毕业论文——青桐麻纤维主要化学成分的测定

本科毕业论文 第 13 页 共 13 页青桐麻纤维主要化学成分的测定 摘要:为定量分析和测定青桐麻纤维的主要组成成分和含量，本文采取硝酸-乙醇法来提取青桐麻纤维中的纤维素，用氢氧化钠对试样进行提取，测定半纤维素的含量；用72%的硫酸对试样进行提取，测定木质素的含量；用蒸馏水提取试样，测定水溶物的含量；用草酸铵溶液对提取完水溶物的样品进行处理，测定果胶物质的含量。经实验测定青桐麻纤维含有纤维素为52.212%、半纤维素17.006%、木质素为6.660%、果胶物质为6.394%、水溶物为4.161%。关键字：青桐麻纤维；组成成分；纤维素；半纤维素；木质素1 引言11 青桐植物纤维及其研究现状随着纺织产业的不断发展，国内外纺织市场对于纤维的需求量日益增长。由于化学纤维在生产过程中使用大量的化学药品，且不能够被天然降解，因此会对环境造成一定的影响，不利于环境保护与可持续发展。进入21世纪以来，资源与环境的问题引起了人们越来越多的关注，环保和返璞归真成为一种时尚追求，人们越来越趋向于喜欢天然纤维制成的服饰1。天然纤维以其穿着舒适和易于降解的优点对环境保护有着非常积极的意义,植物纤维属于天然纤维2，具有成本低，纺出的衣服比化学纤维更有柔软性、耐久性、透气性、纯净性等优点, 且柔软的、耐久的、可生物降解的植物纤维在非织造领域享有很高的声誉。 在纺织领域，植物是纤维素纤维的重要来源，我国植物资源丰富，但大多数植物资源未得到较好的综合开发利用，尤其在纺织领域的利用效率更低3，为了筛选可用于纺织加工的新型天然植物资源，需对各种天然植物资源的化学成分进行准确定量分析，为其纺织加工利用奠定理论基础4。同时，亦可为植物资源在其他领域的综合开发利用奠定基础。青桐作为一种极易生长繁殖的植物，原料来源广泛。而且青桐麻纤维属于天然纤维中的植物纤维，由该种纤维制成的衣服比化学纤维对人体肌肤更有亲和力。随着人们生活水平的提高，纺织产品的需求量急剧增大，使得纺织原料出现匮乏。新产品开发成为纺织企业的重中之重，有助于行业的技术提升，也符合当今的市场需求。同时，还可以降低生产成本，提高经济效益。 根据了解，青桐属于梧桐科,梧桐属。树皮呈青绿色，平滑，多年生落叶乔木，两年长成，易于繁殖，适应性强，在皖南山区广泛种植，资源丰富。对青桐的研究主要集中在播种育苗、成分分析等方面5，但对其韧皮的纤维化利用未见报道，由青桐韧皮制备的纤维将拓宽纤维来源，具有较高的产业价值6。我们实验所采用的就是这种青桐麻纤维，该纤维取自于青桐树皮的韧皮部。经初步鉴定，其纤维主要组成成分与常见麻纤维相同，结构与大麻纤维相似。现如今，青桐麻纤维还没有被开发利用到纺织行业上来，本实验就是将青桐麻纤维进行一系列测定，来确定其化学成份及其所占的比例，以利于后续的开发研究。 2 实验材料与设备2.1 实验材料青桐树皮 :取自安徽省旌德县华龙苎麻集团2.2 实验试剂 表2-1 实验试剂药材与试剂 类型 生产厂家氢氧化钠 分析纯 上海苏懿化学试剂有限公司氯化钡 分析纯 上海苏懿化学试剂有限公司 硫酸 分析纯 上海振企化学试剂有限公司硝酸 分析纯 上海振企化学试剂有限公司 乙醇 分析纯 上海振企化学试剂有限公司 草酸铵 分析纯 广东汕头市西陇化工厂 蒸馏水 - 安徽农业大学化学楼2.3 实验仪器表2-2 实验仪器仪器 型号 生产厂家三角烧瓶 500m1 安徽安视科技有限公司 球型冷凝管 250ml 安徽安视科技有限公司 有塞三角烧瓶 50m1 安徽安视科技有限公司抽滤瓶 