硫代硫酸钠滴定液的标定难题初标与复标总不平行.doc

硫代硫酸钠滴定液的标定，按照药典一步步做下来，可是不知道为什么，初标与复标两个人总标不平行，而且差很多。我是负责复标，总比初标的要多用滴定液，结果得出的浓度也低很多。整个标定过程，什么水封，暗处放置10分钟，前面快速的加入滴定液，临近终点加入指示剂，震摇时碘量瓶的盖子要盖上，能想到的都注意到了，每份标定时间两人差不多5分钟左右，就是不明白为何初标总滴得高，我复标滴得低，而且3份的相对偏差也不是很好。有点被逼得抓狂了。还希望这里的诸位前辈不吝赐教。感激不尽硫代硫酸钠的标定中要注意一下方面，第一，配制的时候要将水煮沸了放冷后配制，配制完成后必须加0.2g左右的无水碳酸钠；第二，硫代硫酸钠浓度在配制后一个星期内变化很快，最好是放置1个月后标定，那基本上就没什么变化了，我每次都是放置了一个月后标定的，很多人都标定了，基本上浓度不会有大的变化。 有放置1个月以上。水也是当天煮沸并冷却了的，无水碳酸钠是新的。标定是两个人共同标，一个人先标3份，如果平行，另外个再标3份，两人标的结果相对偏差不能超过0.1%，每次都超好多，0.2%是有的标定前过滤了吗 sop规定近终点时加淀粉指示液，我觉得每个样都要非常接近终点的时候就是当出现微蓝绿色的时候加入最好其实硫代硫酸钠标准溶液贮存好很稳定的我翻课本，大概找到了条可能是初标与复标不平行的原因。药典规定加入250ml的水稀释，但我做的时候，根据前辈教的（他也说他和助手不好做平行），一直只加150左右。加水稀释目的是因为KI与重铬酸钾反应时酸度应接近1mol/l。其后标定时，加水降低酸度，减慢I被空气氧化的速度，又降低CR3+的浓度使其亮绿色变浅便于终点观察。这样子应该会使终点提前吧。临近终点时加入淀粉指示剂，这点到时标定再研究下。如果我确实提早加了，I2被淀粉吸附，不易立即与硫代硫酸钠反应，有可能使蓝色褪去迟缓，所以我就滴得多。接下去又要标这个了，到时再看看小大1楼 个性首页 | 信息 | 搜索 | 邮箱 | 主页 | UC 加好友 发短信 等级：论坛新手 帖子：12 色谱币：250 威望：0 精华：0 注册：2008-7-18 19:56:00 求助硫代硫酸钠滴定液的标定难题，初标与复标总不平行 Post By：2010-4-23 22:09:00 硫代硫酸钠滴定液的标定，按照药典一步步做下来，可是不知道为什么，初标与复标两个人总标不平行，而且差很多。我是负责复标，总比初标的要多用滴定液，结果得出的浓度也低很多。整个标定过程，什么水封，暗处放置10分钟，前面快速的加入滴定液，临近终点加入指示剂，震摇时碘量瓶的盖子要盖上，能想到的都注意到了，每份标定时间两人差不多5分钟左右，就是不明白为何初标总滴得高，我复标滴得低，而且3份的相对偏差也不是很好。有点被逼得抓狂了。还希望这里的诸位前辈不吝赐教。感激不尽【推荐】2011年色谱通讯4月刊征稿活动开始啦 支持(0)中立(0)反对(0) 单帖管理 举报帖子| 引用 | 回复 客人(118.239.*.*)小大2楼 Post By：2010-4-24 13:08:00 硫代硫酸钠的标定中要注意一下方面，第一，配制的时候要将水煮沸了放冷后配制，配制完成后必须加0.2g左右的无水碳酸钠；第二，硫代硫酸钠浓度在配制后一个星期内变化很快，最好是放置1个月后标定，那基本上就没什么变化了，我每次都是放置了一个月后标定的，很多人都标定了，基本上浓度不会有大的变化。 支持(0)中立(0)反对(0) 单帖管理 举报帖子| 引用 | 回复 fallice小大3楼 个性首页 | 信息 | 搜索 | 邮箱 | 主页 | UC 加好友 发短信 等级：论坛新手 帖子：12 色谱币：250 威望：0 精华：0 注册：2008-7-18 19:56:00 Post By：2010-4-24 19:02:00 有放置1个月以上。水也是当天煮沸并冷却了的，无水碳酸钠是新的。标定是两个人共同标，一个人先标3份，如果平行，另外个再标3份，两人标的结果相对偏差不能超过0.1%，每次都超好多，0.2%是有的【推荐】液相色谱下载资源大汇集 支持(0)中立(0)反对(0) 单帖管理 举报帖子| 引用 | 回复 yangerhua000小大4楼 个性首页 | 信息 | 搜索 | 邮箱 | 主页 | UC 加好友 发短信 等级：论坛新手 帖子：4 色谱币：122 威望：0 精华：0 注册：2010-4-23 13:17:00 Post By：2010-4-26 20:33:00 标定前过滤了吗 【有奖讨论】大家晒一晒：原子吸收中因操作不当易损坏的部件 支持(0)中立(0)反对(0) 单帖管理 举报帖子| 引用 | 回复 亦儿1978小大5楼 个性首页 | 信息 | 搜索 | 邮箱 | 主页 | UC 加好友 发短信 等级：论坛新手 帖子：7 色谱币：197 威望：0 精华：0 注册：2010-1-10 14:25:00 Post By：2010-4-27 10:42:00 sop规定近终点时加淀粉指示液，我觉得每个样都要非常接近终点的时候就是当出现微蓝绿色的时候加入最好其实硫代硫酸钠标准溶液贮存好很稳定的【有奖讨论】解析气相色谱基线不好的原因 支持(0)中立(0)反对(0) 单帖管理 举报帖子| 引用 | 回复 fallice小大6楼 个性首页 | 信息 | 搜索 | 邮箱 | 主页 | UC 加好友 发短信 等级：论坛新手 帖子：12 色谱币：250 威望：0 精华：0 注册：2008-7-18 19:56:00 Post By：2010-4-29 20:53:00 我翻课本，大概找到了条可能是初标与复标不平行的原因。药典规定加入250ml的水稀释，但我做的时候，根据前辈教的（他也说他和助手不好做平行），一直只加150左右。加水稀释目的是因为KI与重铬酸钾反应时酸度应接近1mol/l。其后标定时，加水降低酸度，减慢I被空气氧化的速度，又降低CR3+的浓度使其亮绿色变浅便于