食品中糖精的测定.doc

食品中糖精的测定公司简介齐齐哈尔市精准分析仪器公司是研究、制造和销售分析仪器的专业公司。全部产品由齐齐哈尔医学院张榕教授设计，并由齐齐哈尔市精准分析仪器经销部开展国内外的销售业务。公司主要产品：尿碘测定消解仪、尿碘测定超级水浴、蛋白质消解仪、微机极谱仪、色谱工作站、微机极谱溶出仪、血铅分析仪、血液五元素分析仪、五通道原子吸收光谱仪 、溶出分析仪、微型溶出池、玻碳电极、柱面与椎面玻碳电极、玻碳、玻碳电极抛光台、流动注射分析仪、顺序注射分析仪。产品技术转让：微机极谱仪、血液五元素分析仪、色谱工作站、流动注射分析仪、顺序注射分析仪。单位全称：齐齐哈尔市精准分析仪器公司 电 话传 真手机 址：齐齐哈尔市市府路1号迈特广场汇博写字楼9楼912室 邮 编：161005网 址： 信 箱： GB食品中糖精钠的分析方法中华人民共和国国家标准 GB/T 5009-28-1999食品中糖精钠的分析方法 替代GB/T 5009.28-1996Method for determination of saccHairn sodium in foods_1 范围 本标准规定了食品中糖转钠的分析方法。 本标准适用于食品中糖精钠的测定。第一篇高效液相色谱法(第一法)省略第二篇薄层色谱注(第二法)省略第三篇离子选择电极分析方法(第三法) 省略 第四篇微机极谱法(第四法)14 原理糖精于pH7中性磷酸缓冲溶液中，于-1.68V伏产生二阶导数波，波高与含量成正比。15 试剂15.1 底液：称取13.6g无水磷酸二氢钾，14.1g无水磷酸氢二钠，10g氯化钠，定容至1L。15.2 糖精钠标准储备溶液(A液)：称取经120烘烤4h的糖精钠0.8510g，定容至1L。此液1.00ml含1.00mg糖精钠。15.3 糖精钠标准溶液(B液)：吸取A液5.00ml，定容至100ml。此液1.00ml含50g糖精钠。此溶液易变质，临用前配制。15.4 3mol/L盐酸：量瓶25ml浓盐酸，稀释至100ml。15.5 乙醚。15.6 硫酸铜(10%)。15.7 氢氧化钠(4%)。15.8 磷酸(10%)：量取10ml 85%磷酸稀释至100ml。16 仪器16.1 微机极谱仪。16.2常用玻璃仪器。17 操作17.1 样品处理17.1.1 液体样品：吸取2.00ml样液于10ml比色管中，加入1滴mol/L盐酸。准确加入5.00ml乙醚，加盖震荡约10秒。静止分层。准确吸取2.50ml上层乙醚液于15ml烧杯中，水浴蒸干并保持约10分钟，加入5.00ml水和5.00ml底液，充分搅拌后用于测量。17.1.2 固体及粘度较大的液体：称瓶10.00g样品于50ml比色管中加水灼30ml，加入10ml 10%硫酸铜，2.2ml 4%氢氧化钠，加水至50ml。混匀，静止约30分钟，过滤。吸取5.00ml滤液于25ml比色管中，再加入0.50ml 10%磷酸。准确加入10.00ml乙醚，加盖振荡约10秒。静止分层。准确吸取5.00ml上层乙醚液于15ml烧杯中，置水浴箱上将乙醚挥干，保持大约10分钟，加入5.00ml水和5.00ml底液，充分搅拌后用于测量。17.2 测定17.2.1 极谱条件：PS4.0微机极谱仪，工作电极为滴汞电极，三电机制，波型为二阶导数，初始电位-1.4V，终止电位-1.9V，扫描速度250mV/s，参考峰电位-1.68V。17.2.2 标准曲线：分别吸取糖精钠标准溶液(B液)0，1.00，2.00，3.00，4.00ml于10ml比色管中，各加水至5.00ml，然后加入5.00ml底液，混匀后，于微机极谱仪上测定。溶液中糖精钠的浓度分别为0.00，5.00，10.00，15.00，20.00g/ml。图17.2.2 标准糖精钠极谱图17.2.3 样品测定：将17.1项中处理好的样品测定液与标准系列溶液同时、同条件测定，打印出样品测定液中糖精钠的含量。18 计算 Cx10 X = - m(V1/V2)(V3V4)1000式中：X-样品中糖精钠的含量，g/L(Kg)； Cx-样品测定液中糖精钠的含量，g/ml； V1-样品处理时挥干的乙醚体积，ml； V2-样品处理时加入的乙醚体积，ml；V3-固体或粘度较大的液体样品处理时过滤后的取样体积，ml；V4-固体或粘度较大的液体样品处理时过滤前的取样体积，ml； m-样品质量(或体积)，g(ml)；19 允许差相对相差10%。食品中糖精钠的分析方法 本方法适用于各类食品中糖精的含量测定。最低检测浓度 5mg/L。1 原理：糖精在pH7的中性磷酸缓冲溶液中，于 -1.68伏产生二阶导数波，含量与波高成正比。2 试剂2.1 底液：称取13.6g无水磷酸二氢钾，14.1g无水磷酸氢二钠，10g氯化钠，定容至1L。2.2 糖精钠标准储备溶液(A液)：称取0.8510g经120烘烤4h的糖精钠，定容至1L。此液1ml含1.0mg糖精钠。糖精钠标准溶液(B液)：临用前配制。吸取A液10.0ml，定容至100ml。此液1ml含100g糖精钠。2.4 6mol/L盐酸：量取50ml浓盐酸，稀释至100ml。2.5 乙醚 。10%硫酸铜 。4%氢氧化钠 。10%磷酸：量取10ml 85%磷酸稀释至100ml。3 样品处理:液体样品： 吸取5.00ml样液于25ml比色管中，加入 1滴6mol/L盐酸。准确加入10.00ml乙醚，加盖振荡约10秒。静止分层。准确吸取5.00ml上层乙醚于15ml烧杯中，置水浴箱上( 最好将沸水倒入方型铝饭盒内，加盖，代替热水浴箱) 将乙醚挥发至干，并保持大约5 分钟，加入5.00ml水和5.00ml底液，用小搅拌棒搅拌后测量。此液称样品被测液，每10ml含2.5ml样品，用m表示 m5(510)=2.5g(ml)。 成分复杂且有较大粘度的样品： 称取10.00g样品于50ml比色管中，加水约30ml，加入10ml 10%硫酸铜，2.2ml 4%氢氧化钠，加水至50ml。混匀， 静止约30分钟，过滤。吸取5.00ml滤液于25ml比色管中，再加入0.50ml 10%磷酸。准确加入10.0ml乙醚，加盖振荡约10秒。静止分层。准确吸取5.00ml上层乙醚于15ml烧杯中，置水浴箱上将乙醚挥干，保持大约10分钟，加入5.00ml水和5.00ml底液，用小搅拌棒充分搅拌后用于测量。此液称样品被测液，每10ml含0.5ml样品(m=10(550)(510)=0.5)。4 配制空白被测液和标准被测液：准备6支10ml比色管，加入0，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml B液，加入5.00ml底液，加水定容至10ml。标准被测液中的糖精钠浓度分别为：0，5.0，10.0，20.0，30.0，40.0 g/ml。5 极