通过光 阑孔，而透射束被挡掉,这种方式称为中心暗场成像方式。 弱束暗场弱束暗场：在暗场成像中还有一种非常有用的暗场技术， 即弱束暗场像技术，它获得的图像的分辨率远高于双束的 中心暗场像。其操作方法正好与中心暗场相反。它是让强 衍射斑点 hkl 移到透射斑点（即光轴位置）上，此时 hkl 衍射斑点强度极大减弱，而 3h3k3l 晶面正好满足布拉格条 件产生强衍射，让很弱的 hkl 衍射束（具有大的偏离参量 s 值）通过物镜光阑成像，获得的图像称为弱束暗场像， 上述的方法又称 ghkl/3ghkl 操作。 18.说明理想晶体和缺陷晶体衍称运动学基本方程的差异和在什么条件下缺陷衬度不可见说明理想晶体和缺陷晶体衍称运动学基本方程的差异和在什么条件下缺陷衬度不可见。（复习 PPT 上没有） 与完整晶体的公式相比，可发现由于晶体中的缺陷存在导致衍射振幅的表达式中出现了一个附加的相位 因子，一般来说，附加相位因子的引入使缺陷附近点阵发生畸变的区域（应变场）内的衍射程度有别于无缺陷的部分（完 整晶体部分） ，从而在衍射图像中获得相应的衬度。 不可见判据：对于给定的缺陷，R（x,y,z）是确定的，g 是用以获得衍衬图像的某一发生强衍射的晶面的倒易矢量，即操作反射。通过 样品台的倾转获得不同 g 成像，同一缺陷的强度出现不同的衬度特征，尤其是当选择的操作反射满足(整数) （R 表示厚表示厚 度元度元 dz 因受缺陷的影响而产生的位移，相位角因受缺陷的影响而产生的位移，相位角=2gR） 则，此时有缺陷的与完整晶体的相同，故此时缺陷衬度将消失，即在图像中缺陷不可见。由（5.41）式所表 达的“不可见判据”是缺陷的晶体学定量分析的重要依据。 19.试说明试说明厚度消光条纹厚度消光条纹和和弯曲消光条纹弯曲消光条纹衬度的由来及其图象特征衬度的由来及其图象特征。（复习 PPT 上没有） 厚度消光厚度消光：当晶界、孪晶界以及相界倾斜于薄晶体样品表面时，衍射像中常常出现类似楔形边缘的厚度消光条纹，这类界面两侧的晶 体，或是位向不同，或是成分、结构不同（如相界面两侧的基体和第二相） 。在通常的情况下，当一边晶体发生强烈衍射时，另一边晶 体通常不能满足衍射条件，它们的衍射强度可视为零，仅有透射束，此处等价于一个空洞。而发生衍射的晶体的倾斜界面处类似于一 个楔形边缘，因此产生厚度消光条纹。 图像特征图像特征：样品孔洞边缘是楔形状的，其厚度由边缘向中心逐渐增厚。这种厚度的变化使衍射强度随之周期性振荡，产生明、暗相间 的条纹，称为厚度消光条纹。由于样品的吸收，使这种强度衰减至消失，因此在衍衬像中通常仅能看到几条厚度消光条纹。 书上 p264-265 弯曲消光弯曲消光：若薄晶样品厚度均匀但略有弯曲时，将使得同一晶面族中不同晶面与入射束的相位有所变化，结果使不同方位的晶面满足 布拉格条件的程度不同，造成衍射强度周期性周期性振荡，由此产生的条纹称为弯曲消光条纹。 图像特征图像特征：弯曲消光条纹分布特征与花样特征有对应的关系。识别弯曲消光条纹的方法只要倾动样品，改变该晶面与入射束的相对方 位，使精确满足布拉格条件的位置改变，在荧光屏上就可以看到弯曲消光条纹随样品倾动而快速移动。 20.在偏离矢量大于或小于零的条件下，分析位错线的像在真实位错线哪测的方法在偏离矢量大于或小于零的条件下，分析位错线的像在真实位错线哪测的方法。（复习 PPT 上没有） 书上 p267 最下面 l kh l kh 21.高分辨图像直接解释的条件和方法高分辨图像直接解释的条件和方法。（复习 PPT 上没有） 当试样满足弱相位体时，在谢尔策欠焦条件下拍摄的高分辨显微电子像，由此能对结构直接进行解释。高分辨像有一维结构像和二维 结构像。 22.会聚束电子衍射精确测定点阵常数的方法及其精度。会聚束电子衍射精确测定点阵常数的方法及其精度。 利用会聚束电子衍射测定点阵常数的方法就是通过模拟不同点阵常数晶体在某确定加速电压下的高阶劳厄菊池花样，将其与实际拍摄 的高阶劳厄菊池花样相比较即可。 在保持其他条件不变的情况下，调节模拟花样的点阵常数，当与实验花样最为接近时，该点阵常数就可以 认为是最为精确的点阵常数值。 23.简述简述 X 射线能谱（射线能谱（EDS）和电子能量损失谱（）和电子能量损失谱（EELS）的原理和分析元素的各自特点）的原理和分析元素的各自特点。 EELS： 原理：入射电子束在于薄样品相互作用的过程中会由于非弹性散射而损失一部分能量，E=E0-Ein。其中 一部分电子所损失的能量值是样品中某个院子的特征值。 