《化验室管理》word版.doc

一、人员：人员是最宝贵的资源，一个化验室的水平高低优劣，很大程度上取决于人员素质与水平，特别是关键人员的任职资格应加以规定，如受教育程度、理论基础、实际工作能力（组织管理能力、技术能力）、工作经验等。化验室应配备足够的人员，检验人数能满足检验工作的需要，并满足规程的要求，素质符合相关要求。为提高化验室人员的质量意识和技术业务素质，保证检测质量和工作质量，化验室应制定人员年度培训计划，培训内容包括：专业知识、标准知识、计量理论知识、误差理论、数据处理、抽样方法与理论、法律法规、职业道德规范等。并建立人员技术档案，内容包括：技术经历、有关资格证书、培训考核记录等。二、设施和环境 设施和环境是为保证检验工作正常进行，并确保检验结果的有效性和准确性所必须的。天平是精密仪器，其称量原理和结构都要求其周围环境必须达到规定的条件，比如天平室的温度应保持稳定，湿度要适宜。天平室的室温要求在18-26内，温度波动不大于0.5/h，如因条件所限达不到，至少应在15-30内，否则温度过低，操作人员体温及光源灯泡热量对天平影响大，会造成零点漂移。湿度要求保持在55%-75%。湿度过高，如在80%以上，玛瑙件等零件吸附现象明显，会使天平摆动迟钝，另外金属部件易腐蚀，光学镜面易生霉斑；湿度抵于45%，材料易带静电，也使天平不准。分析室温应控制30以下，否则氟硅酸钾水解，影响二氧化硅检测结果。容量法测定应采用侧光，否则影响终点判定。化验室内不得有裸露的电线，并有安全接地、防触电等措施。危险品、有毒药品应有专人保管。三、仪器设备和标准物质仪器设备和标准物质是化验室正常开展检验工作，并取得准确可靠的测量数据的重要资源之一。仪器设备配备齐全，其性能应满足有关要求。标准物质应为国家有证的标准样品/标准物质，并保证在有效期内。四、量值溯源和校准量值的溯源性是指通过不确定度明确的连续不间断的比较链，将测量结果或计量标准的量值与规定的标准，通常是国家基准、国际标准或自然常数联系起来的情况。量值溯源是检验实施中的一个关键环节。凡对检验准确性和有效性有影响的测量和检验设备，在投入使用前必须进行校准和/或检定（验证），并在有效期内使用。 期间核查是在两次校准（或检定、验证）之间进行的运行检查。运行检查方法应文件化、程序化。运行检查应予以记录并保存。五、检验方法检验方法是实施检验的技术依据，它既是化验室开展检验工作的重要资源，也是化验室工作不可缺少的过程。相关标准、规定等技术文件应配备齐全有效，当标准（规定）表述的检验方法不尽具体详细操作性不强时，化验室应根据有关标准（规定）制定详细的作业指导书。如：试体成型，抗折、抗压强度检验等。作业指导书的有关参数应符合相关标准（规定）的要求。六、检验样品的处置 确保检验试样均匀且具有代表性是试样制备的基本原则。样品的采集、制备、保管应符合有关规定要求。水泥封存样不少于6kg，保存时间90天。七、记录：记录是阐明所取得的结果或提供所完成活动的证据的文件。记录的作用：一是为产品符合要求和过程有效提供证据，二是在有需要的时候实现可追溯性；三是记录中承载的大量事实的信息和数据是持续改进的依据。 记录应包含足够的信息以保证其能够再现。并填写齐全。八、报告：报告是实验室检验的最终产品，也是实验室工作质量的最终体现。报告的准确性和可靠性，直接关系顾客的切实利益，也关系实验室自身的形象和信誉。报告内容应符合标准要求，混合材品种化验室考核存在的主要问题：1、 相关新标准未及时宣贯；2、 人员技术档案信息不够齐全，缺技术经历、资格证书、培训考核记录。3、 文件管理不符合要求，如执行标准未受控、更改未审批、缺分发号等。4、 管理制度内容不完善，如标准溶液配制和复标制度中未对标定次数和误差作出规定；样品管理制度中封存样保管三个月不符合要求等。5、 手册执行情况检查中，未对发现的问题进行整改。6、 仪器设备一览表中内容不齐全或缺少设备，如游离氧化钙测定仪未填写。7、 自校设备游离氧化钙测定仪、氯离子测定仪未按规定制定自校方法或未进行自校，比表面积仪自校记录不符合要求。8、 仪器设备作业指导书内容不够齐全，未包含：检验准备、操作程序、维护保养三个方面。