双氧水残留检测方法的验证.doc

清洗水中残留双氧水检测方法的验证1、 目的： 建立设备清洗水中双氧水残留量限度的检测方法，用于生产车间设备双氧水消毒验证；纯化水储罐、纯化水输送管道系统的双氧水消毒验证；纯化水活性炭过滤器清洗后消毒验证时的清洗效果测定。2、 依据与原理：2.1、 依据：参照中国药典2005版；2.2、 原理：双氧水具有强氧化性，与碘化钾(KI)中典离子（I）发生氧化还原反应，使电离子还原成典： H2O2 KI I2 H2O I2 遇淀粉显蓝色3、 试剂、试液及配制：3.1、 碘化钾 分析纯；3.2、 1淀粉溶液：试剂级淀粉；称取淀粉1.0g淀粉，用纯化水配制成100ml；3.2、双氧水：市售26-28，药用级；试液配制：按下述简约公式：100ml:n=X:1%,(n为浓双氧水浓度, X为配制1%浓度双氧水所吸取的浓双氧水毫升数, 100ml为需配制1%双氧水的容积)，准确量取Xml浓双氧水定容至100ml，即得1%浓度的双氧水。用纯化水将此1%浓度双氧水溶液逐步稀释成0.1、0.01、0.001、0.0001、0.00001浓度的标准试液，备用。4、试验内容、方法：4.1、 方法灵敏度测试： 用100ml洁净比色管取上述新配制的双氧水试液各50ml，各加碘化钾1.5g，充分摇匀，加3滴1淀粉溶液摇匀，溶液呈梯度蓝色，至0.0001时呈极浅蓝色，0.00001浓度时几乎无色。表明碘化钾、淀粉指示剂对双氧水有灵敏的显色作用。4.2 、显色稳定性测试：将上述显色液存放于室温，每隔1小时观察溶液颜色，蓝色程度能维持的时间。4.3 、空白试验：另取用100ml洁净比色管，加纯化水50ml加碘化钾1.5g，充分摇匀，加3滴1淀粉溶液摇匀作空白，观察颜色；4.4 、双氧水稳定性测试：按3.2 方法配制5组双氧水系列稀释浓度的溶液各100ml，按每2小时检测双氧水浓度（限度）1次，观察双氧水的显色状况，判断双氧水的稳定性。5、 清洗液的残留量检测试验：5.1、洗脱液残留量可接受标准：0.0015.2、测试方法： 用100ml洁净的比色管，纯化水管道消毒后用纯化水清洗，取不同清洗时间的最后洗脱纯化水50ml，加碘化钾1.5g，充分摇匀，加3滴1淀粉溶液摇匀，作测试液；另取100ml洁净的比色管，将市售双氧水配制成0.001，取50ml，加碘化钾1.5g，充分摇匀，加3滴1淀粉溶液摇匀，作对照管；将两比色管置于白色瓷板或白纸上，垂直观察，测试液显色深度不得深于对照管。 在纯化水储罐取样点（MF1）采样检测不显色。6、检测方法验证结果及评价：6.1、方法灵敏度：本方法极灵敏，显色由深蓝色至极淡蓝色呈明显的梯度色差，至千万分之一时几乎无色，纯化水显无色；表明本方法很灵敏。结果见表1。6.2、显色的稳定性：双氧水在稀释状态下不稳定，但形成典与淀粉反应后色泽较稳定，能维持6小时以上，本方法足可以作为消毒验证时的判别方法。结果见表2 。6.3、空白试验：以生产的纯化水作显色试验，不显色，表明无氧化剂，没有发生氧化还原反应，不干扰本法测定。结果见表1。6.4、双氧水稳定性测试：双氧水在2小时时色度与初始色度比无变化；第4小时已有原深蓝色（1）变成淡蓝色（0.1）；第6小时已有原深蓝色（1）变成淡蓝色（0.01）；说明双氧水在稀浓度下不太稳定，可以推断，残留双氧水在纯化水管路循环状态下很快破坏，或是自身降价，或是被氧化还原掉。表36.5、清洗液的残留量检测：清洗不同时间后的洗脱液显色有明显梯度，当反复用纯化水冲洗后，最后清洗水呈无色，表明本法可以作为设备清洗后双氧水的残留量检测方法。结果见表4.7、结论： 本检测方法较稳定，可靠，可以作为设备、管道、活性炭用双氧水消毒后检测双氧水残留量。8、 附件8.1、附件表1：8.2、附件表2；8.3、附件表3；8.4、附件表4；8.1 表1 不同浓度呈色反应双氧水浓度 显色结果 1 深蓝色 0.1 较深蓝色 0.01 浅蓝色0.001 淡蓝色 0.0001 极淡蓝色 0.00001 几乎无色纯化水 无色 操作人： 日期： 复核人： 日期：8.2 表2 显色的稳定性呈色时间双氧水浓度1h2h3h4h5h6h1%深蓝色深蓝色深蓝色深蓝色深蓝色深蓝色0.1%较深蓝色较深蓝色较深蓝色较深蓝色较深蓝色较深蓝色0.01%浅蓝色浅蓝色浅蓝色浅蓝色浅蓝色浅蓝色0.001%淡蓝色淡蓝色淡蓝色淡蓝色淡蓝色淡蓝色操作人： 日期： 复核人： 日期：8.3 表3 双氧水稳定性测试测试时间双氧水浓度1h2h3h4h5h6h1%/深蓝色/较深蓝色/浅蓝色0.1%/较深蓝色/浅蓝色/淡蓝色0.01%/浅蓝色/淡蓝色/轻淡蓝色0.001%/淡蓝色/轻淡蓝色/极淡蓝色操作人： 日期： 复核