采集透射电子信号强度， 并按损失能量大小展示 出来，这就是电子能量损失谱（EELS） 。其中具有特征能量损失的透射电子的信号是电子能量损失谱进行 微区分析的基础。 特点：与 EDX 相比，电子能量损失谱对于轻元素分辨效果更好，能量分辨率也好出 1-2 个量级。由于电 子能量损失谱电子伏甚至亚电子伏的分辨率，它可以用于元素价态分析，而这是 EDX 不擅长的。 EDS： 原理：电子束轰击样品表面将产生特征 X 射线，通过鉴别其特征波长或特征能量就可以确定所分析的元 素。利用波长来确定元素的仪器称为波长色散谱仪，利用特征能量的就是能量色散谱仪。EDS 是利用不 同元素的 X 射线光子特征能量不同进行成分分析。 EDS：散射的二次过程，散射方向不是入射束前进方向，效率低，适于分析重元素 EELS 散射的一次过程，散射方向主要为入射束前进方向，效率高，灵敏度高，分辨率高，适于分析轻元素；提供空态态密度、氧化 态、局域的相邻原子成分和距离、能带结构信息、元素的价态信息等 缺点：峰形复杂、本底变化，需要较薄的样品、操作复杂。 24.二次电子形貌衬度像的形成原理。二次电子形貌衬度像的形成原理。 表面形貌衬度是利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度。二次电子和背散射电子对样品微区刻面相 对于入射电子束的位向十分敏感，因此它们都能用于显示样品表面形貌特征。 当样品中微区的原子序数大于 20 时，二次电子的产额随原子序数无明显变化，在这种情况下获得的二次电子像，其衬度完全表征出样 品的形貌特征。 当入射电子电流 ip 为一定值时，二次电子电流 is 随样品倾斜角增大而增大，二次电子产额 ii ps cos 1 / ，效果如图所示。 书上书上 p304-305 自己加的：形貌衬度像应用自己加的：形貌衬度像应用 样品形貌对入射电子束激发区域的影响，也是与二次电子发射有关的另一重要因素。当入射电子束激发体积靠近，甚至暴露于表层， 如图 5-10 所示，激发体积内产生的大量自由电子离开表层的机会就多。 因此，样品表面尖棱（A） 、小粒子（B） 、坑穴边缘（C 和 D）等部位， 在电子束作用下产生比样品其余部位高得多的二次电子信号强度，所以 在扫描像上这些部位显示异常亮的衬度， 25.减速技术的目的和方法。减速技术的目的和方法。 目的目的：高的加速电压的缺点： 高的加速电压下，由于电子束的深度和扩展范围随加速电压的提高 而扩大，因此，影响了样品浅表面形貌图像的分辨率。 低的加速电压的缺点： 1）低的加速电压有较高的电子束能量的变化，经聚光镜聚焦样品上，产生较大的色差，导致分辨率的下降； 2）低的加速电压降低了二次电子的产额和产生更多低能量的二次电子，以致能被检测器检测的二次电子显著减少，诸多区域不 能被显示出来 为此，日立公司近几年在场发射扫描电子显微镜开发了他们的电子减速技术。通过电子束控制技术，将 1kV 下的分辨率提高了 30 。 方法方法：在样品接可调节的负电压（最大 2000-4000V） ，对负电子排斥，由此在样品和物镜之间形成减速场，从而起到对初始电子束到 达样品前的减速作用，因此样品上的负电压称为减速电压。当电子束到达样品时的电压称为着陆电压。 着陆电压加速电压减速电压 当低着陆电压的电子束轰击样品在浅表面产生二次电子， 这些二次电子收到减速场的排斥而加速向上运动而被二次电子检测器所接 受，因此，采用电子减速技术与直接采用降低加速电压的方法相比，前者不仅具有更高的分辨率而且具有更高的接受率，其表现为图 像更清晰更明亮。 减速电压技术的缺点减速电压技术的缺点： 1）样品表面必须垂直电子束方向，否则从样品激发的二次电子受到不对称减速场的加速作用，图像形貌变形，不能反映真实形 貌； 2）不能在高的加速电压（具有小的像散）下获得低的着陆电压。因此。减速技术应用的加速电压通常小于 5kV。 书上书上 P307 26.“硅半导体对硅半导体对”背散射电子信号检测器和技术可获得形貌衬度和成背散射电子信号检测器和技术可获得形貌衬度和成 分衬度的工作原理。分衬度的工作原理。 它由一对硅半导体组成，以对称于入射束的方位装在样品上方，将左右两个检测 器各自得到的电信号，进行电路上的加、减处理，便能得到单一信息。对于原子 序数信息来说，进入左右两个检测器的信号，其大小和极性相同，而对浮雕信息， 两个检测器得到的信号绝对值相同，其极性恰相反。根据这种关系，如果将