ICS-900离子色谱仪操作规程.docVIP

ICS-900离子色谱仪操作规程规范离子色谱仪的使用和维护操作，确保检测数据的准确性。2 范围该操作标准适用于本中心ICS-900型离子色谱仪的使用过程。3 相关文件和参考资料ICS-900离子色谱仪使用说明书ICS-900离子色谱仪操作手册化验中心安全管理制度（GSJN-HYZX/ZD02-2011）4 原理离子色谱的分离机理主要是离子交换，应用离子交换的原理，采用低交换容量的离 子交换树脂来分离离子，其主要填料类型为有机离子交换树脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚 体为骨架，在苯环上引入磺酸基，形成强酸型阳离子交换树脂，引入叔胺基而成季胺型 强碱性阴离子交换树脂，此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构，以 便于快速达到交换平衡，离子交换树脂耐酸碱可在任何 pH 范围内使用，易再生处理、 使用寿命长，缺点是机械强度差、易溶胀易、受有机物污染。硅质键合离子交换剂以硅胶为载体，将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基 反应，形成化学键合型离子交换剂，其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高，缺点 是不耐酸碱。5 准备5.1 仪器和设备名称数量用途离子色谱仪1检测计算机1检测稳流器1稳流氮气瓶1保护气5.2 图片介绍淋洗液瓶显示灯进样口稳流器图1ICS-900 IC 主机（正面）USB 接口TTL/Relay 接口连接状态 指示 电源/开关/插座/保险丝废液管图2ICS-900 IC 主机（背面）DS5 型检测稳定器抑制器分离柱压力传感器进样阀泵 头管线收纳腔反压管保护柱图3ICS-900 IC 主机（内部）5.3 设备及软件安装、调试厂家工程师5.4 样品准备按照实验要求准备。6 操作6.1 开机（1）依次打开打印机、计算机显示器和主机进入操作系统；打开 N2 钢瓶总阀，调 节钢瓶减压器上的分压表指针为 0.2Mpa 左右，再调节色谱主机上的减压表指针为 5psi 左右；外加水模式瓶上的压力调为 10psi 左右。打开离子色谱主机的电源，确认离子色 谱与计算机数据线连接正常。（2）双击在桌面上的 Chromeleon 图标（工作站主程序）。（3）点击根目录下面控制面板文件夹，双击打开右边窗口中的 ICS-90 System.pan（离子色谱操作控制面板）。（4）操作控制面板打开后，选中 Connected 使软件和离子色谱连动起来；打开泵头 废液阀排除泵和管路里的气泡，关闭泵头废液阀，开泵启动仪器。（注意：排完气后， 一定要关闭废液阀，但不能过紧）。（5）等待抑制器 REGEN OUT 出口有液体流出后，打开抑制器电源开关，调节适当电流，使其开始工作。6.2 样品分析6.2.1 建模板6.2.1.1 双击桌面上的 Chromeleon 后，依次左击“Dionex Templates”，“Panels”，“DionexIC”的“+”号，选择“ICS-900 System Panels”。6.2.1.2 双击“ICS-900 System Panels”，进入界面。6.2.1.3 把控制面板拷贝到根目录下，方便以后使用。单击“文件”“另存为”，选择 控制面板的保存途径。为了以后方便使用一般会把控制面板保存在根目录下，即“Shellylocal”的根目录下。6.2.1.4 左击 Browser 快捷键回到浏览器界面，单击 datasource 如下图中“Shellylocal”找到保存的控制面板。6.2.1.5 电极“控制”“ICS-900”，把控制面板和“Timebase”关联起来，则控制面板 被激活。6.2.1.6 控制面板的基本操作。（1）确认“连接”图标为绿色后，点“泵”图标下的“开”（2）淋洗液瓶的体积可由右栏的“Eluent Remaining”指示，当淋洗液的体积低于200mL 时，软件会自动报警但不会影响仪器的使用。