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文档简介

(十)氯化物分类号:W5-9主要内容水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法(GB/T11896 -1989)氯化物的测定 电位滴定法水和废水监测分析方法(第四版)一、 填空题1. 采用硝酸银滴定法测定水中氯化物时,以铬酸钾为指示剂, 色沉淀指示滴定终点。答案:砖红2. 采用硝酸银滴定法测定水中氯化物时,如水样带有颜色,使滴定终点难以判断,应加入 进行沉降过滤去除干扰。 答案:氢氧化铝悬浮液3. 采用硝酸银滴定法测定水中氯化物时,若水样在PH在 范围可直接滴定,若超过此范围应以酚酞作指示剂,用硫酸或氢氧化钠溶液调节PH为 左右后再进行滴定。答案:6.510.5 8.04. 测定水中氯化物的电位滴定法的方法检测下限可达 mol/LC. L. 答案:10-45. 电位滴定法测定水中氯化物时,若水样中含有六价铬,应预先使其 或者预先去除。答案:还原成三价6 .电位滴定法测定水中氯化物时,应避光进行,这是因为氯电极 。答案:有光敏作用二、判断题1. 采用硝酸银滴定法测定水样中氯化物时,由于滴定终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定,以对照判断使终点色调一致。( )答案:正确2. 用硝酸银滴定法测定水样中氯化物时,铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。( )3. 用硝酸银滴定法测定水中氯化物时,以铬酸钾为指示剂,主要是依据氯化银在水中的浓解度大于铬酸银的原理。( )答案:错误 正确答案为:氯化银在水中的溶解于铬酸银。4. 用硝酸银滴定法测定水中氯化物,配制氢氧化铝悬浮液时用倾写法反复洗涤沉淀物,这是为了去除氯离子产生的正误差。( )答案:正确5. 电位滴定法测定氯化物时,水样含有钙、镁离子及较深的颜色和浑浊均不影响测定。( )6. 电位滴定测定水中氯化物时,水样加热处理后,应立即进行滴定。( )答案:错误 正确答案为:温度影响电极电位和电离平衡,应冷却至与标准溶液的温度一致。7. 电位滴定法测定水中氯化物时,对污染较轻的水样可取适量水样直接进行电位滴定。( )答案:错误 正确答案为:应加酸处理后进行测定。8. 电位滴定法测定水中氯化物时,由于是沉淀反应,因此在电位滴定时搅拌速度应选择快速,防止电极表面被沉淀沾污。( )答案:错误 正确答案为:在中速搅拌下滴定, 要保证不溅失、无气泡产生。三、选择题1. 采用硝酸银滴定水中氯化物时,水样采集后,可放置于硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶内低温04度避光保存,保存期限为 C d。A. 10 B. 20 C. 302. 采用硝酸银滴定法测定水中氯化物时,应先用 滴定管进行滴定。(C )A. 一般酸式 B. 一般碱式 C. 棕色酸式 D标色碱式3. 采用硝酸银滴定法测定水中氯化物时,当铁的含量超过 B 时终点模糊,可用对苯二酚将其还原成亚铁消除干扰。( )A. 1.0mg/L B. 10mg/L C. 5mg/L4. 采用硝酸银滴定法或电位滴定法测定氯化物时,若水样中硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定,可用 处理消除干扰。( A )A. 过氧化氢 B. 对苯二酚 C. 高锰酸钾5. 电位滴定法测定水中氯化物时,若水样含有高铁氰化物,合使测定结果。 ( )A. 偏高 B. 偏低 C. 无影响6. 电位滴定法测定水中氯中,进行电位滴定时,水样应是 ( B)A. 中性 B. 酸性 C. 碱性 7. 电位滴定法测定氯离子时,水样中加入过氧化氢溶液可除去 的干扰。( C )A. 氰化物 B. 溴化物 C. 硫化物 8.电位滴定法测定水中氰化时,采用滴定曲线法确定滴定终点,滴定结果如下表:AgNO3溶液体积(ml)电位变化值(mv/ml)AgNO3溶液体积(ml)电位变化值(mv/ml)24.501825.755225.003626.004025.254826.003225.505227.0018则滴定终点硝酸银消耗的体积为 为。