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文档简介
水质分析常用仪器一览表仪器名称规格单位数量用途水浴锅两孔或四孔台1加温比重计1.01.2支1测定溶液比重蒸馏水瓶500ml个1贮放纯水下口瓶5L个1贮放纯水试剂瓶1000ml(白色)个1贮存试剂1000ml(棕色)个1500ml(白色)个4500ml(棕色)个2滴瓶50ml(白色)个5盛试剂50ml(棕色)个5锥形瓶250ml(白色)个4滴定和做磷酸盐试验用100ml(白色)个350ml个3滴定管架个2放置滴定管酸式滴定管25ml(白色)支1酸性、中性、氧化性溶液。25ml(棕色)支1碱式滴定管25ml(白色)支2碱性、无氧化性溶液25ml(棕色)支2微量滴定管25ml(白色)支1测定软水硬度容量瓶250ml、100ml、个各2配制溶液单刻度移液管25ml、5ml支各2准确量取溶液复刻度移液管10ml、5ml、2ml、1ml支各1准确量取溶液量筒500ml、100ml个各1量取一般溶液洗耳球中号个2吸取溶液药勺牛角或不锈钢个4取固体药品玻璃沸珠袋1溶液加热时用PH试纸014本5实验溶液酸碱性PH计PHS-25 0.0014.00 01999台1准确测量溶液酸碱性电导率仪20us20ms台1准确测量溶液电导率721分光光度计台1测定磷酸盐含量比色管50ml支3测磷酸盐、铜、铁离子用滤纸中速盒1过滤溶液用比色皿10mm盒1测吸光度用20mm盒1塑料吸管1ml袋1吸溶液用可调电炉220V 1000W循环冷却水系统日常监测所需分析化验设备、器皿、试剂采 购 清 单一、 设备:1、分析天平一台(万分之一): 2、分光光度计一台(721型)3、烘箱一台(0300)。 4、马福炉一台。(可暂时不购买)5、干燥器一个(直径29厘米以上)。6、电导率仪一台(DDS-11A)7、精密酸度计一台(PHS-3C)。 8、托盘天平一台。9、可调电炉一台。 10、滴定管架三个。(可买三个)11、浊度仪(0-100)一台。(可暂不买) 二、器皿: 1、酸式滴定管:25ML无色3支、棕色1支。50ML无色1支、棕色1支。 2、锥形瓶:250ML6个,100ML3个。 3、大肚移液管:100ML1支,50ML1支,25ML1支,20ML1支,10ML1支。 4、直筒移液管:5ML6支,2ML2支,1ML2支。 5、烧杯:1000ML1个,500ML1个,100ML6个。 6、容量瓶:2000ML1个,1000ML2个,500ML2个,250ML4个,100ML2个。 7、比色管:50ML7支。 8、比色管架(9-12孔):一个. 9、玻璃棒:3支。 10、温度计:(0100)2支。 11、滴瓶:125ML:棕色3个,无色1个,60ML无色2个。 12、称量瓶:25X25MM=2个,50X30MM=1个。 13、量筒:100ML=1个,50ML=1个。 14、磨口瓶:500ML棕色小口2个、无色小口2个,250ML无色小口6个、1000ML无色小口1个。 15、标准溶液储存瓶:2000ML无色1个、1000ML无色2个、棕色1个。 16、玻璃漏斗100ML1个,70ML2个。 17、其他:洗瓶:500ML3个,洗耳球:2个,药勺:4个、剪子1把,滴定管刷1个,烧杯刷2人,移液管架1个,瓷研钵1个,瓷坩锅50ML2个,直尺(050cm)1把,耐酸手套1副,试剂标签纸:大5张、小5张、滴管35个。 三、试剂: 1氯化氨、2浓氨水、3络黑T、4氢氧化钾、5三乙醇胺、6浓盐酸、7浓硫酸、8浓硝酸、9钼酸胺、10抗坏血酸、11酒石酸锑钾、12甲酸、13过硫酸铵、14无水碳酸钠(基准)、15酚酞、16甲基橙、17氢氧化钠、18硝酸汞、19二苯卡巴肼、20溴酚兰、21凡士林、22氯化钾、23钙试剂羧酸钠、24乙二氨四乙酸二钠、25锌粒(或基准氧化锌)、26硫脲、27磷酸二氢钾等二十七种各一瓶。氯化钠:基准一瓶,分析纯一瓶,共二瓶。乙醇:二瓶。硅胶:三瓶。中速滤纸15cm五盒。 注:1、无甲基橙时,可用溴甲酚绿、甲基红替代。 注:2、无硝酸汞、二苯卡巴肼、溴酚兰、可采购络酸钾、硝酸银、硝酸铜各一瓶(测CL-改用银量法)说明:本清单是运行循环冷却水系统日常监测必不可少的量。如企业内部有多个实验室能自行调节或存有备品、代用品时可以不买。(一)循环水及补充水水质分析方法A1总硬度的测定A1.1试剂及配制A1.1.1 CEDTA=0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定A1.1.1.1 配制称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于高纯水中,摇均。A1.1.1.2 标定称取800C灼烧恒重的基准氧化锌2g(精确到0.0002g),用少许水湿润,加盐酸溶解,移入500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇均。