（3）“Prime”为系统的流速为 3mL/min，使用时注意要旋松废液阀。（4）采集基线：点击蓝色圆形图标。（5）点击“确定”开始采集基线。6.2.2 调用报告模板（1）左击“Dionex Templates”，右击“Reports”，选择“复制”。（2）右击“datasource”，及“Shellylocal”（绿色变色龙）后，选择“剪切”。6.2.3 建立程序文件6.2.3.1 新建一个程序文件 新建一个程序文件，在“文件”下拉菜单，点击“新建”，选中“程序文件”后，按“确定”。6.2.3.2 选择仪器在跳出来的程序向导窗口中，用鼠标在“我的电脑”下选择一台叫“ICS 900”的仪器，总之 Timebase（仪器名称），计算机，通讯协议三项下要完整，再按下方的“下 一步”，进行采集选项的设置。6.2.3.3 参数设置 以下为色谱系统泵及检测器等参数的设置：（1）点击“下一步”进行流速，压力高/低压以及进样方式的设置。“压力限制”上 限设置为 3000psi；下限设置为 200psi；柱流速要根据所使用柱子的直径来选。4mm 的 柱子，一般为 1mL/min；2mm 柱子的流速一般为 0.25mL/min。（2）进样参数的设置：点击“下一步”设置进样的类型与进样持续时间。如果有 自动进样器的选“AS40 自动进样器”，如果没有选“手动”。（3）采集参数的设置：点击“下一步”进行信号采集时间与信号输出方式的设置。 采集时间要根据淋洗液、柱子的型号等进行设置；ChannelPressure 为系统压力；ECD1 为相对电导，ECDTotal 为总的电导；ECD1 和 ECDTotal 必须采集一个，一 般来说采集 ECD1，点击“确定”开始采集基线。（4）点击“下一步”。（5）完成程序向导与保存程序： a.保存：“立即保存程序”选中它则为立即保存刚才设置好的程序。 b.预览：“在新窗口里检查程序”选中它则为把刚才的设置预览一下后再保存。一般选后者。按下方的“完成”。（6）已设置程序文件的预览与修改：右边方框中为把刚才的所有设置项转化成了 程序，在此程序中的所有设置仍可重新修改。点击左边方框中对应对各个设备的比较直 观的图示，更改其中的某项也同样起作用。如点一下“PumpECD”，则右边出现界面， 可以修改泵的相关参数设置。（7）保存程序文件：设定完成后，单击工具栏中的“保存”按钮。（8）程序文件的命名和保存 保存原则：最好在根目录下先建好程序文件，方法文件，样品表等文件夹，然后将它保存到程序文件夹中。把此信件的程序文件保存到程序文件中，建议程序的名称以做 样日期以及样品的名称为名，点击“保存”。设定完成后，按下方的“保存”，保存后可 以关闭程序文件窗口。6.2.4 建立方法文件6.2.4.1 新建要求 方法文件是在进完样后对采集到的谱图进行处理数据时需要用到的，在进样前必须先建好。6.2.4.2 新建方法文件 在文件下点击“新建”，选择方法文件，点击“确定”新建立一个方法文件。6.2.4.3 保存方法文件 样品分析前对出峰时间、峰高等信息一无所知，但是分析前又需要方法文件。所以一般是建一个空的方法文件，待做好标准样品后，可以对其中的参数一一进行优化；并 用已知浓度标准物做好校正，完善该方法文件。分析完待测样品，软件会自动以该方法 文件计算出样品中每个组分的分析结果。6.2.5 建立样品序列表文件与新建方法文件相同，在文件下点击“新建”，选择“样品表（使用向导）”，点击 “确定”，开始新建一个您即将要分析的样品序列表。6.2.5.1 新建 在文件下点击“新建”，一般选“样品表（使用向导）”，点击“确定”，将会跳出一个窗口，提示新建一个样品表文件需要做哪些工作。6.2.5.2 选择仪器 选择仪器即指定测样的仪器，选中仪器名“ICS900”后，按“下一步”。6.2.5.3 进行待测样品的设置 首先，进行未知样品的设置。（1）选择“使用模板”（2）输入待测样品名称（3）输入待测样品个数（4）输入每个待测样品进样次数（5）设置第一个未知样品在自动进样器里的位置（6）输入待测样品进样体积（7）建好待测样品表 设定好后，按左下方的“应用”后，可将待测样品溶液的信息在右方以列表的方式显示出来。