双灰粉中Ca2离子含量的测定.docx

双灰粉中Ca2+离子含量的测定【实验目的】：1.掌握配位滴定的基本操作和过程，学会用配位滴定法测定双灰粉中Ca2+的含量。2.学习并掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。3.掌握铬黑T，钙红指示剂的应用条件和终点判断。4.了解缓冲溶液在配位滴定中的应用。【实验原理】： EDTA是常用的螯合滴定剂。可以用多种金属离子按1:1的比例结合。常用的标定EDTA标准溶液的一级标准物质有:Zn、ZnO、MgCO3 、MgSO4 等，此处用分析纯MgSO47H2O来标定。化学反应式如下：（为方便起见，省略离子的电荷）滴定前： Mg + 铬黑T = Mg铬黑T溶液颜色测呈铬黑与结合后形成的产物的颜色：酒红色。滴定时: Mg + EDTA = MgEDTA终点时： Mg铬黑T + EDTA = MgEDTA + 铬黑T终点时颜色变化：酒红色紫色纯蓝色双灰粉是发电厂排放的原状粉煤灰和炼钢后废弃的炉钢灰(如果没有炉钢灰则以生石灰代替)按适当比例配合磨细而成的。它是配制砂浆和粘结建筑砌块的好 材料,可以广泛地用于城市民用建筑、农房建筑、水利工程、交通设施等重要建筑。测定双灰粉中钙离子含量一般用配位滴定法，即用EDTA标准溶液滴定溶液中的Ca2+含量。在测定Ca2+时，先用NaOH调节待测溶液至pH=12,使Mg2+生成难溶的Mg(OH)2沉淀，接着加入钙红指示剂（蓝色），它与Ca2+配位呈红色。当用EDTA滴定溶液时，EDTA首先与游离Ca2+配位，然后夺取已和指示剂配位的Ca2+，从而使指示剂被释放出来，达终点时，溶液由红色变为蓝色，此时可根据EDTA标准溶液消耗量计算出Ca2+的含量。反应式如下：Ca2+ + H2In- CaIn- (红色) + 2H+Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+H2Y2- + CaIn- H2In- (蓝色) + CaY2-【试剂与仪器】仪器 ： 电子天平、滴定台、酸碱两用滴定管（25ml2）、容量瓶(100ml1、250ml1)、移液管(20ml2)、吸量管（2ml2、10ml1）锥形瓶（150ml6）、烧杯(250ml2、100ml2)、玻璃棒、称量瓶、量筒（25ml1）试剂 ：双灰粉、0.01molL-1 EDTA 、分析纯 MgSO47H2O、 6molL-1NaOH溶液、铬黑T、钙红指示剂、蒸馏水、pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液、6molL-1HNO3溶液【实验步骤】1. 在电子天平上称取双灰粉样品0.100.20g（精确至0.0001），放入烧杯中，加入约 2.00ml 6molL-1HNO3使其溶解，待冷却至室温，移入容量瓶中配成100.00ml溶液。2. 0.01molL-1 MgSO4标准溶液的配制 用电子天平准确称取MgSO47H2OMr(MgSO4 7H2O):246.370.280.38g(准确至0.0001)于烧杯中，加少量水溶解，转移至250ml容量瓶中,稀释至标线，备用。3.0.01 molL-1EDTA标准溶液的标定事先用蒸馏水润洗锥形瓶。用20 ml移液管移取20.00ml MgSO4标准溶液于150 ml锥形瓶中，加入10.00 ml的PH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液。加绿豆般大小铬黑T固体指示剂，使溶液呈酒红色。用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，即为终点。记录EDTA的用量。重复平行测定3次。根据下述公式计算EDTA浓度：C(EDTA）mm(MgSO47H2O)20.00250.001000Mr(MgSO47H2O)molL-14. Ca2+的测定 用移液管吸取溶液20.00 ml于150ml锥形瓶中，加入6molL-1NaOH1.5ml,加入钙红指示剂约30mg，用EDTA溶液滴定，不断摇动，当溶液变为纯蓝色时，即为终点。记录消耗的EDTA的体积V(EDTA)。重复平行测定3次。按下式计算样品中Ca2+的含量。c(Ca2+)=c(EDTA)V(EDTA)V(溶液)molL-1(Ca2+)=c(Ca2+)V总Mr(Ca2+)m(双灰粉)1000100%【数据记录与结果分析】日期： 温度： 相对湿度：表3-1-1 EDTA标准溶液的标定实验编号123m(MgSO47H2O质量)g指示剂终点颜色变化V（MgSO4）mlV末（EDTA）mlV初（EDTA）mlV1（EDTA）mlV1平均（EDTA）mlc（EDTA）molL-1相对平均偏差表3-1-2 Ca2+含量的测定实验编号123m(双灰粉)/g指示剂终点