(B )A. 25.25ml B. 25.50ml C. 25.75ml9. 电位滴定法测定水中氯化物时,如选用氯离子选择电极为指示电极,在使用前氯离子选择电极需在 中活化1h。( A )A. Na C l溶液 B. 硝酸溶液 C. 蒸馏水四、问答题1. 硝酸银滴定法测定水中氯化物时,为何不能在酸性介质或强碱介质中进行?答案:(1)因为在酸性介质中铬酸根离子易生成次铬酸根离子,再分解成重铬酸根和水,从而其浓度大大降低,影响等当点时铬酸银沉淀的生成。2C rO42-+2H+2HC. rO4C r2O72-+2H2O(2)在强碱性介质中,银离子将形成氧化银(A. g2O)沉淀。2. 硝酸银滴定法测定水中氯化物时,已知氯化银Ksp=1.810-10,碘化银Krp=1.510-16,假如在CL-和L-含量相等的溶液中逐滴加入硝酸银溶液,试问:(1)哪种离子首先被沉淀出来?(2)当第二种离子被沉淀时,CI-和I-的浓度比是多少?(3)第二种离子开始沉淀时,还有没有第一种沉淀物继续生成?答案:(1)因为溶液中CI-和I-含量相等,AgI和AgCI属于同类型沉淀物,且碘化银Ksp小于氯化银的Ksp所以I-首先被沉淀出来。(2)当第二种离子被沉淀时,Ksp=C (C I-)C (A g+)=1.810-10,Ksr=C (I-)C (A g+)=1.510-16,两工中(C(A g+)相等,所以C(CI-):C(I-)106;(3)第二种离子了开始沉淀时,第一种离子浓度较低,但是在溶液中还存在,所以其沉淀物继续生成。五、计算题1.用硝酸银滴定法测定水中氯化物的含量,用0.0141mol/L氯化钠标准溶液25.0ml,加入25.0ml蒸馏水后,对一新配制的硝酸银标准溶液进行标定,用去硝酸银溶液24.78ml,已知空白消耗硝酸银溶液0.25ml,问硝酸银溶液浓度是多少?假如用其测定水样,50.0ml水样消耗了硝酸银标液5.65ml,则此水样中氯化物含量多少(氯离子的摩尔质量为35.45)答案:硝酸银标准溶液浓度(mol/L)=2.用电位一滴定法测定水中氯化物的含量时,取水样100.0ml,用0.0140mol/L 硝酸银标准溶液滴定,得到滴定结果如下:A gNO3溶液体积(ml)电位变化值(mv/ml)A gNO3溶液体积(ml)电位变化值(mv/ml)13.8017214.4032614.0019614.6034014.20290求滴定终点时硝酸银标准溶液的消耗体积。答案:用二次微商法进行计算。从理论上讲,二级微商为零的点,就是滴定终点。A gNO3溶液体积/ml电位值E/mV0A2FA2E13.8017224+7014.001969414.20290-5814.4032636-2214.6034014 (六)亚硝酸盐氮、硝酸盐氮分类号:W6-5水质 亚硝配对卤氮的测定 分光光度法(GB/T7493-1987)水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法(GB/T7480-1987)水质 硝酸盐氮的测定 紫外分光光度法(试行)(HJ/T346-2007)一、 填空题1.亚硝酸盐是氮循环中间产物,在水系中很不稳定,在含氧和微生物作用下,可氧化成 在缺氧或无氧条件下被还原为 。答案:硝酸盐 氨直至氮2.水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中 的分解。此外化肥、酸洗等工业废水和 中亦可能有亚硝酸盐排入水系。答案:含氧有机物 农田排水3.分光光度法 测定水中亚硝酸盐氮时,水样应用玻璃瓶或塑料瓶采集。采集后要尽快分析,不要超过 h,若需短期保存(12天,可以在每升水样中加入40mg 并于25度保存。答案:24 氯化汞4.分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时,若水样有悬浮物和颜色,需向每100ml试样中加入2ml 氢氧化铝悬浮液 ,搅拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液后,再取试样测定。