6.2.5.4 进行标准样品的设置 按“下一步”进行标准样品的设定：（1）-（6）同未知样品设定（7）建好标准样品表 设定好后，按左下方的“应用”后，可将所有要分析样品的信息以列表的方式显示出来，且标准溶液在前，待测样品溶液在后。 分析样品时，理所当然是先进标准溶液，后进待测样品溶液。但在设置时，是先设置待测样品溶液，后设置标准溶液。（8）变量间隔进样 每进几个标准样品后进几个待测样品，再进几个标准样品后再进几个待测样品溶液。有时由于待测样品太多，花的时间会比较长，为了防止保留时间漂移，峰面积有所 变化，消除系统的误差等原因，需要采用间隔进样的方式进样。点击应用“Apply”选了变量，如果设定 2 个标准之后分析两个未知样品，按左下方的“应用”后，可 将所有要分析样品的信息在右方以列表的方式显示出来，按“下一步”。6.2.5.5 选择程序文件、方法文件和报告模板 所要分析的样品序列表设定好后，必须选择分析样品所要使用的方法文件和首选报告模板。（1）找出程序文件所在的路径 点击程序后面的浏览器，找到所要使用的程序文件所在的文件夹“程序”。（2）选中相应的程序文件 选中所要使用的程序文件之后，按“打开”。（3）找到方法文件及所在的路径（4）点击定量方法后面的浏览器，找到所要使用的方法文件所在的文件夹“方法”， 按“打开”。（5）找出首选报告模式所在的位置 首选报告为最后打印报告所使用的模板。点击首选报告后面的浏览器，找到所要使用的报告格式所在的文件夹“报告格式”。（6）首选通道的设置最先显示的通道一般为默认设置：“ECD1”。 有时候同时采集了几个信号，但在软件中不会将其全部显示在同一个窗口上，只能通过方向键分别跳出来。所以，必须选一个最主要的信号通道作为最先显示的通道。 设定完成后，按“下一步”。6.2.5.6 样品序列表的命名及保存路径 样品序列表的命名并指定保存样品表的路径。输入样品表名称为“20090203 阴离子测定”，保存位置：数据源ShellyLocal，目录可从浏览器中选择样品表。6.2.5.7 样品序列表建立完成 进入“样品表向导”点击完成，完成了整个样品序列的建立。 样品表向导中点击“完成”后，将以表格的方式显示刚才建立的样品序列表文件，位置在根目录下样品表文件夹中的“测试样品”。右上方显示运行该样品表时所用的程 序和方法，右下方即为索所要运行的样品序列。6.2.5.8 修改样品序列表（1）修改样品名称 若需要重新更改标样和待测样品的名字可以在“名称”下对应的未知更改。（2）修改样品类型 样品类型有标准样品“黄色”标记瓶；待测样品“绿色”标记瓶；空白“灰色”标记瓶；基体表示溶解样品所用的溶剂为绿色带斜条标记瓶，它可以用作扣除基线等。（3）修改样品瓶位置（4）修改进样体积（5）选择所用程序文件（6）选择所用方法文件（7）状态 有待测、完成、中断和多次重复进样。（8）样品重量 注：“重量”为称样量，可对待测样品输入称样量，以便软件自动计算含量。标准样品的称样量不在这里也不可能在这里输入（尤其对多种组分的混合标样），在后面的 方法文件中可以对多个标准品浓度一一进行编辑。（9）稀释因子“稀释因子”可以输入样品的稀释倍数。（10）内标量 “内标量”当使用内标法分析时，如果待测样品和标准品中所加内标量不同，在待测样品行要输入各自的内标量；如果所加内标量相同，在 QNT峰表弹出标准方法 框下方内标选项“”即可。6.2.5.9 保存经修改后的样品序列表 改动完成后，点左上方工具栏中的保存按钮，经修改后的样品序列表被保存。6.2.6 运行样品表运行样品表与采集基线不能同时进行。如果样品分析前，软件正在采集基线，那么 运行样品表应先停止采集基线。6.2.6.1 停止采集基线 点击蓝色圆形图标，选择“Yes”，停止采集基线。6.2.6.2 运行样品表向导 依次点击“Batch”和“Start”。6.2.6.3 打开需要运行的样品表 点击“Add”，打开需要运行的样品表。6.2.6.4 运行样品表 点击“Start”，开始运行样品表会出现以下提示框。 