硫酸亚铁标准溶液.doc

硫酸亚铁标准溶液一、制备：1、应用试剂：A、硫酸亚铁GB664-65分析纯或工业品B、硫酸GB625-65分析纯C、碳酸氢钠GB640-65分析纯2、配制方法：每配制1升1N硫酸亚铁溶液，称取280克硫酸亚铁，溶于800mL水内，用脱脂棉（或玻璃丝）过滤，然后加入已冷却的稀硫酸（56mL比重1.84的硫酸滴入144mL水内）200mL，混合匀后加入棕色细口瓶内，再加1020克碳酸氢钠，存放暗处，以备标定。每配制1升0.64N（0.02T）硫酸亚铁溶液，称取硫酸亚铁177克，溶解于400mL水内，用脱脂棉（或玻璃丝）过滤，加500mL已冷却的稀硫酸（比重1.84的硫酸滴入250mL水内）混合匀后加入棕色细口瓶内，再加1020克碳酸氢钠，存放暗处备用，若有结晶，将澄清虹吸入另一棕色细口瓶内。每配制1升0.1N硫酸亚铁溶液，称取28克硫酸亚铁，溶解于600mL水内，用脱脂棉（或玻璃丝）过滤，加320mL已冷却1.84的硫酸，混合匀后加入棕色细口瓶内，再加1020克碳酸氢钠，存放暗处，以备标定。注：加入碳酸氢钠的目的，在于产生的CO2将溶洞液与空气隔绝，以延长其的效期。二、标定：1、重铬酸钾法：1）、原理：在一定酸度下，硫酸亚铁与重铬酸钾作用，生成硫酸高铁和硫酸铬在接近终点时，加入二苯胺磺酸钠（或二苯胺）指示剂被重铬酸钾氧化，使溶液呈兰紫色，终点时，指示剂又还原成无色，溶液呈现铬离子的绿色，即为终点，为了使终点明晰，加入适当磷酸，以隐蔽三价铁离了的扰。其反应式为：6FeSO4K2Cr2O77H2SO43Fe2(SO4)3K2SO4Cr2(SO4)37H2O2）应用试剂：A、重铬酸钾基准试剂，当量=M/6=49.032使用前于140150烘箱内烘23小时，然后放入干燥内冷却备用。B、二苯胺磺酸钠0.5%溶液C、二苯胺1%硫酸溶液D、磷酸HGB3-120-65分析纯比重1.70E、硫酸GB625-65分析纯3）测定方法：1N硫酸亚铁溶液：称取重铬酸钾1.31.4克，称准至0.0001克，放入250mL的锥形瓶内，加50mL水，3mL浓硫酸，溶解后加15mL浓磷酸，用1N硫酸亚铁溶液滴定，快到终点时，加入二苯胺磺酸钠溶液3滴（或二苯胺溶液5滴），继续滴至溶液由兰紫色突变为油绿色。0.64N（0.02T）硫酸亚铁溶液：称取重铬酸钾0.80.9克，称准至0.0001克，放入250mL的锥形瓶内，加50mL水，3mL浓硫酸，溶解后加15mL浓磷酸，用0.64N硫酸亚铁溶液滴定，快到终点时，加入二苯胺磺酸钠溶液3滴（或二苯胺溶液5滴），继续滴至溶液由兰紫色突变为油绿色。0.1N硫酸亚铁溶液：称取重铬酸钾0.130.14克，称准至0.0001克，放入250mL的锥形瓶内，加50mL水，3mL浓硫酸，溶解后加10mL浓磷酸，用0.1N硫酸亚铁溶液滴定，快到终点时，加入二苯胺磺酸钠溶液3滴（或二苯胺溶液5滴），继续滴至溶液由兰紫色突变为油绿色。4）计算：硫酸亚铁标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=G/0.049032V式中：G重铬酸钾之重量V硫酸亚铁溶液之用量，mL0.049032每毫克当量重铬酸钾之克数硫酸亚铁标准溶液对硝酸的滴定的滴定度TTFeSO4/HNO3=0.031506G/0.049032V=0.64255G/V克/毫升式中：TFeSO4/HNO31mL硫酸亚铁溶液相当于硝酸的克数G重铬酸钾之用量，克V硫酸亚铁溶液之用量，毫升0.031506冷滴时混酸内每毫克量HNO3之克数0.049032每毫克当量重铬酸钾之克数每次作34份平行测定，取其平均值，参与平均结果的不得少于3个，其间误差不应超过下表规定：浓度(N)0.10.641允许误差(%)0.20.40.42、高锰酸钾法：1）原理：在酸性溶液内，高锰酸钾与硫酸亚铁作用，高锰酸根离子被还原，铁离子被氧化。终点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。其反式为：10FeSO42KMnO49H2SO45Fe2(SO4)3KHSO42MnSO48H2O2）应用试剂：高锰酸钾GB643-65分析纯0.1N标准溶液3）测定方法：准确量取0。1N硫酸亚铁溶液2530mL于250 mL锥形瓶内，加50mL煮沸并冷却的水，在不断摇动下，以0.1N高锰酸钾标准溶液滴定之，当接近终点时红色消失甚至慢溶液呈现的微红色保持30秒种不消失，即为终点。4）计算：硫酸亚铁标准溶液的当量浓度N按下式计算：N=N1V1/ V式中：N1高锰酸钾标准溶液之当量浓度。V1高锰酸钾标准溶液之用量，mLV硫酸亚铁溶液之用量，mL硫酸亚铁标准溶液对硝酸的滴定的滴定度TTFeSO4/HNO3=0.031506N1V1 /V式中：N1高锰酸钾标准溶液之当量浓度。V