1000ml 安徽安视科技有限公司玻璃砂芯滤器 No3一3 安徽安视科技有限公司玻璃干燥器 180、150mm 安徽安视科技有限公司分样筛 120目 安徽安视科技有限公司电子天平 SE602F型 奥豪斯仪器有限公司调节式万用电炉 10000W 上海波洛实验设备有限公司恒温烘箱 Y802A型 中华人民共和国常州纺织仪器厂3 实验方法3.1 青桐麻纤维含水率的测定7将青桐麻外层皮剥去，后用剪刀剪成短片，在室温未处理条件下，用精密分析天平测量三份质量相当的试样记为A，B，C调节恒温烘箱温度，至110，将试样平铺于玻璃皿中放入烘箱，烘至2h，进行称重，并记录干重A为4.971g；干重B为4.443g；干重C为4.722g预调湿（4050的条件下去湿0.5小时）再在恒温恒湿试验箱的标准状态下达到吸湿平衡，平衡6h，测得标准湿重分别为5.509g、4.958g 、5.245g根据含水率计算公式： m=(G-G0)/G 式中： G试样湿重，g；Go试样干重，g；m试样含水率，%。A试样 含水率=（5.5094.971）/5.509=9.76%B试样 含水率=（4.9584.443）/4.958=10.39%C 试样 含水率=（5.2454.722）/5.245=9.97%表2-3 样品的含水率试样ABC平均值含水率9.76%10.39%9.97%10.04%3.2 青桐麻纤维中纤维素含量的测定3.2.1 实验方法的选取测定植物的原料中纤维素的含量的方法一般有两大类，直接方法和间接方法。间接的方法有两种，一是测定原料中各种非纤维素成分的含量，再用100减去所得结果之和即为纤维素的含量；另一种方法是用强酸来水解纤维素，使得其成为还原糖，根据还原糖的含量在测算纤维素的含量，此法在强酸水解前必须先用稀酸和碱处理原料，以便去掉试样中的半纤维素，但是这种方法操作繁杂，浪费时间而且由于在处理过程中，试样中的非纤维素成分亦被水解并生成部分还原糖，导致结果不准确，因此，这两种方法很少采用。直接法来测定出纤维素原理是采用化学试剂来处理式样，从而使得材料中的其他非纤维素物质如半纤维素、木质素等物质溶出，而得到纤维素。此法比较简单准确，对生产有一定的指导意义，故被广泛应用。在直接法中，根据使用的化学试剂不同，有氯化法、硝酸法、乙醇胺法、二氧化氯法和过醋酸法等。最常用的方法是氯化法（克罗斯和贝文法）和硝酸法。氯化法的优点是处理条件比较温和，故纤维素破坏的程度比硝酸法轻，但操作繁琐，测定装置也较复杂，这不仅给操作带来困难，而且影响测定结果8。硝酸法的优点是不需要特殊装置，便于操作，用硝酸乙醇法制得的纤维素仅含少量的木质素与半纤维素，纯度比氯化法高。综上所述，本论文采用硝酸乙醇法测定青桐麻纤维中的纤维素含量。3.2.2 实验原理 采用浓硝酸和乙醇二者的混合溶液来处理试样，可以使试样中的木质素被硝化，并有部分被氧化，生成的硝化木质素和氧化木质素溶于乙醇溶液9。与此同时亦有大量的半纤维素被水解、氧化而溶出，所得残渣即为硝酸乙醇纤维素。同时，乙醇介质可以减少硝酸对纤维素的水解和氧化作用10。3.2.3 实验步骤硝酸乙醇混合液的制备：首先量取400ml乙醇（95%）于干的500ml烧杯中，然后缓慢分次加入100ml硝酸，每次加入少量（约10ml），并用玻璃棒搅匀后才可继续加入。待全部硝酸加入到乙醇溶液后，再用玻璃棒充分搅匀，最后存放于棕色试剂瓶中备用（硝酸必须慢慢加入，否则可能发生爆炸），最好用时临时配制，不能存放过久10。