注意：使用 AS40 自动进样器时，开始进样。6.2.6.5 注入标准样品，点击“确定”。6.3 数据处理和结果报告打印输出6.3.1 处理数据6.3.1.1 双击需要处理的标准样品文件。6.3.1.2 定量方法的设定和优化点击 QNTFile 编辑器，其底部（类同菜单栏）从左边起对“综合”，“检测”，“峰表”， “数量表”，“校准”等一一进行设定和优化，最终建立完成一个定量方法并自动用于未 知样品结果的计算。（1）综合设置a、最终结果含量的单位0b、扣空白设置（2）“检测”积分参数设定a、积分参数的设定是一个时间-参数表如在 0.000 分钟时最小面积设定 0.05，意味 着只有面积大于 0.005 的峰才积分，小于此值的峰认为是噪音。b、增加新一行，则需按键盘中向下的方向键，这是会跳出新的对话框，点击“是”。 c、在参数名称列中，选取“禁止积分”，参数值设置为“开”。 d、再增加一行，而后将鼠标放在系统负峰和第一个正峰之间的水平基线处， 则在屏幕的左下方会显示时间“2.6”，将第三行的保留时间设置为 2.6 并将参数值设置为“关”。（3）峰表 点击“峰表”，在下图的图下方处点击右键，弹出下拉菜单，从中选择“自动生成峰表”。 在弹出的自动生成峰表框中，选择“列举当前色谱峰”，点击“确定”弹出警告框中“确定”，软件会根据标准样品色谱图中各组分的信息自动生成新的组分表覆盖原来 的峰表。a、编辑标准品浓度列 b、显示标准样品名称 c、自动编辑标样浓度列 d、输入标样的浓度6.3.1.3 保存 保存刚才经优化建立的定量方法。6.3.2 打印报告点击工具栏中的“打印 Printer Layout”。6.3.3 数据备份（导出）和还原（导入）6.3.3.1 将软件中的文件夹或样品序列备份（1）选中需备份的样品序列或文件夹 先选中需要备份的序列或文件夹，如下图选中“ICLINEAR”序列。（2）进入备份界面然后，点主菜单中的“文件 file”“导出/导入 Export/Backup”“备份 Backup”6（3）保存路径在弹出的备份框中的目的文件右边，点击“Browse”，选择路径，给备份文件 起个名“ICLINEAR”。（4）备份选项（5）保存 点击“开始”立即做好备份。在桌面上可见到备份文件为“ICLINEARcmb”，一个方形的绿色变色龙小图标。6.3.3.2 文件夹或样品序列备份的还原 如果要把备份导回到变色龙软件，只要双击绿色的“测试样品cmb”方形的小变色龙图标，突出界面中，在恢复框下的目标处，选择“其他”，点击“浏览”选择要还 原的路径，点击“确定”，即可把备份还原到软件中。6.3.3.3 将报告备份成：EXCEL HTML TEXT 等格式。6.4 关机（1）关闭抑制器电源开关，关闭泵，关闭操作软件。（2）选择开始程序ChromeleonSever Monitor或双击屏幕右下角快捷图标，出 现对话界面后点击“Stop”关闭。（3）关闭离子色谱主机的电源；关闭N2钢瓶总阀并将减压表卸压。（4）关闭计算机、显示器、打印机的电源开关。7 故障诊断与排除问题故障原因解决方法溶液泄露接头泄漏拧紧街头，必要时进行更换管路破损更换管路和接头废液管安装不当检查废液管有无扭曲、缠绕的现象并予以排除单向阀松动拧紧单向阀，不要拧得过紧柱塞密封圈损坏更换密封圈和柱塞泵头松动拧紧泵头的定位螺栓，不要拧得过紧压力传感器泄漏若接头损坏，更换接头拧紧废液阀（不要拧得过紧），若仍泄漏，泵头废液阀泄漏更换废液阀的O型圈MSS 300泄漏查阅MSS 300使用手册进样阀泄漏更换接头或转子密封DS5泄漏检查DS5的废液管、反压管及其它管路的 流向是否有误泵清洗困难淋洗液瓶中无溶液或未连接淋洗液管路注满淋洗液，将泵的进口与淋洗液瓶相连淋洗液瓶未加压连接淋洗液瓶的气路后加压单向阀堵塞清洗或更换单向阀泵泄漏更换柱塞垫片泵无法启动泵无法启动1、检查ICS-900的电源连接和保险丝2、检查USB的连接情况无溶液流出泵头内有气泡排气泡柱塞折断更换柱塞没有溶液流动泵没有清洗清洗泵单向阀污染清洗或更换单向阀柱塞损坏更换柱塞系统压力过高流