取上述溶液20mL,加80mL除盐水,用10%氨水中和至pH=78,加5mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10),加5滴0.5%铬黑指示剂,用0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式算:m 20 0.04mCEDTA= = VEDTAM 500 VEDTA81.3794式中: CEDTA标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度,mol/L m氧化锌的质量,g 81.3794ZnO的摩尔质量,g/mol 0.04500mL中取20mL滴定,相当于m的0.04倍, VEDTA滴定氧化锌消耗所配EDTA标准溶液的体积,L A1.1.2 氨氯化铵缓冲溶液:(pH=10)称取20g分析纯氯化铵溶于50mL蒸馏水中,加入100mL分析纯浓氨水,用蒸馏水稀释至1000mL,摇匀。A1.1.3 铬黑T指示剂: 称取0.5g铬黑T,加入100g固体分析纯氯化钠放入研体中研磨均匀,放入小广口瓶中备用。A1.2 测定方法A1.2.1取适量透明水样注于250mL锥形瓶中,用除盐水稀释至100mL。加入5mL氨氯化铵缓冲溶液和铬黑T指示剂,在不断摇动下用CEDTA=0.05mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点,记录EDTA标准溶液所消耗的体积V。硬度(YD)的含量按下式计算:CEDTA VEDTA 2 YD = 103 mmol/L Vs CEDTA VEDTA 或 YD = 103 100.09 mg/L(以CaCO3计) Vs式中: CEDTAEDTA标准溶液的浓度, mol/LVEDTA滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积,mLVs取水样的体积,mL 100.09碳酸钙的摩尔质量,g/moL注:A1.2.2 水样硬度在0.0010.5mmol/L的测定取100mL透明水样注于250mL锥形瓶中,加3mL氨氯化铵缓冲溶液及30mg铬黑T指示剂,在不断摇动下,用C1/2EDTA=0.0010mol/L标准溶液滴定至蓝色即为终点,记录所消耗的C1/2EDTA=0.0010mol/L标准溶液的体积。A1.2.3 若水样的酸度或碱度较高时,应先用0.1mol/L的氢氧化钠溶液或0.1mol/L的盐酸中和后再加缓冲溶液。A2 钙离子的测定A2.1试剂及配制20KOH溶液:称20gKOH(分析纯)溶于100mL蒸馏水中。1:2三乙醇胺:1体积的三乙醇胺与2体积的蒸馏水混匀。1:1盐酸溶液:1体积的浓盐酸与1体积的蒸馏水混合。钙黄绿素酚酞指示剂:称取0.2g钙黄绿素(分析纯)和0.07g酚酞(分析纯)置于玻璃研体中,加入已在105干燥1小时的氯化钾(分析纯)20g,研细磨匀即可。0.01mol/L的EDTA标准溶液。A2.2 测试方法用移液管吸取适量水样于250mL的锥形瓶中,加入20KOH溶液5mL,钙黄绿素酚酞指示剂一小勺(约30mg),用EDTA标准溶液滴定至溶液绿色荧光消失即为终点(滴定时要以黑色为背景),记录所消耗的EDTA标准溶液的体积。 V C 1000Ca2+(以CaCO3计)= 100.09 mg/L Vs式中 :V滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积,mLCEDTA标准溶液的浓度,mol/LVs所取水样的体积,mL100.09CaCO3的摩尔浓度,g/moLA3 镁离子的测定(计算法) Mg2+(以CaCO3计)= 总硬度钙硬A4 碱度的测定A4.1 概要 水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量,例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氮等,都是水中常见的碱性物质,他们都能与酸反应。因此选用适宜的指示剂,以酸的标准溶液对它们进行滴定,便可测出水中碱度的含量。碱度可以分为酚酞碱度和全碱度两种。酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量,其终点的值为8.3。全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量,终点的pH值为4.2。若碱度很小时,全碱度应以甲基红亚甲基蓝作指示剂,终点的pH为5.0。A4.2 试剂及配制1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)甲基红亚甲基蓝指示剂:准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝,在研体中研磨均匀后,溶于100mL95%乙醇中。C1/2H2SO4=0.1000mol/L硫酸标准溶液。A4.3 测定方法取适量水样于250mL锥形瓶中,加23滴1%酚酞指示剂,此时若溶液显红色,则用C1/2H2SO4=0.1mol/L标准溶液滴定至恰为无色,记录耗酸的体积V1,然后加入2滴甲基红亚甲基蓝指示剂,继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色,记录第二次消耗酸的体积V2(不包括V1)。A4.4 碱度的计算 C1/2H2SO4 V1 1000酚酞碱度 = 50.05 = C1/2H2SO4 V1 500.5 mg/L 100C1/2H2SO4 V2 1000全碱度 = 50.05 = C1/2H2SO4 V1 500.5 mg/L 100C1/2H2SO4硫酸标准溶液的浓度,mol/LV1、V2两次滴定时所消耗硫酸标准溶液的体积,mLA5 氯化物的测定(硝酸银容量法)A5.1 概要适用于测定氯化物含量为5100mg/L的水样。