实验六含砷废水的处理和测定.doc

实验六 含砷废水的处理和测定一、目的要求1、了解含砷废水的来源及一般处理方法及处理效率。2、掌握水中砷的分光光度测定法。二、方法概述砷是重要的污染物之一。正常海水含砷量为15ppb，多数饮用水砷浓度不超过10ppb。在农药（砷制剂），硫酸氮肥，锰铁合金冶炼，焦化工厂及皮革厂等排出的废水中均含有大量的砷化物。例如有些硫酸厂废水的总含砷量高达200500ppm。含砷废水一旦进入海洋，会造成海洋生物的慢性中毒或急性中毒死亡。其毒性取决于砷的存在形态，一般AsH3 AsO2As2O3AsO43H3AsO4，水体主要形态是亚砷酸（AsO2）、砷酸盐（AsO43）和有机砷化物。当水中有溶解氧存在时，AsO2能被氧化为AsO43。砷的存在形态对除砷有显著的影响。含砷废水的主要处理方法有硫化物沉淀法，与多价金属（如Fe3+，Al3+）的络合和氢氧化物的共沉淀法，活性炭吸附以及离子交换等等。本实验仅就活性炭吸附和络合共沉淀法作除砷试验，并对去除率进行对比。砷的测定方法采用二乙基二硫代氨基甲酸银（AgDDC）分光光度法，其测定原理：在酸性溶液中加入碘化钾、氯化亚锡和锌，把砷酸盐还原成（AsH3），然后让胂通过醋酸铅棉花除去可能产生的硫化物，逸出的胂用AgDDC三乙醇胺氯仿溶液吸收，生成红色络合物，于530nm波长下进行光度测定。本方法最低检出浓度为20mg As/L。三、仪器与试剂1、仪器721分光光度计一台 活性炭柱一支电炉（800w）一个 胂发生器和吸收管10套1mL移液管1支5 mL 移液管3支10 mL移液管2支100 mL容量瓶1个25、50、100和250 mL量筒各一个分液漏斗一个烧杯若干、表面皿 玻棒、pH试纸2、试剂（1）砷标准贮备液(1mgAs/mL)称取1.320克三氧化二砷（经105烘2小时，置于干燥器中冷却），于50mL烧杯中，加入10mL 40% NaOH溶液溶解，转入1000mL容量瓶中，以10mL 1N盐酸溶液分三次洗涤烧杯，洗涤液一并转入容量瓶中，稀释至标线，混匀，此溶液1.00mL含1.00mg砷。（2）砷标准使用液(10gAs/mL)移取1.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中，稀释至标线，混匀，此溶液每1.00mL含10.00mg砷。（3）无砷锌粒（4）氯酸钾(固体)（5）10%硫酸亚铁溶液：称取50克FeSO47H2O溶于500mL蒸馏水中。为了防止Fe2+被Fe3+，在硫酸亚铁溶解前先用少量水湿润后，滴加数滴浓硫酸，使溶液呈绿色后才加水溶解。（6）醋酸铅棉花：称取10克醋酸铅，溶于100mL 1N醋酸中，将脱脂棉花在上述溶液中浸泡1小时，取出凉干，贮于广口试剂瓶中。（7）15%碘化钾溶液：称取15克碘化钾，溶于100mL水中，盛于棕色试剂瓶中，若溶液变黄，应重新配制。（8）40%氯化亚锡盐酸溶液：称取40克SnCl2溶于100mL浓盐酸中，若混浊需加热到澄清。贮于棕色瓶中。（9）1:1氨水：量取100mL氨水溶于100mL水中。（10）1:1 硫酸（12）40% NaOH：称取40克NaOH，溶于100mL水中。（13）二乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇胺氯仿溶液：量取3mL三乙醇胺，加97mL氯仿溶解，另称500mg AgDDC加入至溶解，盛于棕色瓶中，静置过夜，用滤纸过滤备用，低温避光保存，可用一周。四、实验内容1、络合共沉淀法除砷试验移取含砷水样（含As 0.51 ppm）250mL于500mL烧杯中，加1:1 H2SO4 1.0mL，加入0.5mL 10% 硫酸亚铁溶液和0.5克氯酸钾，盖上表面皿，在电炉上加热至沸，取下稍冷，在充分搅拌下滴加1:1氨水至pH 89（用精密pH试纸测试）使其沉淀。静置后取上清液50mL测定处理后水中的含砷量（测定方法见实验内容3）。2、活性炭吸附法除砷实验：量取同样的含砷水样100mL于250mL分液漏斗中，以每分钟10mL的速度通过活性炭柱，待流出5分钟后，接取流出液50mL，测定流出液的砷含量（测定方法见实验内容3）。3、水样砷的分析测定（1）制定砷工作曲线（A）分别移取0，0.25，0.5，1.5，2.0，2.5及3.0mL砷标准使用液10mg As/mL于7个砷发生器中，并各加纯水至100mL。（B）各加入1:1 H2SO4 5.0mL，15% KI 2.0mL及40% SnCl2 2.0mL，混匀，放置15分钟。（C）各导气管装入适宜醋酸铅棉花，并于各吸收管分别加入5.0mL AgDDC（二乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇胺氯仿吸收液）。（D）分别向各发生器倾入预先称好的无砷锌粒4.0克，装好导气管和吸收管，室温下反应35分钟（要注意观察砷发生器有无漏气）。（E）取下吸收管，转移入1厘米比色皿，在UV1600紫外可见分光光度计（该仪器操作步骤见附录），以氯仿调零于波长530nm处测定吸光值，并记入表1。(2)水样砷的测定（A）估算好水样处理前和后的含砷量，取适量水样并加纯水稀释至蒸馏水稀释至100mL(处理前水样的含砷量约1 ppm，铁共沉淀法除砷率约为9598%，活性炭的除砷率约为6090% 。（B）按制定工作曲线的步骤进行测定吸光值Aw，并将数据填入表2。五、数据处理与结果讨论1、绘制As标准工作曲线，并用最小二乘法求出线性回归方程并计算水样的含砷量和砷浓度（mg/L）。2、分别计算两种除砷法的去除率。3、讨论实验条件对测砷和除砷效率的影响。实验分工本周：一、对照实验记录板，检查核对试剂、药品、玻璃器皿等，不足的向老师报告；二、洗涤有关的玻璃器皿等（砷发生器可先只洗2个三角瓶，其余的待实验做完后洗）；三、装活性碳柱，进行活性碳除砷，取50mL流出液装在砷发生器的三角瓶，用磨口塞塞紧，放冰箱冷藏，下周测定含砷量；柱子拆下，活性碳收集在烧杯中。四、进行铁共沉淀，取上清液50mL装在砷发生器的三角瓶，用磨口塞塞紧，放冰箱冷藏，下周测定含砷量；五、配试剂