核磁共振5 ppt课件

2019/3/19,第三章 核磁共振波谱分析法,一、 概述 generalization 二、 化学位移 chemical shift 三、 偶合与弛豫 coupling and relaxation 四、 13CNMR谱图 13C NMR spectrograph,第五节 13C核磁共振谱简介,nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR,13C Nuclear magnetic resonance spectroscopy,2019/3/19,一、概述,PFT-NMR(1970年)，实用化技术； 13C谱特点： （1）研究C骨架，结构信息丰富； （2）化学位移范围大；0250ppm； ( 19F：300ppm； 31P：700ppm；) （3）13C-13C偶合的几率很小；13C天然丰度1.1%； （4）13C-H偶合可消除，谱图简化。,核磁矩：1H=2.79270; 13C=0.70216 磁旋比为质子的1/4； 相对灵敏度为质子的1/5600；,2019/3/19,PFT-NMR,R.F.transmitter,MAGNET,R-F receiver and detector,Recorder,Sweep generator,MAGNET,2019/3/19,傅里叶变换,2019/3/19,2019/3/19,二、化学位移 chemical shift,化学位移范围：0250ppm；核对周围化学环境敏感，重叠少 氢谱与碳谱有较多共同点； 碳谱化学位移规律： (1) 高场低场 碳谱：饱和烃碳原子、炔烃碳原子、烯烃碳原子、羧基碳原子 氢谱：饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢； (2) 与电负性基团，化学位移向低场移动；,2019/3/19,化学位移规律：烷烃,取代烷烃:,碳数n 4 端甲基 C=13-14 CCH CH2 CH3 邻碳上取代基增多C 越大,2019/3/19,化学位移规律：烯烃,C=100-150（成对出现）,端碳=CH2 110；邻碳上取代基增多C越大：,2019/3/19,化学位移规律：炔烃,C=65-90,2019/3/19,化学位移表1 chemical shift table,2019/3/19,化学位移表2 chemical shift table,2019/3/19,三、偶合与弛豫,13C-13C偶合的几率很小（13C天然丰度1.1%）； 13C- 1H偶合；偶合常数1JCH：100-250 Hz；峰裂分；谱图复杂； 去偶方法： (1)质子噪声去偶或宽带去偶(proton noise decoupling or boradband decoupling) ： 采用宽频带照射，使氢质子饱和； 去偶使峰合并，强度增加 (2)质子偏共振去偶：识别碳原子类型； 弛豫： 13C的弛豫比1H慢，可达数分钟；采用PFT-NMR可测定，提供空间位阻、各向异性、分子大小、形状等信息；,2019/3/19,碳谱与氢谱的对比谱图去偶作用对比,2019/3/19,碳谱与氢谱的对比,2019/3/19,谱图去偶作用对比,2019/3/19,谱图去偶作用对比,2019/3/19,四、13C NMR谱图,2019/3/19,13C NMR谱图2,2019/3/19,13C NMR谱图3,例3.化合物C12H26，根据13C NMR谱图推断其结构。,2019/3/19,13C NMR谱图4,2019/3/19,内容选择,第一节 核磁共振基本原理 principle of nuclear magnetic resonance 第二节 核磁共振与化学位移 nuclear magnetic resonance and chemical shift 第三节 自旋偶合与自旋裂分 spin coupling and spin splitting 第四节 谱图解析与结构确定 analysis of spe