竹粉成分分析实验报告.docVIP

竹粉成分分析一、引言 竹类是森林重要资源之一，我国的竹子资源十分丰富，竹子种类和面积约占世界1/4，竹子具有特殊的经济，生态，社会价值，主要应用于建筑，交通运输，制浆造纸，农业，水利建设，工艺美术，家具及日常生活用品等方面。全国每年采伐竹量达到1000万吨以上，毛竹占80，临安作为我国重点产竹县之一，探讨其竹子化学成分对竹类资源开发有重要意义。本文通过对临安毛竹的一些化学处理，对其化学成分的测定，包括对水分、灰分、酸溶木质素、酸不溶木质素、油分及综纤维素的测定，以求把握临安毛竹的化学成分分析，对当前竹子资源的利用存在的问题和相应对策提点看法。二、材料与方法2.1 材料竹子、竹粉、竹叶2.2 仪器圆底烧瓶、扁形称量器、坩埚、沙芯漏斗、索氏抽提器、冷凝管、锥心瓶、烘箱、天平、水浴槽、干燥器、电炉、紫外分光光度计、光距10 mm的石英玻璃吸收池等。三、方法3.1 水分的测定称取试样(精确至)于一洁净的已烘干至质量恒定的扁形称量瓶中，置于烘箱中烘，将称量瓶移入干燥器中，冷却半小时称量，而后将称量瓶再移入烘箱，继续烘，冷却称量，如此重复，直至质量恒定为止。水分按下式计算：式中： 试样在烘干前的质量，; 试样在烘干后的质量，。3.2 综纤维素的测定精确称取试样，称准至，试样用定性滤纸包好，进行苯醇抽提，最后将试样包风干。打开风干的滤纸包，将全部试样移入综纤维素测定仪的锥形瓶中，加入蒸馏水，冰醋酸亚氯酸钠 (按100%计)，摇匀，扣上锥形瓶，置75恒温水浴中加热。加热过程中，应经常旋转并摇动锥形瓶，到达不必冷却溶液，再加入冰醋酸及亚氯酸钠，摇匀，继续在75水浴中加热，如此重复进行直至试样变白。 从水浴中取出锥形瓶放入冰水浴中冷却，用已恒重的玻璃滤器抽吸过滤，用蒸馏水反复洗涤至滤液不呈酸性反应为止，最后用丙酮洗涤3次，吸干滤液取下滤器，并用蒸馏水将滤器外部洗净，置烘箱中烘至恒重。原料中综纤维素含量计算：式中： 原料中综纤维素含量，%； 烘干后综纤维素含量，； 绝干试样质量，。3.3 酸不溶木素的测定精确称试样进行苯醉抽提后将苯醇抽提过的试样移入容量的烧杯中，并加入72硫酸。然后将烧杯置于水浴中，并不时搅拌，以使瓶内反应均匀进行。将上述锥形瓶内容物在蒸馏水的漂洗下全部移人锥形瓶中，加入蒸馏水(包括漂洗用)至总体积为。将此锥形瓶置于电热板上煮沸，期间应不断加保持总体积为，然后静置，使酸不溶木素沉积下来。对酸不溶木素的过滤及恒重。原料中酸不溶木素含量 (%)计算：式中： 烘干后的酸不溶木素质量，； 绝干试样质量，。3.4 造纸原料有机溶剂抽出物含量的测定精确称取30.2g(准确至0.0001g)已备好的试样(同时另称取试样按GB/T 2677.2测定水分)，用预先经所要求的有机溶剂抽提1-2 h的定性滤纸包好，用线扎住，不可包得太紧，但亦应防止过松，以免漏出。放进索氏抽提器中， 加人不少于150 mL所需要用的有机溶剂使超过其溢流水平，并多加20 mL左右， 装上冷瞬器，连接抽提仪器，置于水浴中。打开冷却水，调节加热器使其有机溶剂沸腾速率为每小时在索氏抽提器中的循环不少于4次，如此抽提6 h。抽提完毕后，提起冷凝器，如发现抽出物中有纸毛，则应通过滤纸将抽出液滤人称量瓶中，再用少量有机溶剂分次漂洗底瓶及滤纸。