用天平量取约1g的青桐样品，放到250ml的锥形瓶里，向其中倒入25ml硝酸乙醇混合液；将2000ml的大烧杯装有约1000ml水放于电炉上至煮沸后装上回流冷凝管，放在大烧杯上煮沸1h。在煮沸过程中，应随时摇晃瓶内试样。待煮沸1h时移去冷凝管，将锥形瓶自大烧杯上取下，静置片刻，待残渣沉积瓶底后，将滤液虑入恒重的玻璃砂芯滤器中。待滤液尽量流干后，拿玻璃棒把流入到玻璃砂芯滤器里的残渣物质移回到锥形瓶里。再用约25ml硝酸乙醇混合液，分为多次把滤器和锥形瓶的瓶口处的残渣物质移回瓶中。装上回流冷凝管，再在沸水浴上煮沸1h。如此重复实施数3次，此时纤维已经变白。待三次煮沸后，把锥形瓶里的物质全部倒入滤器中，倒入10ml的硝酸乙醇的混合溶液来洗涤残渣物质，然后用热水来洗涤直到洗涤液采用PH试纸不表现为酸性反应为止。最后把乙醇溶液拿来洗涤两次，等到洗液流干后，把玻璃砂芯滤器放置于烘箱内，采取105（+、-3度）烘干达到恒重为止。 纤维素(%) = (G1-G)*100/ G2(100-w)*100 其中：G 玻璃滤器重,g； G1 盛有烘干后残渣的玻璃滤器重,g； G2 风干试样中，g； W 试样水分，%。3.2.4实验结果经烘干冷却后玻璃滤器重量（G）恒为46.867g；水分（W）=含水率*G2； 表3-1 纤维素含量试样12345平均值G1(g)47.33247.43347.50847.30247.415-G2(g)1.0441.0061.0141.0351.001-纤维素(%)44.58756.31963.27942.07354.80052.2123.2.5注意事项（1） 在配置硝酸乙醇混合液时，应该在通风处进行配置，而且必须分数次缓慢将硝酸加入乙醇中，以免导致发生爆炸；（2） 在每次过滤时，应该尽量不让锥形瓶中试样残渣随滤液一起流入到玻璃砂芯滤器中，防止因为残渣太小或硝酸-乙醇混合液量少而无法将流出的残渣全部移回锥形瓶中，从而影响测定结果。3.3 青桐麻纤维半纤维素含量的测定3.3.1 实验原理 用氢氧化钠处理试样，因半纤维素遇碱发生水解，从而使半纤维素水解为木糖等五碳糖溶出。3.3.2 实验步骤用天平秤取约1g的试样5个，分别编号1,2,3,4,5。将五个试样分别放入加有150ml,浓度为20g/1氢氧化钠溶液的三角烧瓶中，装好球 型冷凝管，在沸水浴中沸煮3.5h取出，放于分样筛中洗净11，然后放到已知重量的称量瓶里，105度烘干达到恒重，最后取出试样迅速放到干燥器里冷却，然后称取重量并记录。 按式计算: 半纤维素(%) =(G3一G4)/ G3*100式中:G3- 试样提取半纤维素前的干重，g; G4- 试样提取半纤维素后的干重，g。3.3.3实验结果表3-2 半纤维素含量试样12345平均值G31.0011.0111.0201.0101.023-G40.8450.8210.8570.8350.846-半纤维素15.58418.79315.98017.32717.30217.0063.4 青桐麻纤维木质素含量的测定3.4.1 实验原理 用72%的硫酸来处理青桐样品，纤维中的聚糖能够水解成为单糖后溶出来，剩余残渣物质恒重后就是木质素所含的量。试样的水解通常分成两步进行，先用浓硫酸与试样在室温下作用，这时聚糖只能部分水解为单糖，然后要将试样放于稀硫酸中煮沸使剩下的聚糖也水解成单糖，同时，之前溶于浓硫酸的少量木质素在煮沸的情况下沉淀下来。3.4.2 实验步骤用天平秤取青桐材料1g，一起共5个，用剪子剪碎后，把这五份材料放到已经知道质量的有塞三角烧瓶里，放置于烘箱里烘干，直到恒重才能取出来快速放到干 燥器里冷却，然后称重，记录试样与有塞三角烧瓶的总干重。