漂水的分析方法.doc

次氯酸钠溶液1主要内容与适用范围本标准规定了次氯酸钠溶液的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠溶液。 2引用标准GB/T 601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 602化学试剂杂质滴定用标准溶液的制备 GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3049化工产品中铁含量测定通用方法邻菲罗啉分光光度法 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 GB 8170数值修约规则 3技术要求3.1外观：浅黄色液体。 3.2次氯酸钠溶液应符合下表要求。 4试验方法试验用水应符合GBT 6682中三级水规格。 4.1有效氯含量的测定 4.1.1原理 在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至溶液兰色消失为终点。反应式如下： 2H+OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 4.1.2仪器和设备 一般实验室仪器 4.1.3试剂和溶液 4.1.3.1盐酸（GBT 622）：1+1溶液； 4.1.3.2碘化钾（GB/T 1272）：100gL称取100g碘化钾溶于水中，稀释至1000mL摇匀； 4.1.3.3硫代硫酸钠（GB/T 637）标准滴定溶液：c（Na2S203）=0.1molL按GBT 601配制及标定； 4.1.3.4淀粉溶液（HG B 3095）：10gL按GBT 603配制。该溶液使用前配制。 4.1.4试样及其制备 吸取样品（5.4）20mL，置于内装20mL水并已称量（精确至0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确至0.01g）然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.1.5分析步骤 吸取试样（4.1.4）10.0mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加4mL盐酸溶液（4.1.3.1），迅速加入10mL碘化钾溶液（4.1.3.2）盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.3.3）滴定至浅黄色，加入2mL淀粉溶液（4.1.3.4）继续滴定，至兰色消失即为终点。 4.1.6分析结果的计算 有效氯含量（X1）以质量百分含量表示，按式（1）计算 X1=cV0.03545/(m10.0/500)100=177.25cV/m（1） 式中：c一硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.3.3）的实际浓度，mol/L； V一一硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.1.3 3）的用量，mL； m一一试样（4.1.4）的质量，g； 003545一一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c（Na2S2O3）=1.000mol/L相当的以克表示的有效氯的质量。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。 4.1.7允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。 4.2游离碱含量的测定 4.2.1原理 在不含次氯酸根的介质中，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，至微粉色既为终点。反应式如下： OCl-+H202=Cl-+O2+H2O OH-+H+=H2O 4.2.2仪器和设备 一般实验室仪器 4.2.3试剂和溶液 4.2.3.1过氧化氢（GB/T 6684）； 4.2.3.2盐酸（GB/T 622）标准滴定溶液：c（HCl）=0.1000mol/L，按GB/T 601配制及标定； 4.2.3.3酚酞：10g/L，按GB/T 604配制。 4.2.4分析步骤 吸取试样（4.1.4）50.0mL，置于250mL锥形瓶中，滴加过氧化氢（4.2.3.1）至溶液不冒气泡为止，加23滴酚酞（4.2.3.3）用盐酸标准滴定溶液（4.2.3.2）滴定，至微粉色为终点。 4.2.5分析结果的计算 游离碱含量（X2）以质量百分含量表示，按式（2）计算： X2=cV0.04/(m50.0/500)100=40cV/m(2) 式中：c一盐酸标准滴定溶液（4.2.3.2）的实际浓度，mo1/L； V盐酸标准滴定溶液（4.2.3.2）的用量，mL； m试样（4.1.4）的质量,g； 0.04与1.000mL盐酸标准滴定溶液c（HCl）=1.000mol/L相当的以克表示氢氧化钠的质量。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。 4.2.6允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04。 4.3铁含量的测定 4.3.1原理 在不含次氯酸根介质中，用抗坏血酸将溶液中的三价铁还原成二价铁，在pH44.5缓冲溶液体系中，二价铁离子同邻菲罗啉生成橙红色络合物，用分光光度法测定。反应式如下： 2Fe3+C6H8O6=2Fe2+C6H6O6+2H2+ 2Fe2+2C12H8N2=Fe(C12H8N2)32+ 4.3.2仪器和设备 一般实验室仪器 4.3.3试剂和溶液 4.3.3.1过氧化氢（GB/T 6684）； 4.3.3.2盐酸（GB/T 622）：0.lmol/L,按GBT 601配制； 4.3.3.3铁标准溶液：1mL溶液含有0.lmg铁，按GB/T 602配制； 4.3.3.4铁标准溶液：1mL溶液含有0.0lmg铁，取（4.3.3.3）溶液稀释10倍，该溶液使用前配制； 4.3.3.5乙酸（GB/T 676）-乙酸钠（GB/T 694）缓冲溶液：pH4.5，按GB/T 603配制； 4.3.3.6抗坏血酸：20gL按GB/T 603配制； 4.3.3.7邻菲罗啉（GB/T 1293）：2g/L按GBT 603配制。 4.3.4标准曲线的绘制 4.3.4.1标准参比溶液吸光度的测定 依次取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL铁标准溶液（4.3.3.4）于100mL容量瓶中，然后加入2.5mL抗坏血酸（4.3.3.6）,10mL缓冲溶液（4.3.3.5），5mL邻菲(口罗)啉（4.3.3.7），用水稀释至刻度，摇匀。以不加铁标准溶液的参比溶液调整仪器的吸光度为零，在波长5l0nm处，选用合适的吸收池,测定标准参比溶液的吸光度。 4.3.4.2标准曲线的绘制 以标准参比溶液所含铁的毫克数为横坐标，与其相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 4.3.5分析步骤 4.3.5.1试样吸光度的测定 吸取试样（4.1.4）50.0mL于100mL容量瓶中，加水10mL，滴加过氧化氢溶液（4.3.3.1）至不冒泡为止，然后加入2.5mL抗坏血酸溶液（4.3.3.6）l0mL缓冲溶液（4.3.3.5），5mL邻菲(口罗)啉溶（4.3.3.7），用水稀释至刻度，摇匀。静置20min，用不加试样的空白溶液调整仪器吸光度为零后，测定样品吸光度。 4.3.5.2分析结果的计算 从标准曲线上查出试样吸光度相对应的铁含量mg。 铁含量（X3）以质量百分含量表示，按式（3）计算： X3=m11/1000/m50.0/500100=m1/m(3) 式中：m1一试样吸光度相对应的铁的含量，mg； m一试样（4.1.4）的质量，g。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。 4.3.5.3允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001。 5检验规则5.1本标准检验结果判定采用修约值比较法，数据处理按GB 8170执行。 5.2出厂的次氯酸钠溶液应由生产单位的质量检验部门进行检验，每批产品都必须符合本标准要求，并附有质量证明书。 5.3使用单位有权按本标准规定对所收到的产品进行验收。 5.4次氯酸钠溶液用槽车或贮槽将装运时，从上、中、下三处取出等量试样，混匀；用罐（桶）装运时，应由总数的10取样，但小批时不得少于由3罐（桶）中取样。 取样量不得少于500mL。将采好的样品放人清洁、干燥带磨口塞的棕色广口瓶中，瓶上应注明生产厂名称、产品名称、批号数量、取样日期及取样人姓名等。 5.5本标准所规定的全部技术指标项目为型式检验项目，其中有效氯及游离碱含量指标为出厂检验项目。生产正常时，每个月至少进行一次型式检验。 5.6检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装中采样进行复检。复检结果中，有一项指标不符合本标准时，则整批产品为不合格。 5.7供需双方对产品质量发生异议时，应由质量监督部门仲裁。 6标志、包装、运