重铬酸钾标准溶液的配制及亚铁盐中铁含量的测定.doc

重铬酸钾标准溶液的配制及亚铁盐中铁含量的测定一、教学要求：1、进一步掌握直接法配制标准溶液；2、掌握重铬酸钾法测定Fe2的原理与方法。二、预习内容1、亚铁盐中铁含量的测定原理。三、基本操作 实验仪器：酸式滴定管、锥形瓶、小烧杯、试剂瓶、量筒、容量瓶、分析天平。四、实验原理重铬酸钾法测铁，是铁矿中全铁量测定的标准方法。在酸性溶液中，Fe2可以定量地被K2Cr2O7氧化成Fe3，反应为：6Fe2Cr2O7214H 6Fe32Cr37H2O滴定指示剂为二苯胺磺酸钠，其还原态为无色，氧化态为紫红色。必须加入磷酸或氟化钠等，目的有两个：一是与生成地Fe3形成配离子Fe（HPO4）+，降低Fe3/ Fe2电对的电极电势，扩大滴定突跃范围，使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内；二是生成的配离子为无色，消除了溶液中Fe3黄色干扰，利于终点观察。五、实验步骤1、 配制K2Cr2O7标准溶液准确称取固体约0.6g置于250ml烧杯，加30ml水溶解，定容100ml容量瓶中，摇匀。（思考题1）2、 亚铁盐中铁含量的测定（1）准确称取0.6g硫酸亚铁试样2份于250ml锥形瓶中，加20ml水，15ml混合酸，加5-6d二苯胺磺酸钠。（滴定至溶液呈稳定紫色。）（思考题2） （2）用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由绿色突变为紫色或紫蓝色为终点；（思考题3）（3）计算浓度。（思考题4）六、存在的问题和注意事项1、 滴定时，需添加试剂较多，容易漏掉。2、 注意容量瓶使用的规范。3、 重铬酸钾法测铁可以使用HCl介质，因为重铬酸钾的氧化能力比高锰酸钾弱，室温下不与Cl-反应。但当盐酸浓度较大或溶液煮沸时，也能发生反应。4、 重铬酸钾溶液对环境有污染，要回收。七、深入讨论八、思考题和测试题思考题1：为什么可用直接法配制K2Cr2O7标准溶液？思考题2：加入硫酸和磷酸的目的是什么？思考题3：用二苯胺磺酸钠作指示剂，终点为什么由绿色变为紫色或紫蓝色？思考题4：怎样计算亚铁盐中铁含量？ 思考题5、加有硫酸的亚铁离子待测溶液在空气中放置1h后再滴定，对测定结果有何影响？附：思考题答案1、因为K2Cr2O7试剂稳定，完全符合基准物质条件，可以用直接法配制。2、加入硫酸是为了调解酸性；加入磷酸与生成地Fe3形成配离子，降低Fe3/ Fe2电对的电极电势，扩大滴定突跃范围，使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内；二是生成的配离子为无色，消除了溶液中Fe3黄色干扰，利于终点观察。3、二苯胺磺酸钠还原态为无色，氧化态为紫红色。在滴定中生成Cr3+，为绿色，因此终点时由绿色变为紫色或紫蓝色。4、5、亚铁离子在酸性环境中与氧气反应，是结果偏低。测试题1：二苯胺磺酸钠还原态为（ ），氧化态为（ ）。测试题2：用二苯胺磺酸钠作指示剂，终点由（ ）变为（ ）。测试题3：实验中加入磷酸的目的是什么？测试题4：K2Cr2O7标准溶液用（ ）配制。附：测试题答案1、 无色；紫红色2、 绿色；紫色或紫蓝色3、 加入磷酸与生成地Fe3形成配离子，降低Fe3/ Fe2电对的电极电势，扩