而后分别缓缓加人30ml72%硫酸溶液。在室温下放置24h。然后，移至 三角烧瓶中12，用蒸馏水稀释到300m1，装好球型冷凝管沸煮1h，稍微冷却后，拿已经知道质量的玻璃砂芯滤器来反 复的抽滤、洗涤，一直到滤液里不含有硫酸根离子的时后才行 (拿10%氯化钡溶液来检验)。把玻璃砂芯滤器拿下来放置于烘箱中烘干达到恒重后，把滤器拿出来快速放到干燥器里冷却，然后称重和记录。 按式计算:木质素(%) =(G一G)/( Go一Go)*100式中：G 试样的木质素与玻璃砂芯滤器总干重，g; G 玻璃砂芯滤器干重，g; Go- 试样与有塞三角烧瓶总干重，g; Go 有塞三角烧瓶干重，g3.4.3 实验结果表3-3 木质素含量试样12345平均值木质素5.8886.0527.5027.0306.8296.6603.5 青桐麻纤维水溶物含量的测定3.5.1 实验步骤用天平秤取约1g样品5个，将样品分别放进已经盛有150m1的蒸馏水的三角烧瓶里，装配好球型冷凝管，在沸水浴中沸煮1h, 然后用新的蒸馏水，再一次沸煮2h，拿出样品，放入分样筛里洗干净。放置于已经知道质量的称量瓶里，然后把称量瓶放进烘箱里烘干达到恒定重量。取拿出后，快速放入干燥器里冷却，称取重量并记录。 按式计算: 水溶物含量(%) =(G5一G6)/ G5*100 式中:G5- 试样提取水溶物前的干重，g; G6一一试样提取水溶物后的干重，g3.5.2 实验结果表3-4水溶物的含量试样12345平均值G51.0171.0101.0131.0091.021-G60.9770.9760.9540.9740.978-水溶物3.9333.3665.8243.4694.2114.161 3.6果胶含量的测定3.6.1 实验原理 天然性的果胶含有的原果胶不溶于水，但是能够被酸、碱、盐等化学性试剂和酶作用水解为水溶性的果胶。草酸铵是一类弱碱弱酸性盐，它对环境产生的污染将会远远小于强碱和强酸，其含有草酸根离子拥有强烈的金属螯合作用，可以很好地把植物细胞壁里和钙离子螯合而产生的水不溶性果胶物质提取出来。3.6.2 实验步骤将提取水溶物后的5个试样，分别放人加有150m1，浓度为5g/I的草酸铵溶液的三角烧瓶中，装好球 型冷凝管，在沸水浴上沸煮3h11。取出试样后，在分样筛中洗净，放人已知重量的称量瓶中，将称量瓶放入烘箱中烘至恒重。取出试样后迅速放于干燥器中冷却，称重并记录11。 按式计算: 果胶物质(%) =( G6一G7)/G6*100式中:G6-式样提取水溶物后的干重，g; G7- 试样提取果胶物质后的干重，g。3.6.3 实验结果表3-5 果胶物质的含量试样12345平均值G70.9090.9070.9050.9110.916-果胶物质6.9607.0695.1366.4686.3396.3944 结果与分析通过砍伐青桐枝干，机械剥皮，可获得青桐韧皮，砍伐枝干后，青桐植物可另发新枝，继续生长，一年后可再次砍伐6。青桐枝干生长时间越长，其韧皮越厚，木质素含量提高，不易于韧皮纤维素提取，收韧皮的最佳季节为每年的5 月6。青桐韧皮主体成分是纤维素纤维，强力大，不易腐烂，长期以来被用作天然绳索捆绑物品，安徽当地人形象地称为芦皮13。很明显，青桐材料来源于几年生的青桐枝干、青桐麻纤维的收割时期、用于实验的试样来源于青桐麻纤维的哪个部位等方面，均能够影响青桐麻纤维不同化学成分所含的量。