5.分光光度法测定水中硝酸盐氮时,水样采集后,应及时进行测定。必要时,应加硫酸使PH ,于4度以下保存,在 h内进行测定。答案:11,应以酚酞作指示剂,滴加 溶液至红色消失。( C )A.1.5mol/L硫酸 B.1.5mol/L盐酸C.1.5mol/L磷酸 D.1.5mol/L硝酸2.N(1-苯基)乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮,采用光程长为10mm的比色皿,当取样体积为50ml时,以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检出浓度,此值为 mg/L.( )A.0.001 B.0.002 C.0.003 D.0.0043.N-(1-苯基)乙二胺光度法测定水中亚硝酸盐氮的测定上限为 B mg/L.A. 0.10 B. 0.20 C. 0.30 D. 0.404.分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时,配制亚硝酸盐氮标准贮备液的方法为: ( B )。A.准确称取一定量NA. NO2,加水溶解定容 B. 准确称取一定量NA. NO2,溶解于水中,用KmnO4溶液、NA. 2C. 2O4标准溶液标定 C. 称取一定量NA. NO2溶解稀释,用K2C. r2O7标准溶液标定。 5.N-(1-萘基)乙二胺分光光度法测定水中亚硝酸盐氮时,亚硝酸盐标准贮备液应保存于棕色试剂瓶中,并加入 作保存剂。( C )A.KMnO4 B.HC. I C.氯仿 D.H2SO36.制备无亚硝酸盐的水应使用的方法是: 。( B )A.过离子交换柱 B. 蒸馏水中加入KMnO4 C. 蒸馏水加入KmnO4,在酸性条件下蒸馏 D.蒸馏水中加入KmnO4,在酸性条件下蒸馏 7.分光光度法测定水中亚硝酸盐氮,标定NA. NO2贮备液时,要把吸管插入KmnO4液面以下加入NaNO2,贮备液,目的是 。( )A.防止溶液乱溅,而对结果造成影响 B.防止NO2-遇酸后,转化挥发 C.防止受环境污染8.酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时,采用光程为30mm的比色皿,试样体积为50ml时,最低检出浓度为 mg/L.( B )A.0.002 B.0.02 C.0.2 D.2.09.酚二磺酸分光光度法测定水中硝酸盐氮时,为了去除氯离子干扰,可以加入 使之生成AGCI沉淀凝聚,然后用慢速滤纸过滤。( B )A. AgNO3 B.Ag2SO4 C.Ag3PD410.紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮时,其最低检出浓度为 mg/L.( D )A. 0.02 B.0.04 C. 0.06 D.0.0811.紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮,其测量上限为 mg/L.( B )A.2 B.4 C.6 D.8四、问答题2.简述酚二磺酸分光光度法测定硝酸盐氮的原理。答案:硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应,生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中为黄色化合物,于410nm波长处测量吸光度。3.酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮时,水样若有颜色应如何处理?答案:每100ml水样中加入2ml氢氧化铝悬浮液,密塞充分振摇,静置数分钟澄清后,过滤,弃去最初的20ml滤液。4.酚二磺酸光度法测定水中硝酸盐氮,制备硝酸盐氮标准使用液时,应同时制备丙份为什么?答案:用以检查硝有化是否完全。如出现两份溶液浓度有差异时,应重新吸取标准贮备液进行制备。五、计算题1、用光度法测定某水样中亚硝酸盐含量,取4.00ml水样于50ml比色管中,用水稀

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