用夹子小心地从抽提器中取出盛有试样的纸包，然后将冷凝器重新和抽提器连接，蒸发至抽提底瓶中的抽提液约为30 mL为止，以此来回收一部分有机溶剂。 取下底瓶，擦净置入1052 的烘箱中供5 h 后称重或取下底瓶，将其内容物移入已烘干恒重的称量瓶中，并用少量的抽提用的有机溶剂漂洗底瓶3 -4 次，洗液亦应倾人称量瓶中，将称量瓶置于水浴上，小心地加热以蒸去多余的溶剂。最后擦净称量瓶外部置人烘箱，于1052 烘5 h 后称重。抽出物含量 (%)按下式计算：式中： 空称量瓶或抽提底瓶的质量，； 称量瓶或抽提底瓶加烘干后的抽出物质量，； 风干试样的质量，； 试样的水分，%。3.5 酸溶木素的测定法将试验样品溶液放人吸收池中，以3%的硫酸溶液作参比溶液，用紫外分光光度计于波长205 nm测量其吸收值。如果试验样品溶液的吸收值大于0.7，则用3%的硫酸溶液在容量瓶中稀释滤液，以便得到0.20.7吸收值，并用此稀释后的滤液作为试验样品溶液进行吸收值测定。结果计算，滤液中的酸溶木素含量(B)以每1000mL中中的质量(克)表示式中:A吸收值;D滤液的稀释倍数，以VD/V0表示，此处VD为稀释后滤液的体积(mL),V0为原滤液的体积(mL,)，未稀释溶液D=1110吸光系数(L / )，该数值是由不同原料和纸浆的平均值求得的。3.6 灰分的测定备样，然后称取2-3g试样(精确至。.00 01 g )置于经预先灼烧至质量恒定的瓷增涡中，先在电炉上仔细燃烧使其炭化，然后将坩埚移入高温炉中，在575士25C温度范围内，灼烧至灰渣中无黑色炭素，取出坩埚在空气中冷却510 min后，置入干燥器内，冷却半小时称量，再将柑竭放入高温炉中，重复上述操作，称量至质量恒定。灰分公式x(100%)式中:m1灼烧后柑祸质量，g;m2 灼烧后盛有灰渣的柑竭质量，g;m绝干试样质量，g。四、结果与讨论表1 仪器准备称量恒重仪器第一次（g）第二次（g）扁形称量瓶28.821228.8114底瓶115.5240115.5173砂芯漏斗 127.026027.0237砂芯漏斗 227.070427.0652坩埚51.442351.4411表2 产物恒重称量恒重仪器第一次（g）第二次（g）扁形称量瓶30.064730.0643底瓶115. 6643115. 6635砂芯漏斗128.487028.4863砂芯漏斗227.385927.3786坩埚52,285152.28454.1 水分的测定m=1.3253gm1=30.0643-28.8114=1.2529gx=(1.3253-1.2529)/ 1.3253100%=5.463%4.2 酸不溶木素的测定 m1=27.3786-27.0652=0.3134gx=0.3134 /1.0000100%=31.34%4.3 有机溶剂抽出物含量的测定m=115.5173gm1=115. 6635gm2=2.0179gw=5.463%X=（m1-m）100/m2(100-w) *100%=7.66%4.4 综纤维素含量的测定：m1=28.4863 gm0=1.9380 gX=（28.4863-27.0237）/1.9380100%=75.47%4.5 灰分的测定m=51.4411gm1=51.6845gm2=2.0148gX=12.08%五、结论分析结果表明：竹杆综纤维素含量为75.47%、酸不溶