食品中总酸的测定.doc

食品中总酸的测定GB/T12456-2008本标准参照采用国际标准ISO750-1981水果和蔬菜制品中滴定酸度的测定。1、主题内容与适用范围本标准规定了使用酸碱滴定的指示剂法和电位滴定法测定食品中总酸的方法。本标准的指示剂法适用于果蔬制品、饮料、乳制品、酒、蜂产品、淀粉制品、谷物制品和调味品等食品中总酸的测定，不适用于深色或浑浊度大的食品；电位滴定法适用于上述各类食品中总酸的测定。2、引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB604化学试剂酸碱指示剂pH变色域测定通用方法GB492811度、12度优级淡色啤酒的试验方法3、指示剂法3.1原理根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,以酚酞为指示剂确定滴定终点,按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。3.2试剂所有试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水),使用前须经煮沸、冷却。3.2.10.1mol.L氢氧化钠标准滴定溶液:按GB601配制与标定。3.2.20.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:将0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液稀释V100V1000V200(用时当天稀释)。3.2.31酚酞指示剂溶液:1g酚酞溶于60mL95乙醇(GB679)中,用水稀释至100mL。3.3仪器、设备试验室常用仪器及下列各项：3.3.1组织捣碎机;3.3.2水浴锅;3.3.3研钵;3.3.4冷凝管。3.4试样的制备3.4.1液体样品不含二氧化碳的样品充分混匀。含二氧化碳的样品至少称取200g样品于500ml烧杯中,置于电炉上加热边搅拌至微沸,保持2min,称量,用蒸馏水补充至煮沸前的质量。3.4.2固体样品去除不可食部分,取有代表性的样品至少200g,置于研钵或组织捣碎机中,加入与试样等量的水,研碎或捣碎,混匀。面包应取其中心部分,充分混匀,直接供制备试液。3.4.3固液体样品按样品的固、液体比例至少取200g,去除不可食部分,用研钵或组织捣碎机研碎或捣碎混匀。3.5试样的制备3.5.1液体试样总酸含量小于或等于4g/kg的液体试样(3.4.1)直接测定;大于4g/kg的液体试样取1050g精确至0.001g,置于100ml烧杯中。用80热蒸馏水将烧杯中的内容物转移到250mL容量瓶中(总体积约150ml)。置于沸水浴中煮沸30min(摇动23次,使固体中的有机酸全部溶解于溶液中),取出,冷却至室温(约20),用快速滤纸过滤。收集滤液备测。3.6分析步骤3.6.1取25.0050.00mL试液(3.5),使之含0.0350.070g酸,置于250mL三角瓶中。加4060mL水及0.2mL1酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度较低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定至微红色30s不褪色。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。同一被测样品须测定两次。3.6.2空白试验用水代替试液。以下按第3.6.1条操作。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V2)。3.7分析结果表述总酸以每公斤(或每斤)样品中酸的克数表示,按式(1)计算:c(V1V2)KFX=-1000(1)m(V0)式中:X每公斤(或每斤)样品中酸的克数,g/kg(或g/L);c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;V1滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;F试液的稀释倍数;m(V0)试样的取样量,g或mL;K酸的换算系数。各种酸的换算系数分别为:苹果酸,0.067;乙酸,0.060;酒石酸,0.075;柠檬酸,0.064;柠檬酸,0.070(含一分子结晶水);乳酸,0.090;盐酸,0.036;磷酸,0.049。计算结果精确到小数点后第二位。如两次测定结果差在允许范围内,则取两次测定结果的算术平均值报告结果。3.8允许差同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定平均值的2。4、电位滴定法4.1原理本法根据酸碱中和原理,用碱液滴定试液中的酸,根据电位的突跃”判断滴定终点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。4.2试剂所用试剂及水的要求同本标准指示剂法。4.2.1pH8.0缓冲溶液:按GB604中“缓冲溶液的制备”配制。4.2.20.1mol/L盐酸标准滴定溶液:按GB601配制与标定。4.2.30.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:按GB601配制与标定。4.2.40.01或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:按本标准指示剂法第3.2.2条配制。4.2.50.05mol/L盐酸标准滴定溶液:按GB601配制与标定。4.3仪器、设备试验室常用仪器及下列各项：4.3.1酸度计:pH014,直接读数式,精度0.1pH;4.3.2玻璃电极和饱和甘汞电极;4.3.3电磁搅拌器;4.3.4组织捣碎机;4.3.5研钵;4.3.6水浴锅;4.3.7冷凝管。4.4试样的制备按本标准指示剂法第3.4条制备4.5试液的制备按本标准指示剂法第3.5条制备。4.6分析步骤4.6.1果蔬制品、饮料、乳制品、酒、淀粉制品、谷物制品、调味品等：取20.0050.00mL试液(4.5),使之含0.0350.070g酸,置于150mL烧杯中,加4060mL水。将酸度计电源接通,待指针稳定后,用pH8.0的缓冲溶液(4.2.1)校正酸度计。将盛有试液的烧杯放到电磁搅拌器上。再将玻璃电极及甘汞电极浸入试液的适当位置。按下pH读数开关,开动搅拌器,迅速用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(如样品酸度太低,可用0.01mol/L或0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液)滴定,并随时观察溶液pH的变化。接近终点时,应放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴),直至溶液的pH达到指挥终点。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V1)。同一被测样品须测定两次。4.6.2蜂产品:称取约10g混合均匀的试样,精确至0.001g,置于150mL烧杯中,加80mL水,以按第4.6.1条操作。用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液以5.0mL/min的速度滴定。当pH到达8.5时停止滴加,然后一次加入10mL0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液。记录消耗0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的总毫升数(V1)。立即用0.05mol/L盐酸标准滴定溶液反滴定至pH为8.2。记录消耗0.05mol/L盐酸标准滴定溶液的毫升数(V3)。同一被测样品须测定两次。4.6.34.6.1和4.6.2条中的操作都须用水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(V2)。各种酸滴定终点的pH:磷酸,8.78.8;其他酸8.30.1。4.7分析结果表述总酸以每公斤(或每升)样品中酸的克数表示,按式(2)计算:c1(V1V2)c2V3KFX=1000(2)m(V0)式中:X每公斤(或每升)样品中酸的克数,g/kg(或g/L);c1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;c2盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;V1滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V3反滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;F试液的稀释倍数;m(V0)试样的取样量,g或mL;K酸的换算系数。各种酸的换算系数同本标准指示剂法第3.7条。计算结果精确到小数点后第二位。如两次测定结果差在允许范围内，取两次测定