在中性或弱碱性溶液中,氯化银与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀,过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色铬酸银沉淀,使溶液显橙色,即为滴定终点。A5.2 试剂及配制A5.2.1 氯化钠标准溶液(1mL含1mg氯离子):取基准试剂或优级纯的氯化钠34g置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500灼烧10分钟,然后放入干燥器内冷却至室温,准确称取1.648g氯化钠,先溶于少量蒸馏水,然后稀释至1000mL。A5.2.2 硝酸银标准溶液(1mL相当于1mgCl-):称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中,以氯化钠标准溶液滴定,方法如下:于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液,再加入90mL蒸馏水及1.0mL10%的铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定至橙色,分别记录硝酸银标准溶液的消耗量V,以平均值计算,但三个平行试验数值间的相对误差应小于0.25%,另取100mL蒸馏水作空白试验,除不加氯化钠标准溶液外,其他步骤同上,记录硝酸银标准溶液的体积V1。硝酸银标准溶液的浓度按下式计算: 101.0 T = mg/mL V-V1式中:V1空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,mLV氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的平均体积,mL10氯化钠标准溶液体积,mL1.0氯化钠标准溶液的浓度,mg/mL最后调整硝酸银标准溶液浓度,使其成为1mL相当于1mgCl-的标准溶液。A5.2.3 试剂10%铬酸钾指示剂;1%酚酞指示剂;CNaOH=0.1mol/L;C1/2H2SO4=0.1mol/LA5.3 测定方法A5.3.1取适量水样于250mL锥形瓶中,加23滴1%酚酞指示剂,若显红色,即用硫酸溶液中和至无色;若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至微红色,然后用硫酸溶液滴回至无色,再加入1.0mL10%铬酸钾指示剂。A5.3.2 用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液的体积V。氯化物含量按下式计算: V1.0TCl- = 1000 mg/L Vs式中:V滴定水样消耗硝酸银标准溶液的体积,mL1.0硝酸银标准溶液的滴定度,1mL相当于1mgCl-Vs水样的体积,mLA5.4 滴定水样时应注意的事项A5.4.1 当水样中氯离子含量大于100mg/L时,须按下表中规定定的体积取水样,用蒸馏水稀释至100mL后测定。氯化物的含量和取水样的体积水中Cl-含量,mg/L1012002014004011000取水样体积,mL502510A5.4.2 当水样中硫离子(S2-)含量大于5mg/L,铁铝含量大于3mg/L或颜色太深时,应事先用过氧化氢作脱色处理(每升水加20mL),并煮沸10min后过滤。如颜色依旧不消失,可在100mL水样中加1g碳酸钠然后蒸干,将干涸物用蒸馏水溶解后再进行测定。A5.4.3 若水样中氯离子含量小于5mg/L时,可将硝酸银标准溶液稀释为1mL相当于0.5mgCl-后使用。A5.4.4 为了便于观察终点,可另取保100mL水样加班1mL10%铬酸钾指示剂作对照。A5.4.5 若水样混浊,应事先过滤。A6 总磷的测定A6.1 试剂A6.1.1 磷酸盐标准贮备液:1mL溶液含有0.500 mgPO43-称取0.7165克预先在100105干燥至恒重的磷酸二氢钾(分析纯),准确至0.0002克,置于烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。A6.1.2 磷盐酸盐标准液:1 mL溶液含有0.020mgPO43-吸取20.00mL磷酸盐标准贮备液于500mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。A6.1.3 钼酸铵溶液:称6克钼酸铵溶于约500mL水中,加入0.2克酒石酸锑钾和83mL浓硫酸,冷却后稀释至1升,混匀,贮于棕色瓶中,贮存期2个月。A6.1.4 抗坏血酸溶液:称量17.6克抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.2克乙二胺四乙酸二钠和8mL甲酸,用水稀释至1升,混匀,贮于棕色瓶中,贮存期15天。A6.1.5 硫酸:C1/2H2SO4=1 mol溶液。A6.1.6 过硫酸铵:24g/L溶液,贮存期7天。A6.2 仪器和设备A6.2.1 721分光光度计:波长范围400800nm;A6.2.2 可调电炉:800WA6.3 分析步骤吸取1025mL水样(如水样浑浊需预先过滤)于50mL锥形瓶中,加入1mL硫酸溶液和5mL过硫酸铵溶液,在可调电炉上加热至沸,保持20
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