出口乳制品中磷的检验方法.doc

出口乳制品中磷的检验方法 出口乳制品磷分光光度法乳制品工业是食品制造业中发展最快的行业，改革开放以来，我国乳制品工业在行业规模、乳制品产量、技术装备、质量安全等方面都有了根本的转变，但由于乳制品工业发展时间短，发展速度过快，基础薄弱，特别是由于奶源管理、质量控制、检测手段落后等方面的原因，质量安全问题时有发生，给消费者的生命和财产安全带来损害，所以，乳制品检测水品的提高，是现今社会应该注重的问题。青岛科标检测研究院通过了山东省质量技术监督局（CMA）和中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认证认可，是权威的第三方检测机构。可依据各国标准及企业标准，提供乳制品检测服务。以下是出口乳制品中磷的分光光度法介绍，参考标准SNT 044695。1.适用范围本方法适用于出口乳制品中磷含量的检验。2.原理概要样品中的磷酸盐与酸性钼酸铵作用，产生淡黄色的磷钼酸盐，与氯化亚锡生成亮蓝色的络合物钼蓝，于波长690nm处测定吸光度，与标准比较定量。青岛科标检测研究院3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂钼酸铵硫酸水溶液：称取2.5g钼酸铵（NH4）6Mo7O244H2O溶于15mL水中，另将28mL浓硫酸加到48mL水中，冷却后两液合并，用水稀释至100mL；氯化亚锡甘油溶液（2.5）：称取2.5g氯化亚锡（SnCl22H2O）于100mL甘油中，在温热水浴上促使其溶解，混匀后储于瓶中，可长期使用；盐酸溶液（6molL）；磷的标准储备液：称取干燥冷却的磷酸二氢钾（KH2PO4）2.1968g，加适量水溶解，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该液1mL相当于1mg磷；磷标准工作液：吸取磷标准储备液10mL，用水稀释至100mL，混匀。该液1mL相当于100g磷。3.2.仪器分光光度计；高温马弗炉。4.试样的抽取与制备4.1.检验批以不超过5000件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。4.2.抽样数量批量，件最低抽样数，件15005501100071001200092001300011300140001340015000154.3.抽样方法按4.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500g（或相当于500g的袋一袋）作为原始样品，原始样品总量不少于2kg。放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送实验室。4.4.样品制备从每袋原始样品中取出部分有代表性样品，充分混匀，用四分法缩分出不少于500g试样。装入清洁容器内，加封后，标明标记。4.5.样品保存将试样于5以下冷藏保存。注：在抽样及制样过程中，必须防止样品受到污染或发生含量的变化。5.过程简述5.1.样品处理准确称取均匀代表性样品2g（准确至0.001g）置瓷坩埚中，小火炭化后移入500600高温炉中灰化至完全（若灰化不完全，可添加数滴浓硝酸后灰化，直至灰化完全），取出，冷却后加入盐酸溶液（6molL）20mL，加热溶解灰分，然后用水移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。5.2.标准曲线的制备分别吸取磷标准工作液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8.1.0mL于50mL比色管中，各加入20mL水，2.0mL钼酸铵硫酸水溶液，0.25mL氯化亚锡甘油溶液，然后用水稀释至刻度，混匀，放置20min后于波长690nm处以零管为参比测定吸光度，并绘制标准曲线。5.3.样品测定吸取样液15mL于比色管中。加20mL水，以下操作同标准曲线制备。5.4.空白试验除不称取乳制品样品外，均按上述测定步骤进行。6.结果计算按下式计算样品中磷含量。X10CW式中：X样品中磷含量，mg100g；C从标准曲线上查出的被测样液中磷的含量，g；W测定时所取样品溶液相当于样品的重量，g。注：计算结果须将空白值扣除。有效位数保留两位。数值修约按照GB 8170进行。7.低限、回收率的测定7.1.低限本