9、 仪器设备档案内容不够齐全。10、 氯离子测定仪未与分析室分开。11、 未按规定对三废进行处理。12、 相关标准不够齐全，如缺少GB/T12573-2008水泥取样方法、GB/T175-2007通用硅酸盐水泥1号修改单。13、 有关操作作业指导书未按标准的更新及时进行修订。14、 对对比超差未进行原因分析和整改。15、 原始记录更改普遍不够规范，还存在着称样量不符合规定、有效位数不符合要求、缺破型时间、凝结时间计算至h:min、等问题。16、 样品处理记录不规范，个别样品重量不足6kg。17、 未对供方进行评价。18、 助磨机无掺量记录。19、 包装袋牢固度验收记录不全。20、 出厂水泥确认程序规定不明确，未有效利用检验数据或科学的统计，建立与出厂水泥实物检验数据的关系式。出厂水泥内控指标28天抗压强度不符合规程中控制值的要求。影响水泥强度检验的因素：一、试验条件对水泥强度检验结果的影响：1、材料温度、室温、水温变化时对水泥强度的影响当材料温度、室温、养护水温均底于标准规定时，会导致水泥强度明显下降。如所有温度相差67，则强度可相差一个等级。当温度偏高，则强度也明显偏高。据有关试验表明：养护水温每提高或降低1，强度约相差1%-2%。2、养护箱温度对强度的影响如养护箱温度从控制标准提高5左右，不同龄期的抗折抗压强度就相应偏高2%-5%。温度对于水泥的早期强度影响比对水泥后期强度的影响更大一些。3、水泥试样存放条件对强度的影响 a试样存放条件对水泥强度的影响较大。试验表明，如水泥在四层纸袋中存储15天后，强度会明显下降，尤其是28天抗压强度比原来下降10%左右。这说明，试样受潮后强度将明显下降。 b试样封存条件对强度影响也很大。试验表明，常温下的水泥试样装入白铁筒封存3个月，水泥强度下降不明显，而热水泥装入白铁筒封存3个月，水泥强度会下降，抗压强度降低7%左右。采用聚氯乙烯塑料袋包装水泥试样，将使水泥强度有较大幅度的下降。试验证明，常温下将水泥装进聚氯乙烯塑料袋封存，15天无显著影响，1个月后强度降低12%左右。热水泥装入聚氯乙烯塑料袋封存，15天后抗压强度就下降10%以上。而采用食品塑料袋封存水泥试样，则对水泥强度没有影响。因此试样应保持在干燥的环境中，并采用适当措施加以封存。4、胶砂加水量对强度的影响加水量对水泥强度影响较大。用水量增减10ml时，抗折或抗压强度均有明显变化。试验表明：加水量波动1%，则抗压强度相应变化2%左右。5、标准砂对强度的影响二、仪器设备对水泥强度检验结果的影响1、胶砂搅拌机：叶片与锅底、锅壁的工作间隙为31mm，间隙增大，锅底粘住的水泥砂浆得不到充分搅拌，抗压强度下降；间隙偏小，搅拌时叶片容易碰锅或大碎砂粒，造成早期强度增加，后期强度下降。搅拌叶片的尺寸和形状对强度检验结果也有明显的影响，叶片断面的厚度和宽度不同，水泥强度检验结果平均值约相差3.2%.2、胶砂振实台（振动台）：振幅规定分别为150.3mm和0.75mm，增大，试体强度值高，反之则低。振动部分的总质量的变化，也会影响强度的检验结果，如振动台成型时，质量增加0.5kg，就会导致强度明显下降，抗折强度约下降2.5%左右，抗压强度抗下降2%-4%。3、夹具：抗折夹具和抗压夹具对强度的影响非常大，试验表明，抗压夹具不合格会使强度偏低2%-10%，甚至偏低10%以上。使用时间长的抗压夹具，抗压强度偏低。三、试验操作对水泥强度检验结果的影响1、如刮平时，如果手法掌握不当，用力不匀，刮去胶砂后，就可能使试体中出现裂纹或缺陷，影响测试。再如，对已成型好的胶砂搅动较多，将导致检测结果明显偏低。2、破型时加荷速度对强度检验的影响也很大，破型速度越快，强度越高。因此要求操作人员相对稳定，统一操作方法，规定刮平刀数与加荷速度，是确保检验准确的必要措施之一。影响分析结果的因素（一）分析结果偏高因素 分析结果偏高的因素很多，而且因分析方法不同和分析成分不同，情况十分复杂。此处仅将一些共同的因素做一简要归纳，以供参考。 1在测定条件下其它成分也被测定 (1)来自试剂的“空白”。如： 磷酸中的铁； 氟化钾、氯化钾中的硅； 铝丝中的铁； 氨一氯化铵缓冲溶液中的镁； 阳离子交换树脂中的残余酸。 (2)来自水的“空白”。如： 蒸馏水中的Cu2+,Ca2+,Mg2+; 阳离子交换水中的硅酸， 水中的碳酸。 (3)来自实验器皿中的“空白”。如： 氟硅酸钾容量法测二氧化硅时，使用玻璃器皿盛装、过滤含有氢氟酸的溶液，或使用带颜色的塑料筷子做搅拌棒；则玻璃器皿或塑料筷子有色填料中的硅会被氢氟酸溶解而进入试验溶液，造成二氧化硅结果偏高。氢氧化钠熔样后脱埚时，若熔块难以脱下而长时间在玻璃烧杯中煮沸（在使用底部变形的银坩埚时常会如此）或脱埚后将强碱性溶液在玻璃烧杯中长时间放置而未及时酸化，则玻璃烧杯中的硅进入试验溶液，造成二氧化硅结果偏高。滴加试剂溶液（如1+1盐酸溶液）用的滴管橡胶头内部未清洗干净，吸取试剂溶液时又不正确地将橡胶头头部朝下，或吸入量过多，使橡胶头内部的不洁物（常为滑石粉）进入试验溶液，造成硅、镁等测定结果偏高。 (4)来自溶液中共存离子的干扰。在确定分析条件时一般都采取了相应的措施消除此种干扰，如操作不当，最易发生此种干扰。如：配位滴定中，钛对铝的干扰，锰对铝、镁的干扰，钙对铝的干扰等等。又如，以硫酸钡重量法测定矿渣水泥中三氧化硫时，不正确地加了硝酸，将硫化物氧化为硫酸盐，造成结果偏高；重量法中沉淀对共存离子的吸附，未过滤除去不溶杂质。离子交换法测定含氟、氯、磷试样中的三氧化硫时，这些离子对三氧化硫的测定结果产生严重干扰。 2计量用的容量器皿不准确或使用不当 例如移液管、容量瓶、滴定管未校准；移液管与容量瓶之间的体积比未校准；移取试验溶液时将移液管尖部最后一滴溶液吹入烧杯中；滴定管内壁不洁沾留溶液，滴定速度太快而又过早读数。 3标准滴定溶液浓度的标示值高于实际值(直接滴定法中) (1)标定标准滴定溶液浓度用的基准试剂纯度不够，或久置吸水用前未烘干。 例如，苯二甲酸氢钾不纯，用于标定氢氧化钠标准滴定溶液，则后者浓度值偏高。 标定EDTA标准滴定溶液用的基准碳酸钙久置后吸水，直接称取，则标出的EDTA标准滴定溶液浓度值偏高，其影响明显地反映在EDTA配位滴定CaO的结果偏高。 (2)NaOH等标准滴定溶液久置后因吸收二氧化碳导致浓度下降，而又未及时复标。4试样经受了不正确的预处理而导致成分发生变化如将二水石膏在105110下烘干，使其失去结晶水，导致主成分CaO和SO3的测定结果显著偏高（应在5560下烘干）。5直接滴定时滴过终点 (1)EDTA滴定Fe3+，近终点时加入EDTA过快； (2)滴定CaO时，高镁试样Mg(OH)2沉淀吸附指示剂，造成颜色突变不明显。 (3)指示剂质量不好，或加入量太大。造成终点不明显。6返滴定法未滴定至终点，或被返滴定的物质造成损失。如测定水泥生料中碳酸钙时，加热分解试样温度过高，煮沸时间过长，造成盐酸损逸，而使CaCO3测定值偏高。（二）分析结果偏低因素1操作中造成试料损失。如熔样时试料飞溅、溢出，脱埚后加酸时未加盖表面皿造成溶液损失；坩埚盖及坩埚未洗净；转移试样溶液时造成损失。2试料未全部进入溶液中。如试样颗粒太粗，熔剂量不足，熔融温度低，时间短；以酸处理酸不溶物含量高的试样，不溶残渣中的成分未全部进入试验溶液（如以盐酸溶液溶样、快速测定水泥生料中的氧化钙，其结果低于碱熔融法0.1-0.2%）。离子交换法测定硬石膏中三氧化硫时，树脂量不足，交换时间短，CaSO4未全部溶解并交换。3试料成分发生变化。如水泥熟料、粘土等放置时间过长后烧失量增大，导致主成分含量下降。 4重量法中有沉淀漏失在滤液中，或沉淀生成不完全。 5标准滴定溶液表观浓度值不正确： (1)用基准物质标定时，标定值偏低； (2)标准滴定溶液久置后溶剂挥发，造成实际浓度偏高，滴定时，标准滴定溶液的用量减少。6试验条件控制不正确（1）用基准物质标定时，标定值偏低。（2）氢氧化钠熔融试样后，酸化溶液时，忘记加硝酸将二价铁离子全部氧化为三价铁离子，用EDTA直接滴定三价铁离子时，造成铁的结果偏底。（3）铜盐溶液返滴定法测定铝时，加入的0.015moI/LEDTA标准滴定溶液剩余量不足15ml，沸煮时间不够，EDTA与铝离子配位不完全。（4）带硅滴定钙时，加入的掩蔽剂氟化钾溶液过多，生成氟化钙沉淀。（5）带硅滴定钙时，加入200g/L氢氧化钾溶液调节溶液pH值大于13以