本实验所测得的青桐麻纤维纤维素的含量偏低，木质素的含量略高，主要原因是由于本实验采用的材料取自于树龄较大的青桐树，且收割于秋天错过了青桐的最佳收割季节。当然实验设备不够先进、操作人员误差、实验环境等也可能是产生上述现象的原因。 脱胶前青桐韧皮扫描电镜图 脱胶后青桐麻纤维扫描电镜图通过上面第一组组电镜图可以看出脱胶前青桐韧皮部被大量的果胶物质黏合，形成了不规则网状的纤维片，纤维间难以分开；而第二组电镜图可以看出经脱胶处理后纤维彼此分开，纤维截面呈近似椭圆形，没有中腔; 脱胶后青桐麻纤维纵向平直，有沟槽，呈近似圆柱形，纤维表面呈现与麻类纤维类似的横向节纹。而本实验采用的青桐材料则是未经脱胶之前的纤维韧皮部，这也说明了青桐韧皮部果胶物质含量较高的原因。由以上实验可以得出青桐麻纤维所含有的主要成分及含量，现将其与亚麻成分含量相比较，列出如下表格。 表4-1 青桐与亚麻主要组成成分对比表组分质量分数（%）亚麻青桐水溶物5.204.16果胶物质3.536.39半纤维素14.6017.01木质素2.976.66纤维素71.1452.21 可纺性评价是对青桐麻纤维使用性能的综合评价，本文以纤维素含量作为主要评价标准14。由表4-1可以看出青桐麻纤维的纤维素含量虽然比亚麻低，但任占据青桐麻纤维的主要组成。可以判断青桐麻纤维具有一定的可纺性，它的开发研究极大可能用于传统服装用甚至可用于产业用纺织品和装饰用纺织品15。 结 论（1）本实验测得青桐麻纤维纤维素的含量为52.212%；半纤维素的含量为17.006%；木质素的含量为6.660%；果胶物质的含量为6.394%；水溶物的含量为4.161%。（2）与亚麻相比，青桐麻纤维含有的纤维素略低；半纤维素、木质素、果胶物质含量均比亚麻要高；水溶物含量比亚麻低。 致 谢本论文在选题、资料的搜集整理、实验操作及论文撰写与修改中，都得到了杜兆芳老师的悉心指导和帮助。无论是从前期的实验准备，还是后期的数据分析以及论文书写，杜兆芳老师给了我很多帮助，在此向杜老师表示深深的感谢。在试验过程中，我得到了实验室王老师和班级里其它做实验的同学的帮助，借此机会，我在此对支持、帮助和给与我关心的老师、同学们表示深深的感谢。 参考文献1 陈敏，香蕉纤维的性能分析与鉴别技术D.苏州大学，2010.2 孔令燕，龙须草纤维抽取和性能研究D.青岛大学，2007.3 娄江涛，植物纤维原料化学成分定量分析方法研究D.青岛大学，2010.4 姜伟，基于近红外技术的苎麻化学成分快速定量分析研究D.青岛大学，2009.5 DING Jiyuan，ZUO Zhiguo，HUA Xinzhong， et al Sowing and seeding technique of Firmiana platanifolia JJournal of Shandong Forestry Science and Technology，2007( 2) : 81 82.6 李长龙，刘琼，孙瑞霞等.青桐韧皮化学脱胶与纤维性能分析N. 纺织学报，2013.7 GB 5883-86,苎麻回潮率、含水率试验方法S.8 陈佩蓉，屈维均，何福望.制浆造纸实验M.北京：中国轻工业出版社，1990.9 包永洁，高温热处理前后竹材主要化学成分及物理力学性能研究M.南京材业大学，2009.10 魏金莹，纤维素酶在中药材提取中的应用研究D.天津大学，2005.11 韦传宝，王吉文，香蕉假茎纤维成分的分析J.2008（1）:16-18.12 马丽晓，凤眼莲秸秆生物脱胶的研究D.华中农业大学，2009.1